Εισαγωγή
Θέλω να δείξω σε αυτό το θέμα απλούς κανόνες χειρισμού και εγχειρίδιο βίντεο για την προετοιμασία λουτρού ντεγουάρ υγρού αζώτου με ακετόνη. Αυτό το νήμα είναι το επόμενο μέρος των θεμάτων λουτρού χαμηλής θερμοκρασίας, μπορείτε να μάθετε το προηγούμενο μέρος Χειρισμός εργαστηρίου ξηρού πάγου (-78,5 βαθμοί) για να είστε πιο σίγουροι και ασφαλείς στις διαδικασίες σύνθεσης σε χαμηλές θερμοκρασίες.
Γενικά
Τα κρυογονικά υγρά έχουν σημεία βρασμού μικρότερα από -73ºC (-100ºF). Το υγρό άζωτο, το υγρό οξυγόνο και το διοξείδιο του άνθρακα είναι τα πιο κοινά κρυογονικά υλικά που χρησιμοποιούνται στο εργαστήριο. Οι κίνδυνοι μπορεί να περιλαμβάνουν πυρκαγιά, έκρηξη, ευθραυστότητα, συσσώρευση πίεσης, κρυοπαγήματα και ασφυξία.
Πολλές από τις προφυλάξεις ασφαλείας που τηρούνται για τα συμπιεσμένα αέρια ισχύουν και για τα κρυογενικά υγρά. Δύο πρόσθετοι κίνδυνοι δημιουργούνται από τις μοναδικές ιδιότητες των κρυογονικών υγρών:
Εξαιρετικά χαμηλές θερμοκρασίες -Ο ψυχρός ατμός βρασμού των κρυογονικών υγρών παγώνει γρήγορα τους ανθρώπινους ιστούς. Τα περισσότερα μέταλλα γίνονται ισχυρότερα κατά την έκθεση σε χαμηλές θερμοκρασίες, αλλά υλικά όπως ο ανθρακούχος χάλυβας, τα πλαστικά και το καουτσούκ γίνονται εύθραυστα ή ακόμη και θραύονται υπό πίεση σε αυτές τις θερμοκρασίες. Η σωστή επιλογή υλικού είναι σημαντική. Τα ψυχρά εγκαύματα και τα κρυοπαγήματα που προκαλούνται από τα κρυογονικά υγρά μπορούν να οδηγήσουν σε εκτεταμένη βλάβη των ιστών.
Εξάτμιση - Όλα τα κρυογονικά υγρά παράγουν μεγάλες ποσότητες αερίου όταν εξατμίζονται. Το υγρό άζωτο διαστέλλεται 696 φορές καθώς εξατμίζεται. Ο λόγος διαστολής του αργού είναι 847:1, του υδρογόνου είναι 851:1 και του οξυγόνου είναι 862:1. Εάν αυτά τα υγρά εξατμιστούν σε ένα σφραγισμένο δοχείο, μπορούν να παράγουν τεράστιες πιέσεις που θα μπορούσαν να διαρρήξουν το δοχείο. Για το λόγο αυτό, τα υπό πίεση κρυογονικά δοχεία προστατεύονται συνήθως με πολλαπλές διατάξεις εκτόνωσης πίεσης.
Η εξάτμιση κρυογονικών υγρών (εκτός από το οξυγόνο) σε κλειστό χώρο μπορεί να προκαλέσει ασφυξία. Η εξάτμιση υγρού οξυγόνου μπορεί να δημιουργήσει ατμόσφαιρα πλούσια σε οξυγόνο, η οποία θα υποστηρίξει και θα επιταχύνει την καύση άλλων υλικών. Η εξάτμιση του υγρού υδρογόνου μπορεί να σχηματίσει ένα εξαιρετικά εύφλεκτο μείγμα με τον αέρα.
Τα κρυογονικά υγρά έχουν σημεία βρασμού μικρότερα από -73ºC (-100ºF). Το υγρό άζωτο, το υγρό οξυγόνο και το διοξείδιο του άνθρακα είναι τα πιο συνηθισμένα κρυογονικά υλικά που χρησιμοποιούνται στο εργαστήριο. Οι κίνδυνοι μπορεί να περιλαμβάνουν πυρκαγιά, έκρηξη, ευθραυστότητα, συσσώρευση πίεσης, κρυοπαγήματα και ασφυξία.
Πολλές από τις προφυλάξεις ασφαλείας που τηρούνται για τα συμπιεσμένα αέρια ισχύουν και για τα κρυογονικά υγρά. Δύο πρόσθετοι κίνδυνοι δημιουργούνται από τις μοναδικές ιδιότητες των κρυογονικών υγρών.
Γενικά
Τα κρυογονικά υγρά έχουν σημεία βρασμού μικρότερα από -73ºC (-100ºF). Το υγρό άζωτο, το υγρό οξυγόνο και το διοξείδιο του άνθρακα είναι τα πιο κοινά κρυογονικά υλικά που χρησιμοποιούνται στο εργαστήριο. Οι κίνδυνοι μπορεί να περιλαμβάνουν πυρκαγιά, έκρηξη, ευθραυστότητα, συσσώρευση πίεσης, κρυοπαγήματα και ασφυξία.
Πολλές από τις προφυλάξεις ασφαλείας που τηρούνται για τα συμπιεσμένα αέρια ισχύουν και για τα κρυογενικά υγρά. Δύο πρόσθετοι κίνδυνοι δημιουργούνται από τις μοναδικές ιδιότητες των κρυογονικών υγρών:
Εξαιρετικά χαμηλές θερμοκρασίες -Ο ψυχρός ατμός βρασμού των κρυογονικών υγρών παγώνει γρήγορα τους ανθρώπινους ιστούς. Τα περισσότερα μέταλλα γίνονται ισχυρότερα κατά την έκθεση σε χαμηλές θερμοκρασίες, αλλά υλικά όπως ο ανθρακούχος χάλυβας, τα πλαστικά και το καουτσούκ γίνονται εύθραυστα ή ακόμη και θραύονται υπό πίεση σε αυτές τις θερμοκρασίες. Η σωστή επιλογή υλικού είναι σημαντική. Τα ψυχρά εγκαύματα και τα κρυοπαγήματα που προκαλούνται από τα κρυογονικά υγρά μπορούν να οδηγήσουν σε εκτεταμένη βλάβη των ιστών.
Εξάτμιση - Όλα τα κρυογονικά υγρά παράγουν μεγάλες ποσότητες αερίου όταν εξατμίζονται. Το υγρό άζωτο διαστέλλεται 696 φορές καθώς εξατμίζεται. Ο λόγος διαστολής του αργού είναι 847:1, του υδρογόνου είναι 851:1 και του οξυγόνου είναι 862:1. Εάν αυτά τα υγρά εξατμιστούν σε ένα σφραγισμένο δοχείο, μπορούν να παράγουν τεράστιες πιέσεις που θα μπορούσαν να διαρρήξουν το δοχείο. Για το λόγο αυτό, τα υπό πίεση κρυογονικά δοχεία προστατεύονται συνήθως με πολλαπλές διατάξεις εκτόνωσης πίεσης.
Τα κρυογονικά υγρά έχουν σημεία βρασμού μικρότερα από -73ºC (-100ºF). Το υγρό άζωτο, το υγρό οξυγόνο και το διοξείδιο του άνθρακα είναι τα πιο συνηθισμένα κρυογονικά υλικά που χρησιμοποιούνται στο εργαστήριο. Οι κίνδυνοι μπορεί να περιλαμβάνουν πυρκαγιά, έκρηξη, ευθραυστότητα, συσσώρευση πίεσης, κρυοπαγήματα και ασφυξία.
Πολλές από τις προφυλάξεις ασφαλείας που τηρούνται για τα συμπιεσμένα αέρια ισχύουν και για τα κρυογονικά υγρά. Δύο πρόσθετοι κίνδυνοι δημιουργούνται από τις μοναδικές ιδιότητες των κρυογονικών υγρών.
Κίνδυνοι
Ακραίο ψύχοςΟι ατμοί του υγρού αζώτου μπορούν να παγώσουν γρήγορα τον ιστό του δέρματος και το οφθαλμικό υγρό, με αποτέλεσμα ψυχρά εγκαύματα, κρυοπαγήματα και μόνιμες βλάβες στα μάτια ακόμη και από σύντομη έκθεση.
Ασφυξία
Το υγρό άζωτο διαστέλλεται 696 φορές σε όγκο όταν εξατμίζεται και δεν έχει προειδοποιητικές ιδιότητες όπως οσμή ή χρώμα. Ως εκ τούτου, εάν εξατμιστεί αρκετό υγρό άζωτο ώστε να μειωθεί το ποσοστό οξυγόνου σε ποσοστό κάτω του 19,5%, υπάρχει κίνδυνος έλλειψης οξυγόνου που μπορεί να προκαλέσει απώλεια αισθήσεων. Εάν η έλλειψη οξυγόνου είναι ακραία, μπορεί να προκληθεί θάνατος. Για να αποφευχθεί ο κίνδυνος ασφυξίας, οι χειριστές πρέπει να διασφαλίζουν ότι ο χώρος αερίζεται καλά όταν χρησιμοποιούν κρυογόνα σε εσωτερικούς χώρους.Εμπλουτισμός οξυγόνου
Κατά τη μεταφορά υγρού αζώτου, το οξυγόνο στον αέρα που περιβάλλει ένα σύστημα περιορισμού κρυογόνων μπορεί να διαλυθεί και να δημιουργήσει ένα περιβάλλον εμπλουτισμένο με οξυγόνο καθώς το σύστημα επιστρέφει σε θερμοκρασίες περιβάλλοντος. Δεδομένου ότι το σημείο βρασμού του αζώτου είναι χαμηλότερο από το οξυγόνο, το υγρό οξυγόνο εξατμίζεται πιο αργά από το άζωτο και μπορεί να συσσωρευτεί σε επίπεδα που μπορούν να αυξήσουν την ευφλεκτότητα υλικών όπως ο ρουχισμός κοντά στο σύστημα. Ο εξοπλισμός που περιέχει κρυογενικά υγρά πρέπει να διατηρείται μακριά από εύφλεκτα υλικά, προκειμένου να ελαχιστοποιηθεί το ενδεχόμενο κινδύνου πυρκαγιάς. Τοσυμπυκνωμένο οξυγόνο σε μια παγίδα ψύξης μπορεί να συνδυαστεί με οργανικό υλικό στην παγίδα και να δημιουργήσει εκρηκτικό μείγμα.
Κατά τη μεταφορά υγρού αζώτου, το οξυγόνο στον αέρα που περιβάλλει ένα σύστημα περιορισμού κρυογόνων μπορεί να διαλυθεί και να δημιουργήσει ένα περιβάλλον εμπλουτισμένο με οξυγόνο καθώς το σύστημα επιστρέφει σε θερμοκρασίες περιβάλλοντος. Δεδομένου ότι το σημείο βρασμού του αζώτου είναι χαμηλότερο από το οξυγόνο, το υγρό οξυγόνο εξατμίζεται πιο αργά από το άζωτο και μπορεί να συσσωρευτεί σε επίπεδα που μπορούν να αυξήσουν την ευφλεκτότητα υλικών όπως ο ρουχισμός κοντά στο σύστημα. Ο εξοπλισμός που περιέχει κρυογενικά υγρά πρέπει να διατηρείται μακριά από εύφλεκτα υλικά, προκειμένου να ελαχιστοποιηθεί το ενδεχόμενο κινδύνου πυρκαγιάς. Τοσυμπυκνωμένο οξυγόνο σε μια παγίδα ψύξης μπορεί να συνδυαστεί με οργανικό υλικό στην παγίδα και να δημιουργήσει εκρηκτικό μείγμα.
Συσσώρευση πίεσης και εκρήξεις
Χωρίς επαρκή εξαερισμό ή συσκευές εκτόνωσης πίεσης στα δοχεία, μπορούν να δημιουργηθούν τεράστιες πιέσεις κατά την εξάτμιση του κρυογόνου. Οι χρήστες πρέπει να διασφαλίζουν ότι τα κρυογονικά υγρά δεν περιέχονται ποτέ σε κλειστό σύστημα. Χρησιμοποιήστε ένα δοχείο εκτόνωσης πίεσης ή ένα καπάκι εξαερισμού για την προστασία από τη συσσώρευση πίεσης.Χειρισμός
Συνετές πρακτικές ασφαλείας- Ο χειρισμός του υγρού αζώτου πρέπει να γίνεται σε καλά αεριζόμενους χώρους.
- Να χειρίζεστε το υγρό αργά για να ελαχιστοποιήσετε τον βρασμό και το πιτσίλισμα. Χρησιμοποιείτε λαβίδα για να ανασύρετε αντικείμενα βυθισμένα σε κρυογενικό υγρό - Βρασμός και πιτσίλισμα συμβαίνουν πάντα κατά τη φόρτιση ή την πλήρωση θερμού δοχείου με κρυογενικό υγρό ή κατά την εισαγωγή αντικειμένων σε αυτά τα υγρά.
- Μην μεταφέρετε υγρό άζωτο σε γυάλινα Dewar με ευρύ στόμιο ή σε Dewar που δεν προστατεύονται με ταινία ασφαλείας.
- Χρησιμοποιείτε μόνο εγκεκριμένα δοχεία. Θα πρέπει να χρησιμοποιούνται δοχεία ανθεκτικά στις κρούσεις που μπορούν να αντέξουν τις εξαιρετικά χαμηλές θερμοκρασίες. Υλικά όπως ο ανθρακούχος χάλυβας, το πλαστικό και το καουτσούκ γίνονται εύθραυστα σε αυτές τις θερμοκρασίες.
- Αποθηκεύετε υγρό άζωτο μόνο σε δοχεία με καπάκια που εφαρμόζουν χαλαρά (Ποτέ μην σφραγίζετε υγρό άζωτο σε δοχείο). Ένα καλά σφραγισμένο δοχείο θα δημιουργήσει πίεση καθώς το υγρό βράζει και μπορεί να εκραγεί μετά από σύντομο χρονικό διάστημα.
- Ποτέ μην αγγίζετε μη μονωμένα δοχεία που περιέχουν κρυογονικά υγρά. Η σάρκα θα κολλήσει σε εξαιρετικά ψυχρά υλικά. Ακόμη και τα μη μεταλλικά υλικά είναι επικίνδυνο να τα αγγίζετε σε χαμηλές θερμοκρασίες.
- Ποτέ μην παραβιάζετε ή τροποποιείτε συσκευές ασφαλείας, όπως η βαλβίδα της φιάλης ή ο ρυθμιστής της δεξαμενής.
- Τουγρό άζωτο πρέπει να αποθηκεύεται μόνο σε καλά αεριζόμενους χώρους (μην το αποθηκεύετε σε περιορισμένο χώρο).
- Μην αποθηκεύετε υγρό άζωτο για μεγάλα χρονικά διαστήματα σε ακάλυπτο δοχείο.
- Οιφιάλες και τα Dewars δεν πρέπει να γεμίζουν περισσότερο από το 80% της χωρητικότητας, καθώς η διαστολή των αερίων κατά τη θέρμανση μπορεί να προκαλέσει υπερβολική αύξηση της πίεσης.
Ατομικός προστατευτικός εξοπλισμός
Προστασία ματιών/προσώπουΣυνιστάται πλήρης ασπίδα προσώπου πάνω από γυαλιά ασφαλείας ή γυαλιά προστασίας από χημικές εκτοξεύσεις κατά τη μεταφορά και το χειρισμό κρυογονικών υγρών για την ελαχιστοποίηση των τραυματισμών που σχετίζονται με εκτοξεύσεις ή εκρήξεις.
Προστασία του δέρματος
Κατά το χειρισμό υγρού αζώτου πρέπει να φοριούνται χαλαρά θερμομονωμένα ή δερμάτινα γάντια, μακρυμάνικα πουκάμισα και παντελόνια χωρίς μανσέτες. Συνιστώνται επίσης παπούτσια ασφαλείας κατά το χειρισμό δοχείων.Ειδική σημείωση για τα μονωμένα γάντια: Τα γάντια πρέπει να είναι φαρδιά, ώστε να μπορούν να αφαιρεθούν γρήγορα εάν χυθεί κρυογονικό υγρό πάνω τους. Τα μονωμένα γάντια δεν είναι κατασκευασμένα για να επιτρέπουν την τοποθέτηση των χεριών σε κρυογενικό υγρό. Θα παρέχουν μόνο βραχυπρόθεσμη προστασία από τυχαία επαφή με το υγρό.
Εγχειρίδιο βίντεο για το λουτρό υγρού αζώτου/ακετόνης (-94 °C)
Παραδοσιακά λουτρά ψύξης
Λουτρά νερού και πάγου
Ένα λουτρό πάγου και νερού θα διατηρήσει θερμοκρασία 0 °C, καθώς το σημείο τήξης του νερού είναι 0 °C. Ωστόσο, η προσθήκη ενός αλατιού, όπως το χλωριούχο νάτριο, θα μειώσει τη θερμοκρασία μέσω της ιδιότητας της κατάθλιψης του σημείου πήξης. Αν και η ακριβής θερμοκρασία μπορεί να είναι δύσκολο να ελεγχθεί, η αναλογία βάρους του αλατιού προς τον πάγο επηρεάζει τη θερμοκρασία.
Ένα λουτρό πάγου και νερού θα διατηρήσει θερμοκρασία 0 °C, καθώς το σημείο τήξης του νερού είναι 0 °C. Ωστόσο, η προσθήκη ενός αλατιού, όπως το χλωριούχο νάτριο, θα μειώσει τη θερμοκρασία μέσω της ιδιότητας της κατάθλιψης του σημείου πήξης. Αν και η ακριβής θερμοκρασία μπορεί να είναι δύσκολο να ελεγχθεί, η αναλογία βάρους του αλατιού προς τον πάγο επηρεάζει τη θερμοκρασία.
- Οι-10 °C μπορούν να επιτευχθούν με αναλογία μάζας εξαϋδρικού χλωριούχου ασβεστίου προς πάγο 1:2,5.
- Οι-20 °C μπορούν να επιτευχθούν με αναλογία μάζας χλωριούχου νατρίου προς πάγο 1:3.
Λουτρά ξηρού πάγου στους -78 °C
Δεδομένου ότι ο ξηρός πάγος υποσκάπτει στους -78 °C, ένα μείγμα όπως ακετόνη/ξηρός πάγος θα διατηρήσει τους -78 °C. Επίσης, το διάλυμα δεν θα παγώσει επειδή η ακετόνη απαιτεί θερμοκρασία περίπου -93 °C για να αρχίσει να παγώνει. Επομένως, άλλα υγρά με χαμηλότερο σημείο πήξης (πεντάνιο: -95 °C, ισοπροπυλική αλκοόλη: -89 °C) μπορούν επίσης να χρησιμοποιηθούν για τη διατήρηση του λουτρού στους -78 °C.
Λουτρά ξηρού πάγου άνω των -77 °C
Προκειμένου να διατηρηθούν θερμοκρασίες άνω των -77 °C, πρέπει να χρησιμοποιηθεί διαλύτης με σημείο πήξης άνω των -77 °C. Όταν προστεθεί ξηρός πάγος στο ακετονιτρίλιο, το λουτρό θα αρχίσει να ψύχεται. Μόλις η θερμοκρασία φθάσει τους -41 °C, το ακετονιτρίλιο θα παγώσει. Επομένως, ο ξηρός πάγος πρέπει να προστίθεται αργά για να αποφευχθεί η κατάψυξη ολόκληρου του μείγματος. Σε αυτές τις περιπτώσεις, μπορεί να επιτευχθεί θερμοκρασία λουτρού -55 °C επιλέγοντας έναν διαλύτη με παρόμοιο σημείο πήξης (το n-οκτάνιο παγώνει στους -56 °C).
Λουτρά υγρού αζώτου άνω των -196 °C
Τα λουτρά υγρού αζώτου ακολουθούν την ίδια ιδέα με τα λουτρά ξηρού πάγου. Μια θερμοκρασία -115 °C μπορεί να διατηρηθεί με την αργή προσθήκη υγρού αζώτου στην αιθανόλη μέχρι να αρχίσει να παγώνει (στους -116 °C).
Εναλλακτικές λύσεις νερού/πάγου
Στα λουτρά με βάση το νερό και τον πάγο, χρησιμοποιείται συνήθως νερό της βρύσης λόγω της εύκολης πρόσβασης και του υψηλότερου κόστους της χρήσης υπερκαθαρού νερού. Ωστόσο, το νερό της βρύσης και ο πάγος που προέρχεται από το νερό της βρύσης μπορεί να είναι μολυσματικά για τα βιολογικά και χημικά δείγματα. Αυτό έχει δημιουργήσει μια σειρά από μονωμένες συσκευές που αποσκοπούν στη δημιουργία ενός παρόμοιου αποτελέσματος ψύξης ή κατάψυξης όπως τα παγόλουτρα χωρίς τη χρήση νερού ή πάγου.
Δεδομένου ότι ο ξηρός πάγος υποσκάπτει στους -78 °C, ένα μείγμα όπως ακετόνη/ξηρός πάγος θα διατηρήσει τους -78 °C. Επίσης, το διάλυμα δεν θα παγώσει επειδή η ακετόνη απαιτεί θερμοκρασία περίπου -93 °C για να αρχίσει να παγώνει. Επομένως, άλλα υγρά με χαμηλότερο σημείο πήξης (πεντάνιο: -95 °C, ισοπροπυλική αλκοόλη: -89 °C) μπορούν επίσης να χρησιμοποιηθούν για τη διατήρηση του λουτρού στους -78 °C.
Λουτρά ξηρού πάγου άνω των -77 °C
Προκειμένου να διατηρηθούν θερμοκρασίες άνω των -77 °C, πρέπει να χρησιμοποιηθεί διαλύτης με σημείο πήξης άνω των -77 °C. Όταν προστεθεί ξηρός πάγος στο ακετονιτρίλιο, το λουτρό θα αρχίσει να ψύχεται. Μόλις η θερμοκρασία φθάσει τους -41 °C, το ακετονιτρίλιο θα παγώσει. Επομένως, ο ξηρός πάγος πρέπει να προστίθεται αργά για να αποφευχθεί η κατάψυξη ολόκληρου του μείγματος. Σε αυτές τις περιπτώσεις, μπορεί να επιτευχθεί θερμοκρασία λουτρού -55 °C επιλέγοντας έναν διαλύτη με παρόμοιο σημείο πήξης (το n-οκτάνιο παγώνει στους -56 °C).
Λουτρά υγρού αζώτου άνω των -196 °C
Τα λουτρά υγρού αζώτου ακολουθούν την ίδια ιδέα με τα λουτρά ξηρού πάγου. Μια θερμοκρασία -115 °C μπορεί να διατηρηθεί με την αργή προσθήκη υγρού αζώτου στην αιθανόλη μέχρι να αρχίσει να παγώνει (στους -116 °C).
Εναλλακτικές λύσεις νερού/πάγου
Στα λουτρά με βάση το νερό και τον πάγο, χρησιμοποιείται συνήθως νερό της βρύσης λόγω της εύκολης πρόσβασης και του υψηλότερου κόστους της χρήσης υπερκαθαρού νερού. Ωστόσο, το νερό της βρύσης και ο πάγος που προέρχεται από το νερό της βρύσης μπορεί να είναι μολυσματικά για τα βιολογικά και χημικά δείγματα. Αυτό έχει δημιουργήσει μια σειρά από μονωμένες συσκευές που αποσκοπούν στη δημιουργία ενός παρόμοιου αποτελέσματος ψύξης ή κατάψυξης όπως τα παγόλουτρα χωρίς τη χρήση νερού ή πάγου.
Last edited: