Question Σύνθεση P2NP

[Zeus the chemist]

Προσπάθησα να συνθέσω P2NP χρησιμοποιώντας βενζαλδεΰδη και νιτροαιθάνιο, με καταλύτη την κυκλοεξυλαμίνη. Το επαναρροήσα για 6 ώρες και δεν πήρα τίποτα. Μόνο μια κίτρινη ουσία που μοιάζει με λάδι και καίγεται όταν την βάζεις φωτιά. Μπορεί κάποιος να με βοηθήσει με αυτό;

 

[wael gano]

Τι θερμοκρασία χρησιμοποιήσατε;
Προσθέσατε διαλύτη;

 

[Zeus the chemist]

Η εντολή ήταν να γίνει επαναγέμισμα στους 60°C, αλλά το σύστημά μας δεν μπορούσε να το διαχειριστεί, οπότε η θερμοκρασία ήταν περίπου 80°C . Και έφτασε στους 120°C καθώς περνούσε η ώρα. Χρησιμοποιήσαμε ένα μανδύα θέρμανσης, δεν έχει ρύθμιση για τον έλεγχο της θερμοκρασίας.

 

[wael gano]

Είναι απαραίτητο να προστεθεί ισοπροπυλική αλκοόλη στη μάζα της αντίδρασης και να θερμανθεί στους 50 βαθμούς Κελσίου, στη συνέχεια να τοποθετηθεί στην κατάψυξη μέχρι να εμφανιστούν κρύσταλλοι.

 

[Zeus the chemist]

Σας ευχαριστούμε για την απάντησή σας. Η αντίδραση λειτουργεί στους 50°C; Θα πρέπει να την επαναρροήσω για 6 ώρες στους 50°C;

 

[wael gano]

Μπορείτε να χρησιμοποιήσετε ένα λουτρό λαδιού ή νερού σε σταθερή θερμοκρασία 60/80
3 ώρες, στη συνέχεια αφαιρέστε τη θερμότητα και περιμένετε να κρυώσει. Είναι προτιμότερο να προσθέσετε IPA διπλάσιο του βάρους της βενζαλδεΰδης
Τοποθετήστε το στην κατάψυξη για να κρυσταλλωθεί

 

[Zeus the chemist]

Δεν χρησιμοποίησα κανένα διαλύτη, ήταν ένα μείγμα βενζαλδεΰδης, κυκλοεξυλαμίνης και νιτροαιθανίου. Κατά τη γνώμη σας τι διαλύτη θα έπρεπε να χρησιμοποιήσω;

 

[wael gano]

Προσθήκη διαλύτη IPA

 

[HIGGS BOSSON]

Δείξτε μου μια εικόνα της μάζας της αντίδρασής σας.
Μερικές φορές υπάρχουν δυσκολίες με την κρυστάλλωση. Για να ξεκινήσει η διαδικασία, είναι απαραίτητο να ψυχθεί στην κατάψυξη και στη συνέχεια να προστεθεί ένας κόκκος P2NP ως διέγερση της κρυστάλλωσης.
Μερικές φορές βοηθάει να ρίξετε το διάλυμα από ένα ποτήρι σε ένα ποτήρι για οξείδωση.

 

[Zeus the chemist]

Σας ευχαριστούμε για την απάντησή σας. Αυτή είναι η πρώτη φορά που συνθέτω P2NP. Δεν μπόρεσα να τραβήξω φωτογραφία. Επίσης, η θερμοκρασία μου δεν ήταν σωστή, το σύστημά μου δεν μπορούσε να χειριστεί θερμοκρασία σταθερής θερμοκρασίας 60°C. Η θερμοκρασία ήταν 80°C και ανέβηκε στους 120°C. Ήταν σταθερή στους 120°C και δεν ανέβηκε ποτέ πέρα από αυτό. Μπορείτε να προτείνετε έναν καλύτερο τρόπο σύνθεσης. Είμαι πρόθυμος να το δοκιμάσω μέχρι να βρω το σωστό προϊόν.

 

[HIGGS BOSSON]

Κοιτάξτε προσεκτικά τα βίντεό μας σχετικά με τη σύνθεση της P2NP

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/media/1-phenyl-2-nitropropene-synthesis.69/

1-Phenyl-2-nitropropene (P2NP) Video Σύνθεση από βενζαλδεΰδη και νιτροαιθάνιο. Αντίδραση Henry.

Σχήμα αντίδρασης: Εξοπλισμός και γυάλινα σκεύη: Φιάλη 10 L- Στήριγμα Retort και σφιγκτήρας για τη στερέωση της συσκευής (προαιρετικά)- Συμπυκνωτής παλινδρόμησης- Χωνί- Πηγή κενού- Εργαστηριακή ζυγαριά (0,1-500 g είναι κατάλληλη) - προαιρετικά- Κύλινδροι μέτρησης 1000 mL και 100 mL- Υδρόλουτρο- Γυάλινη ράβδος και σπάτουλα- Φίλτρο...

bbgate.com