Question Φαίνεται εύκολη ερώτηση αλλά δεν είναι

[btcboss2022]

Έχω ένα αλκαλικό μείγμα νερού και μεθαμφεταμίνης.
Προσθέτω διαλύτη σε αυτή την περίπτωση εξάνιο και στο κάτω στρώμα εμφανίζεται κάτι που το εξάνιο δεν διαλύεται και αργότερα το στρώμα νερού εντάξει.
Όταν απομονώνω αυτή την "ακαθαρσία" την αναμιγνύω με DCM και διαλύεται.
Οπότε εδώ είναι το δίλημμα που σημαίνει αυτή η κατάσταση:

1- Το εξάνιο δεν είναι αρκετά καλός διαλύτης για αυτό το είδος ελεύθερης βάσης.

2- Το DCM διαλύει κάποιες οργανικές προσμίξεις.

Τι θα κάνατε θα το απορρίπτατε ή θα το διαλύατε σε DCM θα εξατμίζατε το διαλύτη και θα το χρησιμοποιούσατε;

Ευχαριστώ.

 

[bblanco]

Μπράβο! Ας δούμε πού βρίσκονται....

 

[UWe9o12jkied91d]

Χρησιμοποιήστε την TLC για να προσδιορίσετε το επίπεδο στο οποίο ανεβαίνει η απομονωμένη, καθαρισμένη ελεύθερη βάση και χρησιμοποιήστε την ως πρότυπο αναφοράς για να συγκρίνετε με τη "βρώμικη ελεύθερη βάση" σας, αυτό θα πρέπει να κάνει ορατή την πρόσμειξη.Τώρα που έχετε ένα σημείο αναφοράς για την πρόσμειξη μπορείτε να προχωρήσετε στην αλυσίδα εφοδιασμού και να προσδιορίσετε την πηγή της πρόσμειξης, εάν υπάρχει.Μόλις προσδιοριστεί η πηγή μπορείτε να συνεχίσετε με ποιοτικές αναλύσεις.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Αν γνωρίζατε πώς παρασκευάζεται, θα γνωρίζατε τις παράπλευρες αντιδράσεις και θα είχατε μια καλή ιδέα για το τι είναι. Υπάρχει ένας κατάλογος των προσμίξεων ανά συνθετική διαδρομή στο αρχείο του ροδίου

 

[Acab1312]

(clearnet)

Προσμίξεις σε παράνομα παρασκευάσματα ναρκωτικών: Αμφεταμίνη και μεθαμφεταμίνη - [www.rhodium.ws]

Έχουν δίκιο, εγώ προσωπικά μπορώ μόνο να το συστήσω.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Εξάνιο όχι και dcm ναι ακούγεται πολικό ή τουλάχιστον απρωτικό και μεγάλη διπολική ροπή

 

[btcboss2022]

O
Εντάξει Σας ευχαριστώ όλους για τις απαντήσεις σας, αλλά έλυσα το μυστήριο σήμερα.

Αυτό ήταν το εξής: Το πρόβλημα που προέκυψε από την αποτυχία της εργασίας μου είναι η εξής:

Το εξάνιο είναι πιο υδρόφοβο από το DCM οπότε όταν η freebase είναι να αναμιχθεί με νερό(δεν είναι απαραίτητο ένα γαλάκτωμα) το εξάνιο δεν το διαλύει ενώ το DCM το κάνει ακόμα και το νερό που παραμένει αλλά αν περιμένετε (Μιλάω για αρκετές ώρες) τελικά το μικρό στρώμα νερού που παραμένει διαχωρίζεται και η freebase διαλύεται στο εξάνιο.
Προφανώς δεν χρειάζεται να περιμένετε αυτές τις ώρες απλά στεγνώστε το μείγμα με άνυδρο θειικό νάτριο, φιλτράρετε το και τελείωσε.
Μόλις σήμερα το πρωί ανακάλυψα.
Μαθαίνω καθημερινά για να προσπαθώ να βελτιώσω τις διαδικασίες.
Δεν υπάρχει άλλος τρόπος να το κάνω από το να έχω problema, να κάνω λάθη και να δοκιμάζω λύσεις.

 

[HerrHaber]

Οι χλωριωμένοι διαλύτες είναι γνωστό ότι σχηματίζουν γαλακτώματα με υδατικά αλκαλικά διαλύματα, όπως το DCM, το χλωροφόρμιο και το CCl4, υποθέτω ότι το βρωμοφόρμιο και οι συγγενείς του έχουν το ίδιο πρόβλημα, αλλά είναι και ακριβοί και σημαντικά πιο τοξικοί. Το μυστικό είναι στην ανακίνηση τους που πρέπει να είναι ήπια ακόμα και αν χρειάζονται περισσότερο χρόνο είναι και πάλι πιο γρήγορο από ότι με ένα δονητικό δονητή και υπομονή. Σε αυτή την περίπτωση το αλάτι δεν είναι η καλύτερη επιλογή.

 

[btcboss2022]

Σε αυτή την περίπτωση συνέβη με το εξάνιο που δεν είναι χλωριωμένο, αλλά ευχαριστώ για τις πληροφορίες που σημειώθηκαν προσεκτικά τώρα.

 

[HerrHaber]

Λέγεται διεύρυνση των ορίων της γνώσης... μην ανησυχείτε για τον ρυθμό αλλά επικεντρωθείτε στην ανάβαση.

 

[Mr Good Cat]

Ενδιαφέρον θέμα. Θα έχω το νου μου.

Έχω τη δική μου ηλίθια ερώτηση: γιατί προτιμάτε το DCM έναντι του πετρελαϊκού αιθέρα 40/60;

 

[btcboss2022]

Οι κύριοι λόγοι είναι η τιμή, η προσβασιμότητα σε μεγάλες ποσότητες με διακριτικό τρόπο και η θέση του στρώματος του διαλύτη (το DCM είναι στο κατώτερο στρώμα συνήθως)αυτό είναι πιο άνετο για εργασία σε μεγάλη κλίμακα.

 

[Mr Good Cat]

Τι εξάνιο χρησιμοποιείτε; n-εξάνιο cas 110-54-3 ή εξάνιο μείγματος iso cas 64742-49-0;
πώς υπολογίζετε τη διαλυτότητά του σε gr βάσης ανά ml εξανίου;

όπως καταλαβαίνω το εξάνιο iso mixture είναι ένα είδος πετρελαϊκού αιθέρα με παρόμοιες ιδιότητες; στην περίπτωσή μου ο πετρελαϊκός αιθέρας μπορεί να είναι 10-15% ακριβότερος. η διαλυτότητα είναι δύσκολο να ειπωθεί, μπορεί να κάνω κάτι λάθος, αλλά για την πλήρη διάλυση της βάσης από τη βαριά μαύρη ένωση χρειάζονται 3-4 ml ανά 1 gr βάσης. μπορεί να κάνω πραγματικά κάτι λάθος και να σπαταλήσω το μεγαλύτερο μέρος του αιθέρα για να πιάσω κάποιες πλευρικές ακαθαρσίες.

dcm, μάλλον ναι, διαλύεται πιο εύκολα, αλλά δεν μου αρέσει για να είμαι ειλικρινής δεν ξέρω γιατί.

 

[Mr Good Cat]

Αυτή τη φορά έκανα εκχύλιση βάσης με ισοεξάνιο cas 64742-49-0. Ήταν μικρή ποσότητα 60 gr χλωριδίου μόνο για να δοκιμάσω τη μέθοδο. Αναμενόμενο βάρος βάσης - 50,5 gr

Χρησιμοποίησα ισοεξάνιο cas 64742-49-0 σε όγκο 160 ml για να απομονώσω το μεγαλύτερο μέρος της βάσης σε 3 στάδια. Κάθε βήμα χρειάστηκε περίπου 40-60 λεπτά για τον διαχωρισμό των στρωμάτων.
Ταυτόχρονα, το απομονωμένο υγρό εξάνιο-βάση διατηρήθηκε στη φιάλη στην κατάψυξη.

Όταν όμως ετοιμάστηκα να διαχωρίσω τα υπολείμματα, παρατήρησα στην κατάψυξη κάποια ποσότητα νερού ελαιώδους υγρού που διαχωρίστηκε από το εξάνιο.
Διαχώρισα αυτή την ελαιώδη ουσία και την πρόσθεσα στα υπολείμματα από την κύρια παρτίδα, και στη συνέχεια πρόσθεσα λίγο ακόμη εξάνιο. Μετά από λίγο η ελαιώδης ουσία πέφτει κάτω από το στρώμα του νερού. Δεν είναι μαύρη, απλά καφέ, ίδια με το κύριο υγρό νερού, απλά πιο πυκνή και διακριτή .

Το διαχώρισα και το διέλυσα με περισσότερο νερό και εξάνιο, αλλά ακόμα δεν είμαι σίγουρος τι ήταν - βάση ή πραγματικές ακαθαρσίες.

Τελικό αποτέλεσμα περίπου 48 γραμμάρια βάσης.

 

[Mr Good Cat]

Όντως διάβασα σχετικά με αυτό το θέμα της διαλυτότητας των διαφόρων διαλυτών σήμερα το πρωί. Αν καταλαβαίνω σωστά αυτό το θέμα, η διαλυτότητα εξαρτάται από τη διαπερατότητα του κενού. Εάν ο διαλύτης "Α" είναι νερό, τότε ο διαλύτης "Β" θα είναι διαλυτός στον διαλύτη "Α" όσο η διαπερατότητα κενού του είναι υψηλή.
Η διαπερατότητα κενού του πετρελαϊκού αιθέρα και του εξανίου είναι 1,9.
Η διαπερατότητα κενού του DCM είναι 9,1.

Ορισμένες πηγές επισημαίνουν ότι ουσίες με διαπερατότητα κενού στην περιοχή 9-10 είναι αναμίξιμες με νερό σε ποσοστό 6-7%.

Πιθανώς, ο πετρελαϊκός αιθέρας και το εξάνιο είναι πολύ καλύτερα σε σύγκριση με το DCM, καθώς ορισμένες ακαθαρσίες διαλυτές στο νερό θα παγιδευτούν στο DCM μαζί με το νερό.

 

[Mr Good Cat]

Αφεντικό, θέλω να συνεχίσω το θέμα σας σχετικά με τα δύσκολα ζητήματα της εκχύλισης βάσεων. Hahaha)))))

Έκανα εκχύλιση βάσης πρόσφατα. Έγιναν τρία στάδια διαχωρισμού και ξόδεψα με αυτά κάτι σαν 4 ml ανά 1 gr βάσης ισοεξανίου cas 107-83-5.

Ακόμα υπήρχε μικρό στρώμα βάσης + σκατά γύρω στα 20-40 ml, οπότε έκανα το βήμα 4.
Πρόσθεσα κάτι 200 ml ισοεξάνιο ακόμα για να τα διαλύσω. Αλλά σε αυτό το βήμα πήρα στρώμα βάσης ελαφρώς κιτρινωπό, που δεν συνέβη στα προηγούμενα βήματα. Τα προηγούμενα βήματα μου έδωσαν καθαρό διαφανές στρώμα βάσης.

Φαίνεται ότι αν έχει τελειώσει η πιο διαλυτή βάση, το ισοεξάνιο αρχίζει να διαλύει το λιγότερο διαλυτό νερό και τα σκατά σε μικρό όγκο.

 

[btcboss2022]

Τι ακριβώς εννοείτε με αυτό;
"Έγιναν τρία στάδια διαχωρισμού"
"έτσι έκανα το βήμα 4"
Τι PH έχει το μείγμα σας σε αυτό το σημείο;
"Αλλά σε αυτό το βήμα πήρα βασικό στρώμα ελαφρώς κιτρινωπό, αυτό δεν συνέβη στα προηγούμενα βήματα. Τα προηγούμενα βήματα μου έδωσαν καθαρό διαφανές στρώμα βάσης".

 

[Mr Good Cat]

Διαχώρισα τη βάση σε διαχωριστικό χωνί σε 3 βήματα.
Σε κάθε βήμα πρόσθεσα ισοεξάνιο σε αναλογίες ίσες με 1,3 ml εξάνιο ανά 1 gr βάσης. Σε κάθε βήμα, εδώ, πήρα καθαρό διαφανές υγρό βάσης/εξανίου. Και με αυτά τα 3 βήματα διέλυσα το μεγαλύτερο μέρος (όχι όλη) της βάσης

Καθώς παρέμενε λίγη βρώμικη βάση στο στρώμα νερού, έκανα διαχωρισμό άλλη μια φορά. Δεν έλεγξα το PH σε αυτό το σημείο. Αλλά καθώς πρόσθεσα NaOH, το PH ήταν πάνω από 12.

Νομίζω ότι το λάθος μου ήταν ότι πρόσθεσα πολύ ισοεξάνιο, ίσως 2-3 φορές περισσότερο από το απαραίτητο. Έτσι έπιασα λίγο νερό και σκατά. Δεν νομίζω ότι είναι πάρα πολλά σκατά, αλλά κάποια.

Κάπως έτσι έμοιαζε στο χωνί σε αυτό το τελευταίο βήμα.


Μια άλλη ονομασία αυτού του ισοεξανίου είναι 2-μεθυλοπεντάνιο, έχει την ίδια διαπερατότητα κενού 1,9.

 

[Mr Good Cat]

Παρεμπιπτόντως, το ισοεξάνιο cas 107-83-5 είναι εντελώς διαφορετικό από το ισοεξάνιο cas 64742-49-0. Έχουν διαφορετικά σημεία βρασμού. Αλλά το πιο σημαντικό είναι ότι το cas 107-83-5 είναι εξαιρετικά πτητικό: το αρχικό σημείο ζέσεως είναι 60c. Αλλά αν θερμανθεί στους 70c, θα εξατμιστεί σχεδόν το 90%.

 

[Mr Good Cat]

Βρήκα μια άλλη ενδιαφέρουσα ιδιότητα δύο διαφορετικών εξανίων cas 64742-49-0 και cas 107-83-5.
Αν ενδιαφέρεστε, το δημοσίευσα εδώ: http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...64742-49-0-and-cas-107-83-5-differences.9422/