Για την παραγωγή ηρωίνης χρησιμοποιούνται διάφορα κοινά σχήματα παραγωγής, τα οποία περιλαμβάνουν ορισμένες διαδικασίες ακετυλίωσης, τη χρήση διαφορετικών διαλυτών και εξοπλισμού και διαφορετικές αρχικές μορφές άλατος της μορφίνης. Ανάλογα με αυτό, η εμφάνιση της ουσίας και η σύνθεση των συστατικών προσμείξεων που προκαλούνται από τη διαδικασία παρασκευής ποικίλλουν. Για την αφγανική ηρωίνη που παρασκευάζεται από όπιο με χρήση οξικού ανυδρίτη ως παράγοντα ακετυλίωσης, τέτοιες τεχνολογικές προσμίξεις είναι η μονοακετυλομορφίνη, σημαντικές ποσότητες νοσκαπίνης, σπανιότερα μορφίνη και ακετυλοκωδεΐνη.
Η ηρωίνη που φτάνει στην αγορά περιέχει, κατά κανόνα, σε μεγάλες ποσότητες (10-90%), εκτός από τεχνολογικές, προσμίξεις ουσιών που δεν σχετίζονται με τη διαδικασία παρασκευής της και χρησιμοποιούνται ως έκδοχα. Σε μελέτες εμπειρογνωμόνων ανιχνεύθηκε η φωσφορική χλωροκίνη, η οποία ανιχνεύεται στην ηρωίνη, καθώς και τοπικά, τα λεγόμενα αραιωτικά του "δρόμου": φάρμακα (κυρίως με τη μορφή θρυμματισμένων δισκίων) - διφενγκιδραμίνη, αναλγίνη, ακετυλοσαλικυλικό οξύ, διαζεπάμη, τριυδρική αμπικιλλίνη, ερυθρομυκίνη, προκαΐνη κ.λπ, καθώς και προϊόντα διατροφής - άμυλο, αλεύρι, ζάχαρη, χλωριούχο νάτριο, σιμιγδάλι, παιδικές τροφές, διττανθρακικό νάτριο (μαγειρική σόδα) κ.λπ.
Η μάζα της ηρωίνης δεν έχει δική της σταθερή μορφή. Ως εκ τούτου, ο ατομικός της ορισμός δίνεται είτε με την ένδειξη της ποσότητας της συστατικής ουσίας, είτε με τη δήλωση της ατομικότητάς της με βάση την προέλευσή της, δηλαδή με βάση τον συγκεκριμένο τόπο όπου το εν λόγω αντικείμενο υποβλήθηκε σε κάποιου είδους δράση (παραγωγή, ανάμιξη, συσκευασία).
Η ηρωίνη που φτάνει στην αγορά περιέχει, κατά κανόνα, σε μεγάλες ποσότητες (10-90%), εκτός από τεχνολογικές, προσμίξεις ουσιών που δεν σχετίζονται με τη διαδικασία παρασκευής της και χρησιμοποιούνται ως έκδοχα. Σε μελέτες εμπειρογνωμόνων ανιχνεύθηκε η φωσφορική χλωροκίνη, η οποία ανιχνεύεται στην ηρωίνη, καθώς και τοπικά, τα λεγόμενα αραιωτικά του "δρόμου": φάρμακα (κυρίως με τη μορφή θρυμματισμένων δισκίων) - διφενγκιδραμίνη, αναλγίνη, ακετυλοσαλικυλικό οξύ, διαζεπάμη, τριυδρική αμπικιλλίνη, ερυθρομυκίνη, προκαΐνη κ.λπ, καθώς και προϊόντα διατροφής - άμυλο, αλεύρι, ζάχαρη, χλωριούχο νάτριο, σιμιγδάλι, παιδικές τροφές, διττανθρακικό νάτριο (μαγειρική σόδα) κ.λπ.
Η μάζα της ηρωίνης δεν έχει δική της σταθερή μορφή. Ως εκ τούτου, ο ατομικός της ορισμός δίνεται είτε με την ένδειξη της ποσότητας της συστατικής ουσίας, είτε με τη δήλωση της ατομικότητάς της με βάση την προέλευσή της, δηλαδή με βάση τον συγκεκριμένο τόπο όπου το εν λόγω αντικείμενο υποβλήθηκε σε κάποιου είδους δράση (παραγωγή, ανάμιξη, συσκευασία).
Η εξέταση της ηρωίνης αρχίζει με τη μικροσκοπική εξέταση των φυσικών ιδιοτήτων της - χρώμα, βαθμός σύνθλιψης και μελέτες φωταύγειας.
Η μικροσκοπική εξέταση καθιστά δυνατή τη διαπίστωση του βαθμού ομοιογένειας της ουσίας όσον αφορά το χρώμα και το σχήμα των κρυστάλλων, τον εντοπισμό προσμίξεων στα φαρμακευτικά δισκία με τη μορφή εγκλεισμάτων που ποικίλλουν ως προς το χρώμα και αντανακλούν το σχήμα των τμημάτων των δισκίων (λεία, επίπεδη ή στρογγυλεμένη επιφάνεια- μερικές φορές έγχρωμα σωματίδια του κελύφους του δισκίου). Ακόμη και με αρκετά λεπτή άλεση του μείγματος, μπορεί να παρατηρηθούν κρύσταλλοι ζάχαρης και χλωριούχου νατρίου (αλάτι), αποκαλύπτονται ορυκτές προσμίξεις όπως η άμμος.
Η μικροσκοπική εξέταση καθιστά δυνατή τη διαπίστωση του βαθμού ομοιογένειας της ουσίας όσον αφορά το χρώμα και το σχήμα των κρυστάλλων, τον εντοπισμό προσμίξεων στα φαρμακευτικά δισκία με τη μορφή εγκλεισμάτων που ποικίλλουν ως προς το χρώμα και αντανακλούν το σχήμα των τμημάτων των δισκίων (λεία, επίπεδη ή στρογγυλεμένη επιφάνεια- μερικές φορές έγχρωμα σωματίδια του κελύφους του δισκίου). Ακόμη και με αρκετά λεπτή άλεση του μείγματος, μπορεί να παρατηρηθούν κρύσταλλοι ζάχαρης και χλωριούχου νατρίου (αλάτι), αποκαλύπτονται ορυκτές προσμίξεις όπως η άμμος.
Η αφγανική ηρωίνη έχει κίτρινο κιτρικό ή γαλακτώδες κίτρινο φωτισμό όταν εξετάζεται υπό υπεριώδες φως στα 366 nm. Η ίδια ηρωίνη με τη μορφή επιφανειακών σβώλων μπορεί να έχει σκούρο μωβ φωσφορισμό, αλλά στο σπάσιμο παρατηρείται κίτρινος φωσφορισμός. Η μέθοδος δεν είναι ειδική, παρ' όλα αυτά, παρουσία πρόσμιξης, μπορεί να παρατηρηθούν σωματίδια μιας ουσίας που διαφέρουν έντονα από την ηρωίνη ως προς το χρώμα του φωτισμού (για παράδειγμα, το ακετυλοσαλικυλικό οξύ και η φωσφορική χλωροκίνη φωσφορίζουν σε μπλε-λιλά χρώμα, η διφαινυδραμίνη σε λιλά-βιολετί χρώμα και άλλα). Η ίδια η παρουσία κρυστάλλων της ουσίας, διαφορετικού χρώματος φωταύγειας, υποδηλώνει ήδη την ετερογένεια της σύνθεσής της.
Η ηρωίνη με τη μορφή του υδροχλωρικού άλατος είναι ευδιάλυτη στο νερό και στο χλωροφόρμιο, καθώς και στην αιθανόλη, και αδιάλυτη στον διαιθυλαιθέρα. Επομένως, εάν κατά τη διάλυσή της σε χλωροφόρμιο βρεθεί ένα αδιάλυτο ίζημα, εύκολα διαλυτό στο νερό, αυτό μπορεί να υποδηλώνει την παρουσία προσμίξεων ουσιών όπως η ζάχαρη και το χλωριούχο νάτριο- εάν τα σωματίδια του ιζήματος διογκωθούν στο νερό και διαλυθούν, μπορεί να υποτεθεί η παρουσία έκδοχων ουσιών όπως σιμιγδάλι, άμυλο, αλεύρι, παιδικές τροφές κ.λπ.
Φυσικά, με μια σύνθεση της ουσίας από πολλά συστατικά η μέθοδος είναι ελάχιστα κατατοπιστική, αλλά συχνά βοηθά στον εντοπισμό της παρουσίας προσμίξεων και ακόμη και στη μερική διαφοροποίησή τους.
Φυσικά, με μια σύνθεση της ουσίας από πολλά συστατικά η μέθοδος είναι ελάχιστα κατατοπιστική, αλλά συχνά βοηθά στον εντοπισμό της παρουσίας προσμίξεων και ακόμη και στη μερική διαφοροποίησή τους.
Στις δοκιμές χρώματος, η παρουσία εκδόχων αλλάζει την πορεία των αντιδράσεων σε ορισμένες περιπτώσεις. Για παράδειγμα, πολλά ανεξέλεγκτα φάρμακα σχηματίζουν έγχρωμες ενώσεις με το αντιδραστήριο Marky (ερυθρό-καφέ χρώση - αμιτριπτυλίνη- μωβ, που αλλάζει σε μαύρο-μωβ - ερυθρομυκίνη- κόκκινο-μωβ - νατριούχο δικλοφενάκη κ.λπ.) Σταδιακά αυξανόμενη ροζ χρώση παράγεται από το ακετυλοσαλικυλικό οξύ.
Εάν στην ηρωίνη υπάρχει διφαινυδραμίνη, η προσθήκη του αντιδραστηρίου Markey προκαλεί άμεση φωτεινή κίτρινη χρώση (διφαινυδραμίνη), η οποία μεταβάλλεται αμέσως σε ερυθρο-μωβ (ηρωίνη). Εάν η περιεκτικότητα σε διφαινυδραμίνη είναι σημαντική, ο σχηματισμός καφέ χρώσης παρεμποδίζει την ανίχνευση της ηρωίνης.
Ορισμένες οργανικές ουσίες, π.χ. ζάχαρη, αλεύρι, απανθρακώνονται με θειικό οξύ (συστατικό του αντιδραστηρίου Markey). Ωστόσο, αυτό δεν παράγει έναν γενικό ερυθρο-βιολετί χρωματισμό, αλλά μεμονωμένους κρυστάλλους και σωματίδια ερυθρο-καφέ χρώματος. Όταν η ποσότητά τους δεν υπερβαίνει το 10-15%, δεν έχουν σημαντική επίδραση στα αποτελέσματα της αντίδρασης για την ηρωίνη.
Εάν η ηρωίνη περιέχει πρόσμιξη αναλγίνης, η δοκιμή με νιτρικό οξύ εμφανίζει στιγμιαία εξαφανιζόμενη μπλε χρώση. Στη συνέχεια η αντίδραση εξελίσσεται με τον τυπικό για την ηρωίνη τρόπο: κίτρινη ή κίτρινη-πορτοκαλί χρώση, που μετατρέπεται σε πράσινη. Παρουσία σημαντικών ποσοτήτων παρακεταμόλης, φωσφορικής χλωροκίνης, εμφανίζεται πορτοκαλί ή πορτοκαλοκόκκινη χρώση, δεν παρατηρείται μετάβαση σε πράσινο.
Έτσι, διάφορα φάρμακα και οργανικές ουσίες μπορούν να σχηματίσουν στις ταχείες δοκιμές με ηρωίνη χρώση παρόμοια ή διαφορετική από εκείνη της ηρωίνης, η οποία αφενός μπορεί να προκαλέσει σφάλμα στην ανίχνευση της ηρωίνης, αλλά και να υποδηλώνει την παρουσία ορισμένων εκδόχων, γεγονός που καθορίζει περαιτέρω την επιλογή της χρωματογραφίας λεπτής στιβάδας (TLC) ή της χρωματογραφίας αερίου-υγρού (GLC).
Εάν στην ηρωίνη υπάρχει διφαινυδραμίνη, η προσθήκη του αντιδραστηρίου Markey προκαλεί άμεση φωτεινή κίτρινη χρώση (διφαινυδραμίνη), η οποία μεταβάλλεται αμέσως σε ερυθρο-μωβ (ηρωίνη). Εάν η περιεκτικότητα σε διφαινυδραμίνη είναι σημαντική, ο σχηματισμός καφέ χρώσης παρεμποδίζει την ανίχνευση της ηρωίνης.
Ορισμένες οργανικές ουσίες, π.χ. ζάχαρη, αλεύρι, απανθρακώνονται με θειικό οξύ (συστατικό του αντιδραστηρίου Markey). Ωστόσο, αυτό δεν παράγει έναν γενικό ερυθρο-βιολετί χρωματισμό, αλλά μεμονωμένους κρυστάλλους και σωματίδια ερυθρο-καφέ χρώματος. Όταν η ποσότητά τους δεν υπερβαίνει το 10-15%, δεν έχουν σημαντική επίδραση στα αποτελέσματα της αντίδρασης για την ηρωίνη.
Εάν η ηρωίνη περιέχει πρόσμιξη αναλγίνης, η δοκιμή με νιτρικό οξύ εμφανίζει στιγμιαία εξαφανιζόμενη μπλε χρώση. Στη συνέχεια η αντίδραση εξελίσσεται με τον τυπικό για την ηρωίνη τρόπο: κίτρινη ή κίτρινη-πορτοκαλί χρώση, που μετατρέπεται σε πράσινη. Παρουσία σημαντικών ποσοτήτων παρακεταμόλης, φωσφορικής χλωροκίνης, εμφανίζεται πορτοκαλί ή πορτοκαλοκόκκινη χρώση, δεν παρατηρείται μετάβαση σε πράσινο.
Έτσι, διάφορα φάρμακα και οργανικές ουσίες μπορούν να σχηματίσουν στις ταχείες δοκιμές με ηρωίνη χρώση παρόμοια ή διαφορετική από εκείνη της ηρωίνης, η οποία αφενός μπορεί να προκαλέσει σφάλμα στην ανίχνευση της ηρωίνης, αλλά και να υποδηλώνει την παρουσία ορισμένων εκδόχων, γεγονός που καθορίζει περαιτέρω την επιλογή της χρωματογραφίας λεπτής στιβάδας (TLC) ή της χρωματογραφίας αερίου-υγρού (GLC).
1. Η πρόσμειξη της ζάχαρης. Η πρόσμιξη αυτή διαχωρίζεται, αν είναι δυνατόν, είτε μηχανικά στο μικροσκόπιο, είτε η ουσία διαλύεται σε χλωροφόρμιο και το διάλυμα χρησιμοποιείται για χρωματογραφία λεπτής στιβάδας και δοκιμές χρώματος, το δε αδιάλυτο ίζημα πλένεται πολλές φορές με χλωροφόρμιο και η έκθεση σε θειικό οξύ (απανθράκωση).
2. Προσμίξεις των ιωδοπροσροφητικών ουσιών. Για την ανίχνευσή τους ένα μέρος της ουσίας (επίσης μετά από πλύση με χλωροφόρμιο και ηρωίνη) θερμαίνεται μέχρι βρασμού με νερό, ψύχεται και προστίθενται μερικές σταγόνες διαλύματος ιωδίου 0,01 %. Η μπλε χρώση που εμφανίζεται υποδεικνύει την παρουσία ιωδιούχων απορροφητικών ουσιών. Εάν αποτελούνται από άμυλο, τα σωματίδια της ουσίας διαλύονται κατά τη θέρμανση, σχηματίζοντας ένα οπαλίζον διάλυμα. Παρουσία αλεύρου, για παράδειγμα, δεν παρατηρείται διαλυτότητα- παρουσία δημητριακών ή παιδικών τροφών τα σωματίδια της ουσίας διογκώνονται, γίνονται εύθρυπτα, αλλά δεν διαλύονται. Η μικροσκοπική εξέταση παρασκευασμένων παρασκευασμάτων (μεγέθυνση >200 φορές) αποκαλύπτει κόκκους αμύλου του αντίστοιχου είδους.
2. Προσμίξεις των ιωδοπροσροφητικών ουσιών. Για την ανίχνευσή τους ένα μέρος της ουσίας (επίσης μετά από πλύση με χλωροφόρμιο και ηρωίνη) θερμαίνεται μέχρι βρασμού με νερό, ψύχεται και προστίθενται μερικές σταγόνες διαλύματος ιωδίου 0,01 %. Η μπλε χρώση που εμφανίζεται υποδεικνύει την παρουσία ιωδιούχων απορροφητικών ουσιών. Εάν αποτελούνται από άμυλο, τα σωματίδια της ουσίας διαλύονται κατά τη θέρμανση, σχηματίζοντας ένα οπαλίζον διάλυμα. Παρουσία αλεύρου, για παράδειγμα, δεν παρατηρείται διαλυτότητα- παρουσία δημητριακών ή παιδικών τροφών τα σωματίδια της ουσίας διογκώνονται, γίνονται εύθρυπτα, αλλά δεν διαλύονται. Η μικροσκοπική εξέταση παρασκευασμένων παρασκευασμάτων (μεγέθυνση >200 φορές) αποκαλύπτει κόκκους αμύλου του αντίστοιχου είδους.
Χρησιμοποιούμε τα ακόλουθα συστήματα διαλυτών για την TLC της ηρωίνης:
- αιθανόλη - διαιθυλαμίνη (9:1:1),
- χλωροφόρμιο - τολουόλιο - ακετόνη - αιθανόλη (30:10:5:5:5), σε θάλαμο κορεσμένο με ατμούς αμμωνίας,
- οξικός αιθυλεστέρας - μεθανόλη - αμμωνία 25% (85:10:5) (o/o).
Ως στάσιμη φάση χρησιμοποιούνται πλάκες με στρώμα silica gel 0,25 mm ("Kieselgel 60 F254", "Silufol UV254", κ.λπ.).
Ανίχνευση: 1) υπεριώδες φως- 2) αντιδραστήριο Marky- 3) αντιδραστήριο Dragendorf (οι πλάκες Silufol δεν είναι κατάλληλες για υπεριώδες φως επειδή περιέχουν άμυλο ως συνδετικό υλικό).
Για την εκτέλεση χρωματογραφίας παρουσία προσμίξεων στην πλάκα τοποθετούνται 2-3 δείγματα της εξεταζόμενης ουσίας και ένα δείγμα των αντίστοιχων "μαρτύρων". Μετά το διαχωρισμό, η πλάκα αξιολογείται σε υπεριώδες φως με μήκος κύματος 254 και 366 nm, για να επισημανθούν οι κηλίδες. Το χρωματογράφημα αποκαλύπτει την ηρωίνη, ορισμένες τεχνολογικές προσμίξεις και κηλίδες πληρωτικών ουσιών που αναγνωρίζονται από την τιμή Rf του αντίστοιχου "μάρτυρα"[6].
Στη συνέχεια, η πλάκα επεξεργάζεται με αντιδραστήρια ανάπτυξης. Κατά την επεξεργασία με το αντιδραστήριο Marky, εμφανίζονται κηλίδες ηρωίνης, τεχνολογικών προσμίξεων μονοακετυλομορφίνης, μορφίνης, ακετυλοκωδεΐνης υπό μορφή κηλίδων κόκκινου και μπλε-βιολετί χρώματος- διφαινυδραμίνης υπό μορφή κίτρινης κηλίδας, το χρώμα της οποίας μεταβάλλεται σε σκούρο κίτρινο και καφέ ανάλογα με την ποσοτική της περιεκτικότητα. Το ακετυλοσαλικυλικό οξύ αποκαλύπτεται με ροζ χρώση που εντείνεται με την πάροδο του χρόνου. Σημειώστε ότι το ακετυλοσαλικυλικό οξύ μπορεί να χρησιμοποιείται ως πρόσμιξη μόνο του ή να περιλαμβάνεται σε δισκία. Το ακετυλοσαλικυλικό οξύ ανιχνεύεται επίσης καλά ως ιώδης κηλίδα με διάλυμα χλωριούχου οξειδίου του σιδήρου 5%. Τα δισκία Pentalgin περιέχουν κωδεΐνη, η οποία ανιχνεύεται με το αντιδραστήριο Markey ως μπλε-ιώδης κηλίδα. Κατά την ανίχνευση της κωδεΐνης και την αξιολόγηση αυτού του σημείου (τεχνολογικού ή εισαγόμενου), είναι απαραίτητο να προχωρήσετε από τη συνολική σύνθεση της ουσίας και την παρουσία άλλων συστατικών.
Άλλα δείγματα υποβάλλονται σε επεξεργασία με τα κατάλληλα αντιδραστήρια από μια ζώνη, θωρακίζοντας το υπόλοιπο της πλάκας με γυαλί. Όταν εμφανίζεται με διάλυμα χλωριούχου οξειδίου του σιδήρου, η αναλγησία αποκαλύπτεται ως ιώδης κηλίδα της οποίας ο χρωματισμός αλλάζει σε κοκκινωπό-καφέ και στη συνέχεια γίνεται χλωμός.
Άλλα δείγματα υποβάλλονται σε επεξεργασία με τα κατάλληλα αντιδραστήρια ανά ζώνη, θωρακίζοντας το υπόλοιπο της πλάκας με γυαλί. Το διάλυμα οξειδίου του σιδήρου αποκαλύπτει την αναλγίνη ως μοβ χρώση, η οποία μεταβάλλεται σε κοκκινοκαφέ χρώμα και στη συνέχεια γίνεται χλωμή.
Η καφεΐνη ανιχνεύεται στο χρωματογράφημα υπό υπεριώδες φως και μπορεί επίσης να ανιχνευθεί με το τροποποιημένο αντιδραστήριο Moulinier Dragendorff, ακολουθούμενο από ενίσχυση της χρώσης με επεξεργασία με διάλυμα θειικού οξέος 17%.
Η φαινοβαρβιτάλη μπορεί να ανιχνευθεί στο χρωματογράφημα με ξήρανση της πλάκας σε ρεύμα θερμού αέρα υπό υπεριώδες φως 254 ή με επεξεργασία του χρωματογραφήματος με αντιδραστήριο διφαινυλοκαρβαζόνης υδραργύρου ή με επεξεργασία με διάλυμα 1% νιτρικού κοβαλτίου σε απόλυτη αιθανόλη και στη συνέχεια με ατμούς αμμωνίας.
Η παρακεταμόλη στο χρωματογράφημα αποκαλύπτει πυκνό νιτρικό οξύ (κίτρινος χρωματισμός ποικίλης έντασης, ανάλογα με την ποσότητα) ή διάλυμα 10% χλωριούχου οξειδίου του σιδήρου σε 1% υδροχλωρικό οξύ (μπλε-ιώδης χρωματισμός). Παρουσία μικρών ποσοτήτων, η παρακεταμόλη είναι ανιχνεύσιμη μόνο στο υπεριώδες φως.
Η φωσφορική χλωροκίνη ανιχνεύεται υπό υπεριώδες φως στα 254 και 366 nm με έντονη μπλε-λιλάζια φωταύγεια και με διάλυμα διχρωμικού καλίου σε θειικό οξύ (1 σταγόνα 1% διαλύματος διχρωμικού καλίου προστίθεται σε 2 ml πυκνού θειικού οξέος). Το βουταδιένιο ανιχνεύεται επίσης με το ίδιο αντιδραστήριο.
Περαιτέρω, εάν είναι απαραίτητο, η ηρωίνη και οι προσμίξεις ποσοτικοποιούνται με χρωματογραφία αερίου-υγρού ή άλλες διαθέσιμες μεθόδους.
- αιθανόλη - διαιθυλαμίνη (9:1:1),
- χλωροφόρμιο - τολουόλιο - ακετόνη - αιθανόλη (30:10:5:5:5), σε θάλαμο κορεσμένο με ατμούς αμμωνίας,
- οξικός αιθυλεστέρας - μεθανόλη - αμμωνία 25% (85:10:5) (o/o).
Ως στάσιμη φάση χρησιμοποιούνται πλάκες με στρώμα silica gel 0,25 mm ("Kieselgel 60 F254", "Silufol UV254", κ.λπ.).
Ανίχνευση: 1) υπεριώδες φως- 2) αντιδραστήριο Marky- 3) αντιδραστήριο Dragendorf (οι πλάκες Silufol δεν είναι κατάλληλες για υπεριώδες φως επειδή περιέχουν άμυλο ως συνδετικό υλικό).
Για την εκτέλεση χρωματογραφίας παρουσία προσμίξεων στην πλάκα τοποθετούνται 2-3 δείγματα της εξεταζόμενης ουσίας και ένα δείγμα των αντίστοιχων "μαρτύρων". Μετά το διαχωρισμό, η πλάκα αξιολογείται σε υπεριώδες φως με μήκος κύματος 254 και 366 nm, για να επισημανθούν οι κηλίδες. Το χρωματογράφημα αποκαλύπτει την ηρωίνη, ορισμένες τεχνολογικές προσμίξεις και κηλίδες πληρωτικών ουσιών που αναγνωρίζονται από την τιμή Rf του αντίστοιχου "μάρτυρα"[6].
Στη συνέχεια, η πλάκα επεξεργάζεται με αντιδραστήρια ανάπτυξης. Κατά την επεξεργασία με το αντιδραστήριο Marky, εμφανίζονται κηλίδες ηρωίνης, τεχνολογικών προσμίξεων μονοακετυλομορφίνης, μορφίνης, ακετυλοκωδεΐνης υπό μορφή κηλίδων κόκκινου και μπλε-βιολετί χρώματος- διφαινυδραμίνης υπό μορφή κίτρινης κηλίδας, το χρώμα της οποίας μεταβάλλεται σε σκούρο κίτρινο και καφέ ανάλογα με την ποσοτική της περιεκτικότητα. Το ακετυλοσαλικυλικό οξύ αποκαλύπτεται με ροζ χρώση που εντείνεται με την πάροδο του χρόνου. Σημειώστε ότι το ακετυλοσαλικυλικό οξύ μπορεί να χρησιμοποιείται ως πρόσμιξη μόνο του ή να περιλαμβάνεται σε δισκία. Το ακετυλοσαλικυλικό οξύ ανιχνεύεται επίσης καλά ως ιώδης κηλίδα με διάλυμα χλωριούχου οξειδίου του σιδήρου 5%. Τα δισκία Pentalgin περιέχουν κωδεΐνη, η οποία ανιχνεύεται με το αντιδραστήριο Markey ως μπλε-ιώδης κηλίδα. Κατά την ανίχνευση της κωδεΐνης και την αξιολόγηση αυτού του σημείου (τεχνολογικού ή εισαγόμενου), είναι απαραίτητο να προχωρήσετε από τη συνολική σύνθεση της ουσίας και την παρουσία άλλων συστατικών.
Άλλα δείγματα υποβάλλονται σε επεξεργασία με τα κατάλληλα αντιδραστήρια από μια ζώνη, θωρακίζοντας το υπόλοιπο της πλάκας με γυαλί. Όταν εμφανίζεται με διάλυμα χλωριούχου οξειδίου του σιδήρου, η αναλγησία αποκαλύπτεται ως ιώδης κηλίδα της οποίας ο χρωματισμός αλλάζει σε κοκκινωπό-καφέ και στη συνέχεια γίνεται χλωμός.
Άλλα δείγματα υποβάλλονται σε επεξεργασία με τα κατάλληλα αντιδραστήρια ανά ζώνη, θωρακίζοντας το υπόλοιπο της πλάκας με γυαλί. Το διάλυμα οξειδίου του σιδήρου αποκαλύπτει την αναλγίνη ως μοβ χρώση, η οποία μεταβάλλεται σε κοκκινοκαφέ χρώμα και στη συνέχεια γίνεται χλωμή.
Η καφεΐνη ανιχνεύεται στο χρωματογράφημα υπό υπεριώδες φως και μπορεί επίσης να ανιχνευθεί με το τροποποιημένο αντιδραστήριο Moulinier Dragendorff, ακολουθούμενο από ενίσχυση της χρώσης με επεξεργασία με διάλυμα θειικού οξέος 17%.
Η φαινοβαρβιτάλη μπορεί να ανιχνευθεί στο χρωματογράφημα με ξήρανση της πλάκας σε ρεύμα θερμού αέρα υπό υπεριώδες φως 254 ή με επεξεργασία του χρωματογραφήματος με αντιδραστήριο διφαινυλοκαρβαζόνης υδραργύρου ή με επεξεργασία με διάλυμα 1% νιτρικού κοβαλτίου σε απόλυτη αιθανόλη και στη συνέχεια με ατμούς αμμωνίας.
Η παρακεταμόλη στο χρωματογράφημα αποκαλύπτει πυκνό νιτρικό οξύ (κίτρινος χρωματισμός ποικίλης έντασης, ανάλογα με την ποσότητα) ή διάλυμα 10% χλωριούχου οξειδίου του σιδήρου σε 1% υδροχλωρικό οξύ (μπλε-ιώδης χρωματισμός). Παρουσία μικρών ποσοτήτων, η παρακεταμόλη είναι ανιχνεύσιμη μόνο στο υπεριώδες φως.
Η φωσφορική χλωροκίνη ανιχνεύεται υπό υπεριώδες φως στα 254 και 366 nm με έντονη μπλε-λιλάζια φωταύγεια και με διάλυμα διχρωμικού καλίου σε θειικό οξύ (1 σταγόνα 1% διαλύματος διχρωμικού καλίου προστίθεται σε 2 ml πυκνού θειικού οξέος). Το βουταδιένιο ανιχνεύεται επίσης με το ίδιο αντιδραστήριο.
Περαιτέρω, εάν είναι απαραίτητο, η ηρωίνη και οι προσμίξεις ποσοτικοποιούνται με χρωματογραφία αερίου-υγρού ή άλλες διαθέσιμες μεθόδους.
Last edited by a moderator: