Question Ενδιαφέρουσα παρατήρηση με την αναγωγή Al/Hg

Wendy

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 14, 2022
Messages
8
Reaction score
3
Points
3
Μείωνα το p2np και μετά την προσθήκη αλκαλίων η ελεύθερη βάση διαχωρίστηκε. Έχυσα την ελεύθερη βάση και εκχύλισα με μη πολικό διαλύτη οτιδήποτε έχει μείνει σε ιλύ. Νόμιζα ότι το μεγαλύτερο μέρος της απομακρύνθηκε, ωστόσο μετά από μερικές ώρες εμφανίστηκε περισσότερη ελεύθερη βάση από τη λάσπη. Κατά περίεργο τρόπο, αυτό συμβαίνει ξανά και ξανά. Τελικά, μετά την επανάληψη της διαδικασίας μου έμεινε πολύ, πολύ λίγη λάσπη που έκανε τις ζύμες μου πάνω από 100%.

Η αμυγδαλή που παρήγαγα ήταν τόσο καλή όσο και από την πρώτη εκχύλιση. Πραγματικά ενδιαφέρον
 

Heartburn

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 10, 2022
Messages
18
Reaction score
13
Points
3
Μια φορά, άφησα το διαχωριστικό μου χωνί μόνο του στη σιωπή, για να το αφήσω να φουσκώνει ήσυχα κατά τη διάρκεια της νύχτας. Το πρωί της επόμενης ημέρας, η μοίρα μου με απασχόλησε με καθημερινά καθήκοντα και τελικά μου πήρε πάνω από 24ωρα για να φροντίσω τη διαδικασία διαχωρισμού. Εν ολίγοις: η αναμονή δεν άξιζε την ανακτηθείσα απόδοση. Έμοιαζε πολύ με την κατάσταση που περιέγραψε η @Wendy. Αλλά έπρεπε να σας πω την πικρή αλήθεια. Το ανώτερο οργανικό στρώμα μου δεν κάλυπτε καν ολόκληρη την επιφάνεια του υγρού (ήταν το ευρύτερο τμήμα του), αλλά μάλλον έμοιαζε με σχεδόν πορτοκαλί εκδοχή σταγόνων λίπους στην επιφάνεια του ζεστού ζωμού, που τελικά γέμιζε (κάτω μενίσκος φυσικά), λίγο πάνω από τη γραμμή 1,5ccm στη ζυγαριά (Α-class 10ccm meas. cyl.). Το κάτω στρώμα ύψους ~1 ίντσας σκούρου γκρι λάσπης έβγαζε φυσαλίδες, σχεδόν τίποτα, αλλά εξακολουθεί να είναι αισθητό. Το μεσαίο στρώμα ήταν σχεδόν διαφανές, αλλά και λίγο ομιχλώδες.

Το θέμα είναι ότι οι φυσαλίδες του αλκαλοποιημένου Rm στο χωνί διαχωρισμού, προέρχονται από το εναπομείναν μεταλλικό Al που αντιδρά τώρα με το NaOH, καταβυθίζοντας αδιάλυτο σύμπλοκο που ονομάζεται τετραϋδροαλουμινικό νάτριο (III) και υδρογόνο. Αυτό που είχατε μπερδέψει με το στρώμα ελεύθερης βάσης ήταν απλώς περίσσεια ποσότητας NaOH στο νερό. Οπότε στοιχηματίζω ότι πάνω από το 60-70% του τελικού σας προϊόντος είναι απλά ένα εντελώς ανενεργό άλας που ονομάζεται θειικό νάτριο. Είναι ερεθιστικό σε επαφή με τους βλεννογόνους!
"Non omne quod nitet aurum est."
 

Wendy

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 14, 2022
Messages
8
Reaction score
3
Points
3
Ω ναι, τσούζει σαν κόλαση παρά το γεγονός ότι βρίσκεται στο σωστό pH 5,5- 6 !

Είναι λοιπόν βέλτιστη η εκκένωση του στρώματος ipa/freebase και η εκχύλιση μία φορά με από τη λάσπη;
 

Heartburn

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 10, 2022
Messages
18
Reaction score
13
Points
3
Όταν κάνω το διαχωρισμό, έρχεται απλά να περιμένω μερικά λεπτά μέχρι το ανώτερο στρώμα να σταματήσει να συμπεριφέρεται σαν εξωγήινη εκδοχή λάμπας λάβας. Ρίχνω το κάτω στρώμα σε ένα βάζο, στη συνέχεια, εγώ προσωπικά προσθέτω ακριβώς περίπου (2g αν. Na2SO4 ανά 10g P2NP) x πολλαπλασιαστή του τρέχοντος μεγέθους της παρτίδας, στο οργανικό στρώμα, και στη συνέχεια το ανακινώ για λίγο. Αυτό κάνει όλες τις σταγόνες της γκρίζας λάσπης να αφυδατώνονται στην επιφάνεια του αλατιού. τελικά το συσσωμάτωμα που αποτελείται από εύκολα στερεοποιούμενες θειικές και αμάλγαμες κουράδες, σχηματίζει κάτι παρόμοιο με το "frit" που χρησιμοποιείται στη χρωματογραφία στήλης. Δεν φράζει τη βαλβίδα αποστράγγισης του χωνιού, αλλά λειτουργεί σαν φίλτρο αφήνοντας κρυστάλλινο διαφανές κιτρινωπό διάλυμα ελεύθερης βάσης. Στη συνέχεια, αδειάζω τη λάσπη από το βάζο πίσω στο SF, αν ο δεύτερος γύρος δεν είναι τόσο πλούσιος σε φρεσκοπλυμένο στρώμα freebase, προσθέτω μόλις 10ml ισοοκτανίου (2,2,4-τριμεθυλοπεντάνιο) ή άλλου παρόμοιου μη πολικού, υψηλού βρασμού, χαμηλής πίεσης ατμών διαλύτη, ανακινώ ξανά, περιμένω 10-15 λεπτά και στη συνέχεια μερικώς: αποστραγγίστε 2-3 ίντσες ύψους -> στροβιλίστε δυνατά το SF για να δημιουργηθεί δίνη -> παρακολουθήστε τη γκρίζα λάσπη πάνω από το ανώτερο στρώμα που ξεκολλάει από τα τοιχώματα της χοάνης -> επαναλάβετε όσο χρειαστεί. Το δεύτερο στρώμα εκχύλισης χύνεται στη συνέχεια σε γυάλινο χωνί, στενό πόδι, χτυπιέται απαλά με βαμβακερή φριτέζα και γεμίζεται χαμηλά με 2g anh. Na2SO4. Μετά το ξηρό φιλτράρισμα του εκχυλίσματος, η κλίνη του φίλτρου πρέπει να πλυθεί με 1-2ml διαλύτη εκχύλισης που χρησιμοποιήθηκε προηγουμένως και τελικά να συνδυαστεί με το 1ο στρώμα εκχύλισης. Απλό, αποτελεσματικό, επίσης ΙΜΟ χαμηλού κόστους και ελάχιστα ύποπτο για οποιοδήποτε gvmnt.

Υ.Γ. πόσο αποδώσατε με ποιο οξύ και από ποια ποσότητα P2NP, είμαι πραγματικά περίεργος για τα ακατέργαστα στατιστικά στοιχεία.
 
Top