Για πόση ώρα το αφήνετε να αντιδράσει; Στην επιστημονική βιβλιογραφία η ιδανική μέθοδος είναι 55-60 °C για 10 λεπτά:
"Σε μια προσπάθεια να βρούμε άλλες συνθήκες αντίδρασης για το βήμα 2 3α, αναζητήσαμε στη βιβλιογραφία
συνθέσεις της α-tert-βουτυλαμινοπροπιοφαινόνης, του αναλόγου της βουπροπιόνης που δεν έχει υποκατασταθεί με δακτύλιο.
Βρήκαμε μόνο μία αναφορά 9 για τη σύνθεση αυτής της ένωσης, η οποία προέβλεπε 5 ώρες παλινδρόμησης σε βενζόλιο και είχε απόδοση μόνο 37%.
Δοκιμάσαμε στη συνέχεια τη Ν-μεθυλοπυρρολιδινόνη (NMP) ως διαλύτη και διαπιστώσαμε ότι η αντίδραση τ-βουτυλοαμίνης και 2 σε θερμοκρασία δωματίου σε αυτόν τον διαλύτη ήταν αισθητά εξώθερμη και ολοκληρώθηκε (όπως κρίθηκε από την εξαφάνιση του 2 με GC-MS) σε λιγότερο από 0,5 ώρες.
Λαμβάνοντας υπόψη την ανυπομονησία της νεολαίας, δοκιμάσαμε να θερμάνουμε την αντίδραση σε υδατόλουτρο 60 (C και διαπιστώσαμε ότι ολοκληρώθηκε σε λιγότερο από 10 λεπτά.
Αντίθετα, όταν η αντίδραση πραγματοποιείται σε ακετονιτρίλιο, τον διαλύτη που χρησιμοποίησαν οι εργαζόμενοι στην BW, δεν είναι εξώθερμη, είναι σημαντικά πιο αργή και σύμφωνα με τους Hill et al. (7) οδήγησε σε απόδοση μόνο 43%, ενώ οι δικές μας αποδόσεις ήταν κατά μέσο όρο 75-85%."
Πρόκειται για τη σύνθεση της βουπροπιόνης, αλλά πιστεύω ακράδαντα ότι το ίδιο μπορεί να εφαρμοστεί και στην 4-MMC, καθώς η δομή δεν διαφέρει πολύ.Λαμβάνοντας υπόψη ότι οι αναρτημένες αποδόσεις με DCM αναφέρονται υψηλές, οι ίδιες συνθήκες πιθανότατα ισχύουν και για το DCM.
Θα ήταν μεγάλη συνεισφορά στην κοινότητά μας αν κάποιος έχει πλάκες TLC και είναι πρόθυμος να ελέγξει για πόσο χρόνο χρειάζεται να τρέξει η αντίδραση υπό διαφορετικές συνθήκες (20 °C, 60 °C, DCM, NMP)