Καλύτερη μέθοδος
Μέσω πειραματισμού, διαπιστώθηκε ότι η καλύτερη μέθοδος για την εξαγωγή του MeNH2 από το υδατικό διάλυμα είναι η αύξηση της θερμοκρασίας του διαλύματος υπό ανάδευση. Το αέριο παράγεται αμέσως μετά την ανάδευση σε κανονική θερμοκρασία και πίεση και το διάλυμα αρχίζει να βράζει στους 60 ºC. Μπορούν να ληφθούν άφθονες ποσότητες MeNH2(g) με σταδιακή αύξηση της θερμοκρασίας του διαλύματος μεταξύ 60 ºC και 80 ºC σε κανονική πίεση. Ένας ψυκτήρας παλινδρόμησης και ένας σωλήνας πλύσης αερίου γεμάτος με άνυδρο MgSO4 για την προ-ξήρανση του αερίου και μοριακό κόσκινο 3Α για την τελική ξήρανση αρκούν για την απομάκρυνση τυχόν υδρατμών. (Σημείωση, η χρήση NaOH για την ξήρανση του αερίου δεν συνιστάται για τον ακόλουθο λόγο: Το NaOH θα σχηματίσει ένα σκληρό υγρό κέικ στη διεπιφάνεια ατμού/naOH. Αυτό το λεπτό κέικ θα εμποδίσει τελικά τη ροή του αερίου, αυξάνοντας την πίεση της γραμμής και προκαλώντας την έκρηξη ή την έκρηξη ενός συνδέσμου - η διαφυγή τοξικών βλαβερών αναθυμιάσεων MeNH2 θα καταστήσει γρήγορα το χώρο εργασίας μη κατοικήσιμο. Αυτό είναι ένα γεγονός βασισμένο στην εμπειρία, όχι σε ανούσιες εικασίες, οπότε αποφύγετε την αναρτημένη πρόταση να χρησιμοποιήσετε NaOH για να στεγνώσετε το αέριο MeNH2: η πρόταση αυτή είναι αβάσιμη και παρόλο που κάποιος μπορεί να "τα βγάλει πέρα" βραχυπρόθεσμα, μακροπρόθεσμα θα οδηγήσει τελικά σε καταστροφή).
Καθώς η θερμοκρασία του διαλύματος αυξάνεται στους 80 ºC, παρατηρείται συμπύκνωση υδρατμών στο κάτω μισό του ψυκτήρα παλινδρόμησης. Μετά από κάποιο χρονικό διάστημα στην ίδια θερμοκρασία, η παραγωγή MeNH2(g) αρχίζει να μειώνεται. Σε αυτό το σημείο, το μερικώς χρησιμοποιημένο διάλυμα αφήνεται να κρυώσει και αντλείται από τη φιάλη του αντιδραστήρα (μια περισταλτική αντλία είναι ιδανική) και σε ένα πλαστικό (HDPE) βαρέλι για περαιτέρω επεξεργασία για την ανάκτηση του υπόλοιπου MeNH2. Ο αντιδραστήρας ξαναγεμίζεται με φρέσκο διάλυμα 40 % και εφαρμόζεται ανάδευση και θέρμανση, όπως παραπάνω, μέχρις ότου η θερμοκρασία φθάσει τους 80 ºC και η παραγωγή αερίου μειωθεί, οπότε το εν λόγω μερικώς χρησιμοποιημένο διάλυμα προστίθεται στο περιεχόμενο του καρβουνιού και ο αντιδραστήρας ξαναγεμίζεται. Με αυτόν τον τρόπο, μπορεί να επεξεργαστεί μια σημαντική ποσότητα διαλύματος 40 %, χωρίς να χρειάζεται να αποσυναρμολογηθεί η συσκευή αερίου, ούτε να εκτεθεί ο χώρος εργασίας σε αναθυμιάσεις MeNH2, ούτε να παραμείνει στερεό υπόλειμμα στη φιάλη βρασμού.
Το μερικώς χρησιμοποιηθέν διάλυμα μπορεί στη συνέχεια να υποστεί περαιτέρω επεξεργασία για να ληφθεί πρακτικά το 100% του εναπομείναντος MeNH2. Αυτό επιτυγχάνεται με την προσθήκη μουριατικού οξέος σύμφωνα με την αντίδραση MeNH2(aq) + HCl(aq) = MeNH2-HCl(aq). Ο αντιδραστήρας θα πρέπει να διατηρείται σε παγόλουτρο κατά τη διάρκεια της προσθήκης οξέος, επειδή παράγεται σημαντική θερμότητα από την προσθήκη οξέος. Μετά την εξουδετέρωση, το διάλυμα MeNH2-HCl φέρεται σε βρασμό, το νερό και τυχόν ατμοί MeNH2 ανακτώνται με συμπύκνωση και το ξηρό MeNH2-HCl μπορεί στη συνέχεια να αντιδράσει με κορεσμένο διάλυμα NaOH για να παραχθεί MeNH2(g) σύμφωνα με την αντίδραση:
+ NaOH(aq) = MeNH2 (g) + NaCl(aq)+ H2O
Υπάρχει ένα πλεονέκτημα που επιτυγχάνεται με το να βράζεται πρώτα το μεγαλύτερο μέρος του MeNH2(g), πριν από την προσθήκη οξέος, δεδομένου ότι καταναλώνεται σημαντικά λιγότερο οξύ και παράγεται σημαντικά λιγότερο άλας υδροχλωριδίου, επομένως απαιτείται λιγότερο NaOH για τη μετατροπή του υδροχλωριδίου σε αέριο κ.λπ. και λιγότερο χάος και ταλαιπωρία συνολικά. Στην πραγµατικότητα, κάποιος θα µπορούσε να παράγει όλο το MeNH2 που θα χρειαζόταν µε απλή ανάδευση και βρασµό του αρχικού διαλύµατος 40 %, µε εύκολη εκφόρτωση και επαναφόρτωση του αντιδραστήρα, και να αφήσει το έργο της αντίδρασης του χρησιµοποιηµένου διαλύµατος µε µουριατικό οξύ για κάποια µεταγενέστερη ηµεροµηνία.
Απορρόφηση MeNH2 σε MeOH
Υποτίθεται ότι τα μέλη που διαβάζουν αυτή τη θέση κατανοούν ότι ένας από τους λόγους για την παραγωγή αερίου MeNH2 είναι η απορρόφηση του αερίου αυτού σε κρύο, αναδευόμενο MeOH. Με τη ζύγιση του MeOH πριν και μετά τη διάλυση του αερίου, μπορεί να υπολογιστεί η ποσότητα του ανακτηθέντος MeNH2, η οποία απαιτείται για πρόσθετες συνθέσεις. Σημειώστε ότι ορισμένοι πρότειναν τη χρήση σωλήνα διασποράς κατά την απορρόφηση MeNH2(g) σε MeOH. Η συμβουλή αυτή δεν δικαιολογείται και είναι αβάσιμη, διότι θα αυξήσει την πίεση της γραμμής στο σύστημα, γεγονός που θα μπορούσε να οδηγήσει σε καταστροφή. Μην ακολουθήσετε αυτές τις υποδείξεις - μην χρησιμοποιείτε σωλήνα διασποράς. Το MeNH2(g) απορροφάται εύκολα στο κρύο MeOH. Η b.p. του MeNH2 είναι -6 ºC, οπότε ένα λουτρό με θαλασσινό νερό/πάγο αρκεί για τη συμπύκνωση των ατμών. Εξάλλου, το MeNH2(g) απορροφάται στο MeOH σε σχεδόν οποιαδήποτε θερμοκρασία εκτός από τη θερμή. Σωλήνας πολυαιθυλενίου 1/2" OD από το κατάστημα υλικού χωρίς κανενός είδους συσκευή διασποράς στο άκρο του σωλήνα είναι επαρκής για το σκοπό αυτό.
Έλεγχος αναρρόφησης
Η αναρρόφηση εμφανίζεται όταν η ποσότητα του παραγόμενου αερίου δεν επαρκεί για να αντισταθμίσει την ποσότητα του αερίου που απορροφάται. Όταν η παραγωγή αερίου μειώνεται, θα συμβεί αναρρόφηση. Η αναρρόφηση του MeOH με αέριο MeNH2 μπορεί να είναι ταχεία και βίαιη. Η συνεχής αναρρόφηση υποδεικνύει ότι ήρθε η ώρα να αντικατασταθεί το χρησιμοποιημένο διάλυμα στον αντιδραστήρα με φρέσκο διάλυμα 40 %. Η αναρρόφηση ελέγχεται με στρόφιγγες για την ανακούφιση της πίεσης της γραμμής. Ωστόσο, πρέπει να εγκατασταθεί μια παγίδα μεταξύ του σωλήνα ξήρανσης αερίου και του δέκτη για εκείνες τις αναπόφευκτες φορές που ο χειριστής κοιτάζει αλλού και πολύτιμο διάλυμα MeNH2/MeOH αναρροφάται στο σύστημα. Η παγίδα πρέπει να είναι μεγαλύτερη από τον όγκο του MeOH στο δέκτη, ώστε να μη χάνεται τίποτα και να μη φτάνει στον αντιδραστήρα. Εάν ποτέ αναρροφηθεί MeOH πίσω στον θερμό αντιδραστήρα όπου η θερμοκρασία είναι πάνω από το β.π. του MeOH, η προκύπτουσα έκρηξη των γυάλινων σκευών θα τραβήξει την προσοχή όλων. Αλλά να είστε βέβαιοι ότι αυτό δεν είναι δυνατό με την περιγραφόμενη διάταξη.
