Σύνθεση μεφεδρόνης (4-MMC) από αλοκετόνη σε οξικό αιθυλεστέρα. Κλίμακα 1-10 kg.

[WillD]

Reaction scheme:

​

Reagents:
1. 4'-Methylpropiophenone (cas 5337-93-9) 1 kg;
2. Hydrobromic acid 48% 1300 ml;
3. Hydrogen peroxide 35% 750 ml;
4. Sodium/potassium hydroxide 25% (NaOH/KOH) aqueous solution;
5. Distilled water;
6. Ethyl acetate 6 l;
7. Methylamine 40% aq - 2 l;
8. Acetone - 8 l;
9. Hydrochloric acid (HCl 38%) 500 ml;
10. Isopropyl alcohol;

Equipment and glassware:
1. Scales;
2. Jacketed 10 L reactor equipped with reflux condenser, drip funnel, thermometer, top stirrer and temperature control system;
3. Heating pump;
3. Chiller pump;
4. Vacuum source;
5. Buckets;
6. Freezer;
7. Pyrex dishes;
8. Nutsche filter;
9. pH indicator papers;

Stage 1. Halogenation

​

1. 4'-Methylpropiophenone 1000 g is added into a 10 L reactor flask.​

2. Hydrobromic (HBr) acid 1300 g 48% is poured into the flask and stirred for 5 min.
3. Hydrogen peroxide 750 g 35% is added into a drip funnel 1 l.
4. Hydrogen peroxide is added dropwise to the stirred reaction mixture.
5. Bromine is released during hydrogen peroxide addition to the mixture, dissolved in solution and reacted.
6. Hydrogen peroxide must be added at an appropriate rate so that the reaction mixture becomes colorless.
7. Reaction mixture temperature have to be kept less than 65 °C. An external cooling is applied in case of overheating. If reaction temperature is higher, hydrogen peroxide addition is stopped.
8. The second part of discoloration reaction can be conducted for longer time. Hydrogen peroxide is added according with reaction temperature.
9. Reaction mixture is left for a 12 h with a constant stirring at room temperature as soon as all hydrogen peroxide is added.
10. After 12 h precipitate is formed.
11. Sodium bicarbonate aq solution is added to the reaction mixture to reach neutral pH 6-7, stir it well. The mixture with 2-bromo-4'-methylpropiophenone is filtered through a Buchner funnel. Product is washed with small amount of distilled water.
12. Crude 2-bromo-4'-methylpropiophenone (cas 1451-82-7) is used for further reactions. Theoretical yield up to 1530 g. Practice yield is almost quantitative (video yield 94%).

13. The resulting product is left in the reactor.​

Stage 2. Methamination.

​

1. Ethyl acetate 6 l is poured into the reactor.
2. Reaction mixture is stirred and heated in Jacketed reactor up to 30 °C with help of heating system.
3. The mixture is stirred until complete amount of 2-bromo-4'-methylpropiophenone (cas 1451-82-7) is dissolved.
4. Methylamine 40% aq 2 l is added at once.
5. The mixture is stirred for 20 min, temperature is kept below 65 °C.
6. The stirring is stopped. The reaction mixture is left for layer separations. A bottom layer is drained through a bottom reactor tap..
7. After that, the mixture is heated up to 55 °C and reactor vacuum pump is turned on. The reactor condenser chiller pump is turned on as well.
8. All amount of ethyl acetate or the biggest part of it is distilled off.
9. Vacuum pump is turned off. Acetone is added to the reactor with a constant stirring.
10. Hydrochloric acid (500 ml) is placed into the drip funnel and the funnel is installed onto the reactor neck.
11. Hydrochloric acid is added dropwise to reach pH 5 with constant stirring. A small amount (~2-5 ml) of reaction mixture is drained from the bottom reactor tap in order to check pH by pH indicator stripe. The sample is poured back into the reaction mixture.
12. After that, the mixture is poured into a bucket and the bucket is put into a freezer for 12 h.

Download Video

Mephedrone synthesis

• Novator
• Apr 6, 2023
• 94
• 2-iodo-1-p-tolyl-propan-1-one 2-iodo-4'-methylpropiophenone 4-mmc cas 236117-38-7 meph mephedrone mephedrone hydrobromide mephedrone hydrochloride mephedrone video synthesis

Mephedrone synthesis from 2-iodo-4'-methylpropiophenone (CAS 236117-38-7) with ethyl acetate...

​

Stage 3. Filtration.
1. A vacuum filtration system (Nutsche filter, filter cloth, vacuum pump) is assembled and installed.
2. The vacuum pump is turned on.
3. A bucket content from step 13 stage 2 is poured to the Nutsche filter.
4. The mixture is filtered and pressed until the funnel content is become solid.
5. A cold dry acetone is poured onto the solid product in the funnel in several small portions during filtration.
6. Acetone is filtered. Step 5 is repeated, if the solid is not white.
7. White solid 4-MMC product is moved into a Pyrex dish for a drying after filtration procedure.
8. Pyrex dish with 4-MMC is placed into a dry well ventilated warm room.
9. 4-MMC product is dried to a constant mass. Product is mixed and grinded periodically in order to increase drying speed.

Stage 4. Recrystallisation.
Mephedrone (4MMC) crystallization

 

[woohoo]

Δεν έπρεπε να διαχωριστεί από το n-μεθυλακεταμίδιο;
Φαίνεται η βρώμικη αντίδρασή του, πόσο αποδίδει σε σύγκριση με το nmp ή τον αρωματικό διαλύτη;

 

[yin-yang]

Το Ν-μεθυλακεταμίδιο πρέπει να είναι διαλυτό στην ακετόνη, αν και δεν μπόρεσα να βρω πόσο. Η Freebase είναι πράγματι μαύρη και η σκόνη που προκύπτει γίνεται πράσινη κατά την προσθήκη μείγματος διαλύτη κρυσταλλοποίησης (μη αντιδρώσα κετόνη;). Είναι ασφαλές να υποθέσουμε ότι αυτή δεν είναι η πιο καθαρή διαδικασία.

Κάποιοι ορκίζονται ότι οποιαδήποτε άλλη αντίδραση εκτός από αυτή που χρησιμοποιεί NMP ως διαλύτη παράγει πολύ, πολύ χειρότερα αποτελέσματα στο τελικό προϊόν. Περισσότερο από το γρήγορο high χωρίς καμία ευφορία.

Τρέξατε GC-MS για να δείτε αν υπάρχουν προσμίξεις στην προκύπτουσα σκόνη/κρυστάλλους;
@G.Patton
@Marvin "Popcorn" Sutton
@William Dampier

 

[G.Patton]

Γεια σας, πιθανότατα κάνατε κάτι λάθος ή τα αντιδραστήρια σας δεν είναι τόσο καλά. Ναι, κάναμε GC-MS. 96,4% 4-MMC

 

[yin-yang]

Δεν έχω δοκιμάσει ακόμη αυτή την αντίδραση. Παρακολούθησα το βίντεο που δημοσιεύθηκε εδώ ιωδοκετονική αμίνωση. Εκεί είδα ότι η ελεύθερη βάση είναι μαύρη και η σκόνη άλλαξε χρώμα κατά την προετοιμασία για κρυστάλλωση. Ίσως ήταν μαύρο λόγω του ιωδίου που είναι αποχωρούσα ομάδα σε αντίθεση με το βρώμιο.
Ερωτήσεις για επιβεβαίωση:

1. Τα παραπάνω αποτελέσματα είναι από οξικό αιθυλεστέρα ως διαλύτη;
2. Έχετε κάνει αυτή την αντίδραση με ΕΑ και βρωμοκετόνη, η ελεύθερη βάση φαίνεται διαφορετική;
3. Παρατήρησα από το βίντεο ότι οι κρύσταλλοι από ΕΑ μοιάζουν με γυαλί, ενώ οι κρύσταλλοι από NMP είναι πολύ πιο λευκοί. Διάβασα την ανάρτησή σας σχετικά με τη στερεοχημεία του 4-MMC πώς τα S και R εναντιομερή σχηματίζουν κρυστάλλους με διαφορετική εμφάνιση, είναι και οι δύο αυτοί κρύσταλλοι εξίσου ρακεμικοί;
4. Παρατηρήσατε κάποια διαφορά στο υποκειμενικό αποτέλεσμα μεταξύ EA και π.χ. NMP στο τελικό προϊόν;

Σας ευχαριστώ για την ανάρτηση αυτών των αποτελεσμάτων.

 

[DavidNichols]

Μπορείτε, παρακαλώ, να μου συνδέσετε αυτή τη θέση;

 

[G.Patton]

Στην πραγματικότητα δεν θυμάμαι με βεβαιότητα. Πιθανώς ναι.
Ναι, πρόκειται για ρακεμικούς κρυστάλλους.
Δεν έχω δοκιμάσει το προϊόν όπως κάθε καλός κατασκευαστής κρασιού =)

 

[StarWars]

8. Στη συνέχεια, το μείγμα θερμαίνεται μέχρι το 55
στο βίντεο λέει ξεκάθαρα ότι δεν χρειάζεται να θερμανθεί. και εδώ κάποιος έγραψε να θερμανθεί στη συνέχεια για τι αν το μείγμα φτάσει η ίδια η θερμοκρασία δεν υπερβαίνει τους 65 °.

 

[G.Patton]

Γεια σας, οι 55 βαθμοί *C είναι ανάγκη για εξάτμιση υπό κενό των διαλυτών και της περίσσειας μεθυλαμίνης. Είναι προαιρετική διαδικασία.

 

[goku1008]

can i skip this i dont have vacuum systume
and plz give me your screenshot video link plz

 

[G.Patton]

This video in the topic, dude...
Yes, you can separate layers without vacuum. There is this information in the screenshot.

 

[Chemix-Express]

Είμαι πολύ περίεργος για αυτή τη σύνθεση, σε λίγες ημέρες θα έχω την ευκαιρία να τη δοκιμάσω, οπότε έχω μερικές ερωτήσεις:
1. Στο βήμα 2, σημείο 10, αντί για ακετόνη μπορώ να χρησιμοποιήσω IPA; Όταν χρησιμοποιώ HCL 35-37% aq σε συνδυασμό με ακετόνη υπάρχει πάντα πολύ χρώμα, το 1,4-διοξάνιο βοήθησε αλλά είναι πολύ ακριβό. Πιστεύετε ότι το IPA θα λειτουργήσει;
2. Στάδιο 2, το σημείο 5 λέει να προσθέσω όλο το m40 ταυτόχρονα, ενώ το σημείο 6 λέει να διατηρήσω τη θερμοκρασία κάτω από 65 βαθμούς C. Μπορώ να ελέγξω τη θερμοκρασία προσθέτοντας σταδιακά το m40, ή απαραίτητα με εξωτερικό ψυγείο;
3. Πρέπει να υπολογίσω το χρόνο αντίδρασης (20 λεπτά) από τη στιγμή που θα τελειώσω την προσθήκη του m40;
4. Είμαι περίεργος γιατί υπάρχουν τόσο λίγες πληροφορίες σχετικά με τη σύνθεση της 4MMC σε οξικό αιθυλεστέρα, όταν ούτε στην αρχή ούτε κατά τη διάρκεια της αντίδρασης χρειάζεται θέρμανση του μίγματος και ο ίδιος ο οξικός αιθυλεστέρας είναι πολύ φθηνός. Μήπως αυτό ακολουθείται από χαμηλή απόδοση/καθαρότητα της αντίδρασης;
5. Για να μην μακρηγορώ, θα ήταν καλή η αναλογία 1kg bk4, 2L m40, 2L οξικού αιθυλεστέρα ή μήπως είναι προτιμότερο να δώσουμε 1,5L m40 και 2,5L οξικού αιθυλεστέρα για κάθε kg bk4;

 

[little-flower]

Μπορούμε να εκτελέσουμε αυτή την αντίδραση με 12% H202; Νομίζω ότι ίσως είναι καλό""

 

[StarWars]

Το U μπορεί να κάνει

 

[Rush-Benzo]

Χρησιμοποιώντας έτοιμο BK4 πόσο πρέπει να του δώσω για ένα m40 2L;

 

[G.Patton]

Γεια σας, μπορείτε να αυξήσετε την ποσότητα των αντιδραστηρίων αναλογικά. Διαβάστε το θέμα Μόρια, γραμμάρια, λίτρα και χημικοί υπολογισμοί.

 

[xoxo2.0]

Αυτή είναι η 1000η βαθμολογία αντίδρασης του @G.Patton

 

[Rush-Benzo]

Αναφερόμουν σε κάτι εντελώς διαφορετικό. Δεν ξέρω με πόσα τελικά BK4 βγήκατε μετά την ολοκλήρωση του σταδίου 1. Θέλω να ξεκινήσω από το στάδιο 2 και δεν ξέρω πόση ποσότητα BK4 να χρησιμοποιήσω. Πόση τελική ποσότητα βγήκε από το στάδιο 1.

 

[G.Patton]

Περίπου 1350-1450 g 2-βρωμο-4'-μεθυλοπροπυφαινόνης από το πρώτο στάδιο.

 

[Rush-Benzo]

Σας ευχαριστώ πολύ.

Εάν δεν υπάρχει πρόβλημα, θα κάνω μια ακόμη ερώτηση. Στο βήμα 2 σημείο 9 λέτε να αποστάξετε τουλάχιστον το ήμισυ του οξικού αιθυλεστέρα, τι υποτίθεται ότι κάνει αυτό; Στο εκπαιδευτικό βίντεο αναφέρεται ότι αυτό το βήμα είναι προαιρετικό. Παραλείποντάς το θα χάσω απόδοση, ποιότητα ή απλά θα με διευκολύνει να δουλέψω με μικρότερο όγκο υγρών;

Είμαι στη διαδικασία αγοράς μιας ισχυρής αντλίας κενού, από περιέργεια θα ρωτήσω πόσο χρόνο χρειάζεται για να αποστάξει αυτά τα 6L οξικού αιθυλεστέρα θερμαίνοντας στους 55 βαθμούς;

 

[StarWars]

Κοιτάξτε στο βίντεο αν χρησιμοποιείτε 1kg bk4 χρειάζεστε 2l οξικό αιθυλεστέρα και 2l μεθυλοαμίνη.
Εκεί πουλάνε 6 λίτρα στο βίντεο.

 

[G.Patton]

>>>Στο βήμα 2 σημείο 9 λέτε να αποστάξετε τουλάχιστον το μισό οξικό αιθυλεστέρα, τι υποτίθεται ότι κάνει αυτό;
Είναι απαραίτητο για να κρυσταλλώσετε τη μεφεδρόνη σας.
>>>Με την παράλειψή του θα χάσω αποτελεσματικότητα, ποιότητα ή απλά θα με διευκολύνει να δουλέψω με μικρότερο όγκο υγρών;
Θα την αποστάξετε σε κάθε περίπτωση, είναι καλύτερα να το κάνετε σε αυτό το στάδιο για να έχετε μεγαλύτερη απόδοση κατά την προσθήκη HCl.

 

[StarWars]

το βάζεις σε ηλεκτρική κουζίνα και εξατμίζεται το 50% του διαλύτη μετά το πλύσιμο αλλά υπάρχουν ακόμα πολλά λάθη σε αυτό το βίντεο. καθαρίζεις 1x νερό + σόδα μετά 3 φορές νερό μετά εξατμίζεις το 50% μετά προσθέτεις διαλυτό μαγνήσιο για να μην χαθεί το προϊόν και οξίνιση και αυτό είναι όλο. Έχω ένα παρόμοιο βίντεο σε ένα παλιό λάπτοπ όπου χρησιμοποιούν dcm αντί για οξικό αιθυλεστέρα. Κατά τη γνώμη μου, δεν έχει νόημα να εξατμίσουμε, το έκανα χωρίς αυτό και δεν υπήρξαν προβλήματα στη σύνθεση

 

[G.Patton]

Τι απόδοση πήρατε; Το ίδιο;