Γεια σε όλους, δουλεύω την παρακάτω διαδικασία ελπίζοντας ότι κάποιος καλός χημικός θα τη διαβάσει και θα μου δώσει μια σημείωση όταν είναι λανθασμένη ευχαριστώ!
Διαδικασία σύνθεσης
1. 2-Bromo-4'-methylpropiophenone 100g χύνεται στο δοχείο αντίδρασης.
2. Στη φιάλη χύνεται DMF 400mL. Ο κορυφαίος αναδευτήρας τίθεται σε λειτουργία και το μείγμα της αντίδρασης θερμαίνεται στους 40 °С.
3. Όταν η θερμοκρασία φθάσει στους 40 °С, χύνεται στο μείγμα αντίδρασης μεθυλαμίνη HCL 80 mL και αναδεύεται για 20 λεπτά.
4. Έχουν παρέλθει 20 λεπτά. Στη συνέχεια, αποσταγμένο κρύο νερό 1 L (θερμοκρασία δωματίου) χύνεται στο μείγμα αντίδρασης και αναδεύεται για λίγα λεπτά.
5. Οξικός αιθυλεστέρας (EA) 500 ml χύνεται στον κύλινδρο. Ανακατεύεται για 1 α 2 λεπτά.
6. Στη συνέχεια, ο αναδευτήρας σταματά, το μείγμα χωρίζεται σε δύο στρώματα.
7. Το εκχύλισμα της ανώτερης βάσης με τον ΕΑ χύνεται σε ένα ποτήρι ζέσεως.
8. Στο μείγμα αντίδρασης προστίθεται άνυδρη ακετόνη 500 mL και υδροχλωρικό οξύ (HCl 48%) προστίθεται σταγόνα-σταγόνα (στο σταγονόμετρο) (για περαιτέρω κρυστάλλωση) με συνεχή ανάδευση ώστε να επιτευχθεί pH 4-5.
9. Αφήνετε το μείγμα να κατακρημνιστεί.
10. Στη συνέχεια, το μείγμα τοποθετείται στην κατάψυξη για τουλάχιστον 24h για καλύτερη κρυστάλλωση.
11. Η μεφεδρόνη διηθείται με χρήση κενού.
12. Το προϊόν ξεπλένεται με κρύα ακετόνη μέχρι να ασπρίσει.
13. Μετά την ξήρανση, χύνεται διάλυμα IPA (ισοπροπυλική αλκοόλη) + νερό (30:70).
14. Το προϊόν αφήνεται για μερικές ημέρες για ανακρυστάλλωση.
Διαδικασία σύνθεσης
1. 2-Bromo-4'-methylpropiophenone 100g χύνεται στο δοχείο αντίδρασης.
2. Στη φιάλη χύνεται DMF 400mL. Ο κορυφαίος αναδευτήρας τίθεται σε λειτουργία και το μείγμα της αντίδρασης θερμαίνεται στους 40 °С.
3. Όταν η θερμοκρασία φθάσει στους 40 °С, χύνεται στο μείγμα αντίδρασης μεθυλαμίνη HCL 80 mL και αναδεύεται για 20 λεπτά.
4. Έχουν παρέλθει 20 λεπτά. Στη συνέχεια, αποσταγμένο κρύο νερό 1 L (θερμοκρασία δωματίου) χύνεται στο μείγμα αντίδρασης και αναδεύεται για λίγα λεπτά.
5. Οξικός αιθυλεστέρας (EA) 500 ml χύνεται στον κύλινδρο. Ανακατεύεται για 1 α 2 λεπτά.
6. Στη συνέχεια, ο αναδευτήρας σταματά, το μείγμα χωρίζεται σε δύο στρώματα.
7. Το εκχύλισμα της ανώτερης βάσης με τον ΕΑ χύνεται σε ένα ποτήρι ζέσεως.
8. Στο μείγμα αντίδρασης προστίθεται άνυδρη ακετόνη 500 mL και υδροχλωρικό οξύ (HCl 48%) προστίθεται σταγόνα-σταγόνα (στο σταγονόμετρο) (για περαιτέρω κρυστάλλωση) με συνεχή ανάδευση ώστε να επιτευχθεί pH 4-5.
9. Αφήνετε το μείγμα να κατακρημνιστεί.
10. Στη συνέχεια, το μείγμα τοποθετείται στην κατάψυξη για τουλάχιστον 24h για καλύτερη κρυστάλλωση.
11. Η μεφεδρόνη διηθείται με χρήση κενού.
12. Το προϊόν ξεπλένεται με κρύα ακετόνη μέχρι να ασπρίσει.
13. Μετά την ξήρανση, χύνεται διάλυμα IPA (ισοπροπυλική αλκοόλη) + νερό (30:70).
14. Το προϊόν αφήνεται για μερικές ημέρες για ανακρυστάλλωση.