Question πρόβλημα ανακρυστάλλωσης

[Acab1312]

Γεια σας μπορεί κάποιος να με βοηθήσει με την ανακρυστάλλωση μεθαμφεταμίνης, μετά το διαχωρισμό των ισομερών καθώς και την πλύση με ακετόνη. Κάθε φορά έχω το πρόβλημα ότι δεν σχηματίζονται πραγματικοί κρύσταλλοι. Έγινε ανακρυστάλλωση με dcm/ακετόνη επίσης με h20 (7 ημέρες) . Αλλά πάντα παίρνω επίπεδα χαρτιά. Μπορεί κάποιος να μου πει ποιο είναι το πρόβλημα; Η ποιότητα είναι καλή - μετά από δοκιμή με αντιδραστήριο, είναι επίσης το σωστό προϊόν. Σας ευχαριστώ για τη βοήθειά σας.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Το σχήμα των κρυστάλλων καθορίζεται από τον διαλύτη. Ίσως να δοκιμάσετε μερικά διαφορετικά μείγματα; Το εξατμίζετε μέχρι να αρχίσετε να βλέπετε νιφάδες χιονιού; Με iso/ακετόνη παίρνω ιριδίζουσες νιφάδες και με iso/h2o παίρνω αγκαθωτές σταγόνες Σαν αχινός. Θα ήθελα πολύ να δω μερικούς περίεργους κρυστάλλους και ποιος ήταν ο διαλύτης...

 

[Acab1312]

Ποιον διαλύτη θα προτείνατε για την απόκτηση κρυστάλλων όπως ο btcboss2022; Διαλύω το προϊόν σε διαλύτη και το αφήνω να εξατμιστεί μέχρι να σχηματιστεί ένα δέρμα στην επιφάνεια, στη συνέχεια ψύχεται αργά 24 ώρες σε θερμοκρασία δωματίου, στη συνέχεια 48 ώρες, ψυγείο, αν όχι με h2o, τότε άλλες 72 ώρες τότε έχω συνεχώς αυτό το αποτέλεσμα. Στην αρχή νόμιζα ότι οφείλεται στον ισομερή διαχωρισμό που η τιμή ee είναι πολύ χαμηλή, αλλά τώρα το έχω διαχωρίσει 2 φορές στη σειρά με παρόμοιο τελικό αποτέλεσμα

 

[Acab1312]

DCM/ακετόνη

 

[Osmosis Vanderwaal]

Αυτό είναι ακριβώς το L-meth στο μάτι μου, ρακεμικό στην καλύτερη περίπτωση.

 

[Acab1312]

Σας ευχαριστώ πολύ φίλε μου είχατε δίκιο ότι ήταν το ισομερές L. Έχουν όλα μου το ίζημα του ισομερούς διαχωρισμού, οξινισμένο, ακετόνη συντριβή και ανακρυσταλλωμένο τώρα μοιάζει με το επιθυμητό προϊόν. Μπορώ να επιβεβαιώσω ότι το L(+) τρυγικό οξύ έχει το επιθυμητό ισομερές στο ίζημα όχι στο διάλυμα h20. Αυτό που με συναρπάζει είναι ότι οι άνθρωποι βρήκαν το L-meth πολύ καλό και ενεργό. Σας ευχαριστώ ειλικρινά

 

[Osmosis Vanderwaal]

Τυχαίνει να ξόδεψα ώρες κυνηγώντας τη βιβλιογραφία που έδειχνε τη διαφορά. Σε μικροσκοπικό επίπεδο, το D- meth είναι "ακτίνες ", μακρύ και λεπτό,και το L- meth έχει τετράγωνο σχήμα και έχει την εμφάνιση τετράφυλλου τριφυλλιού. Η ρακεμική μεθαμφεταμίνη δεν μπορεί να παράγει τα θραύσματα σε σχήμα αστερογλυφίδας και όταν κοιτάξετε προσεκτικά μπορείτε να δείτε τις 2 διαφορετικές κρυσταλλικές δομές

 

[Acab1312]

Συγγνώμη δεν καταλαβαίνω ακριβώς την απάντησή τους, κρίνοντας από το αποτέλεσμα είναι το d-meth ή το L-meth όταν αναφέρονται σε αυτό. Δυστυχώς, το racmic προϊόν δεν είναι τόσο επιθυμητό, θα προτιμούσα επίσης. Ή πιστεύετε ότι οι κρύσταλλοι εξακολουθούν να είναι racmic;

 

[Acab1312]

Πιστεύετε ότι αυτό είναι το ανεπιθύμητο ισομερές; Αυτό θα ήταν συναρπαστικό.

 

[Zan444]

Χρειάζεστε την d meth όχι την l meth μπορείτε να πετάξετε την l meth είναι άχρηστη

 

[Osmosis Vanderwaal]

Μπορείτε να την αναλύσετε σε D-μεθαμφεταμίνη μέσω δύο οδών μια αντίδραση sn2 (μια αντιστροφή, μια επίθεση από την πίσω πλευρά) είναι ένας τρόπος

 

[Acab1312]

Ναι, έχω ήδη ενημερωθεί σχετικά, ποιον τρόπο θα συνιστούσατε για την ρακεμοποίηση της L-meth;

 

[Zan444]

Ναι, αλλά ο χρήστης ρώτησε γιατί οι κρύσταλλοί του μοιάζουν έτσι και του απάντησα. Και είναι καλύτερο να κρυσταλλώνεται αμέσως η d meth και μετά να φτιάχνεται η l meth ή μήπως έχω καταλάβει κάτι λάθος; Ο χρήστης έφτιαξε l meth αντί για d meth, σωστά;

 

[Acab1312]

Ναι, σωστά, αυτό ήταν το L-meth, όχι το επιθυμητό d-meth.

 

[Acab1312]

Κάπως έτσι μοιάζουν σήμερα με τις ευχαριστίες και πάλι

 

[Zan444]

Τα κατάφερες με το d-meth τώρα;

 

[Acab1312]

Ναι, οι αποδόσεις για τον ισομερή διαχωρισμό με το L- τρυγικό οξύ ήταν λανθασμένες. Εκεί ειπώθηκε ότι το d-meth βρίσκεται στο μητρικό διάλυμα, αλλά δυστυχώς αυτό ήταν λάθος το επιθυμητό ισομερές βρισκόταν στο ίζημα. Ευτυχώς κράτησα όλο το ίζημα και μπόρεσα να το εξάγω τώρα.

 

[Zan444]

Οπότε είχα δίκιο και η l-meth ήταν λευκή και η d-meth διαφανής σωστά;

 

[Acab1312]

Θα είχε λιγότερη σχέση με το χρώμα του L-meth καθώς και του d-meth διαυγές και λευκό. Νομίζω ότι σχετίζεται περισσότερο με τον τύπο του κρυστάλλου ή το σχήμα, το L-meth σχηματίζει πιο τετράγωνους κρυστάλλους. Και η d-meth σχηματίζει επιμήκεις κρυστάλλους.

 

[UWe9o12jkied91d]

Grats

 

[Acab1312]

Δυστυχώς δεν καταλαβαίνω, σύντομα θα δώσω μια πιο λεπτομερή ενημέρωση σχετικά με τη διαίρεση των ισομερών. Μόλις το πολωσίμετρό μου είναι διαθέσιμο.

 

[UWe9o12jkied91d]

Μόλις είπα συγχαρητήρια.