Γεια σου φίλε μου,
Ναι, είναι πολύ απλό.
Υλικά:
Φιάλη buchner (για διήθηση κενού)
1-2 ποτήρια ζέσεως
γάντια
γυαλιά
ισοπροπανόλη, αιθανόλη (κάποιο είδος αλκοόλης παρακαλώ μην χρησιμοποιείτε μεθανόλη που τυφλώνει και είναι χάλια)
n-βουτυλαμίνη
Πιπερονάλη
Νιτροαιθάνιο
ΣΥΝΘΕΣΗ: (από την πιπερονάλη) Σε διάλυμα 15,0 g πιπερονάλης σε 100 ml ισοπρονανόλης ή απόλυτης αλκοόλης προστέθηκαν 15 ml νιτροαιθανίου και ακολούθως 2 ml n-βουτυλαμίνης (ως καταλύτης). Το μίγμα τοποθετείται σε ποτήρι ζέσεως που τοποθετείται σε μαλακό υδατόλουτρο (30-50c (Clesius)) αναδεύεται μέχρι να διαλυθούν όλα και απομακρύνεται από το υδατόλουτρο. Αφήστε το να σταθεί σε σκοτεινό μέρος για μερικές ημέρες σε θερμοκρασία δωματίου. Μετά από αυτό τοποθετείται στον καταψύκτη και τώρα σχηματίζει φωτεινούς κίτρινους κρυστάλλους οι οποίοι απομακρύνθηκαν με διήθηση και ξηραίνονται στον αέρα για να προκύψουν 10,7 g 1-(3,4-μεθυλενοδιοξυφαινυλ)-2-νιτροπροπενίου.
Οι κρύσταλλοι φαίνονταν πολύ ωραίοι και δεν απαιτείται περαιτέρω καθαρισμός.
.
Μπορείτε να συμπυκνώσετε το διήθημα (αν θέλετε) και να το ψύξετε όπως παραπάνω. Έπεσαν βρώμικοι κρύσταλλοι και ανακρυσταλλώθηκαν με ισοπροπανόλη
Σημειώσεις
Κλιμάκωση χωρίς πρόβλημα
χρήση για 1 mol πιπερονάλης 1,2 mol νιτροαιθανίου
και μπορείτε να εξουδετερώσετε την n-βουτυλαμίνη με οξικό οξύ δίνοντας μεγαλύτερο και καθαρότερο προϊόν αλλά δεν είναι απαραίτητο
