- Language
- 🇺🇸
- Joined
- Mar 7, 2023
- Messages
- 24
- Reaction score
- 23
- Points
- 3
Αντιδραστήρια:
Η L-τρυπτοφάνη, η ακετοφαινόνη και η ακετόνη αναμίχθηκαν σε φιάλη. Θερμάνθηκε και αναδεύτηκε μέχρι βρασμού υπό παλινδρόμηση (δεν χρειαζόταν η ψύξη με νερό) και διατηρήθηκε σε βρασμό περίπου για 1 λεπτό. Η παραγωγή CO2 σταμάτησε και το διάλυμα έγινε διαυγές πορτοκαλί. Η αντίδραση διήρκεσε περίπου 10 λεπτά. Το διάλυμα συλλέχθηκε, αναμίχθηκε με 150 ml ψυχρού βενζολίου και εκχυλίστηκε με 3 μερίδες HCl διαλυμένου σε νερό (πρώτα 10 ml HCL σε 100 ml, δεύτερα 2 ml σε 50 ml, τρίτο 1 ml σε 30 ml). Τα εκχυλίσματα νερού πλύθηκαν με βενζόλιο, μετατράπηκαν σε βάση με KOH, εκχυλίστηκαν δύο φορές με 50ml DCM και ξηράνθηκαν υπό κενό. Απόδοση: 12,1 g κρυσταλλικής βάσης τρυπταμίνης (75,5 mmol, ~50%).
- L-τρυπτοφάνη 31g (152 mmol),
- Ακετοφαινόνη 100ml,
- Ακετόνη άνυδρη 8ml,
- Αποσταγμένο νερό 300ml,
- Υδροχλωρικό οξύ (conc. HCl 37%) 13 ml,
- Βενζόλιο ~300 mL,
- Χλωριούχο μεθυλένιο 100 ml,
Η L-τρυπτοφάνη, η ακετοφαινόνη και η ακετόνη αναμίχθηκαν σε φιάλη. Θερμάνθηκε και αναδεύτηκε μέχρι βρασμού υπό παλινδρόμηση (δεν χρειαζόταν η ψύξη με νερό) και διατηρήθηκε σε βρασμό περίπου για 1 λεπτό. Η παραγωγή CO2 σταμάτησε και το διάλυμα έγινε διαυγές πορτοκαλί. Η αντίδραση διήρκεσε περίπου 10 λεπτά. Το διάλυμα συλλέχθηκε, αναμίχθηκε με 150 ml ψυχρού βενζολίου και εκχυλίστηκε με 3 μερίδες HCl διαλυμένου σε νερό (πρώτα 10 ml HCL σε 100 ml, δεύτερα 2 ml σε 50 ml, τρίτο 1 ml σε 30 ml). Τα εκχυλίσματα νερού πλύθηκαν με βενζόλιο, μετατράπηκαν σε βάση με KOH, εκχυλίστηκαν δύο φορές με 50ml DCM και ξηράνθηκαν υπό κενό. Απόδοση: 12,1 g κρυσταλλικής βάσης τρυπταμίνης (75,5 mmol, ~50%).