Question Βοηθήστε με αυτή τη σύνθεση NaBH4, παρακαλώ.

[Doubleboil]

Πραγματοποιήθηκαν αντιδράσεις P2P με methylamine hcl και NaBH4. Εκχυλίστηκε με dcm. Το ph ρυθμίστηκε στο 7 σταγόνα με διάλυμα hcl παράγει ένα νέο στρώμα στην κορυφή. Αυτό το στρώμα διαχωρίζεται, δεν κρυσταλλώνεται στην κατάψυξη. Παρακαλώ συμβουλέψτε Ευχαριστώ.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Φαίνεται ότι έπρεπε να πάτε σε pH 6. Φαίνεται ότι πρόκειται για μια ευαίσθητη αντίδραση.
Η ΑΝΤΊΔΡΑΣΗ ΑΥΤΉ ΕΊΝΑΙ ΠΟΛΎ ΕΠΙΚΊΝΔΥΝΗ... https://erowid. org/archive/rhodium/chemistry/meth-nabh4.html

 

[UWe9o12jkied91d]

methylamine hcl as is? Το χρειάζεστε freebase.

 

[Doubleboil]

@UWe9o12jkied91d Συγγνώμη που δεν ήμουν πιο λεπτομερής. Ναι, έκανα βάση τη μεθυλαμίνη hcl με NaOH και σε μεθανόλη. Υποθέτοντας ότι τα προηγούμενα βήματα ήταν όλα σωστά.... Τώρα έχω κολλήσει με το ελεύθερο βασικό έλαιο το οποίο διστάζω να αεριοποιήσω με hcl....

 

[UWe9o12jkied91d]

Γιατί; Θα μπορούσατε να κάνετε εκχύλιση με διαλύτη, προσθέστε aq. HCl όπως 20%, προαιρετικά προσθέστε λίγο περισσότερο νερό, εκχυλίστε καλά την οργανική φάση, διαχωρίστε την, θερμάνετε το νερό για να εξατμιστεί απαλά, μόλις μείνει περίπου όσο νερό όσο άλας HCl ρίξτε ipa περίπου όσο ή περισσότερο από το νερό και αφήστε να κρυσταλλωθεί ανενόχλητο, αν δεν φαίνεται τίποτα εξατμίστε περισσότερο

 

[Doubleboil]

Αφού προσθέσω το hcl 20%, θα διαχωριστεί σε στρώματα; Παίρνοντας το οργανικό στρώμα από πάνω και θερμαίνοντάς το αργά. Σε ποιο σημείο θα πρέπει να δω ίζημα; Ή παραμένει λάδι και δεν θα δω τίποτα μέχρι να αρχίσει να κρυσταλλώνεται; Γιατί από ότι καταλαβαίνω, αν χρησιμοποιούσα αέριο hcl μέσα σε αυτό, θα έπρεπε να αρχίσει να γίνεται σκληρό;

 

[UWe9o12jkied91d]

ναι, αφού το υπόλοιπο είναι νερό θα διαχωριστεί. προσθέτετε HCl, προσθέτετε λίγο νερό, διαχωρίζετε τον διαλύτη μηχανικά, εξατμίζετε λίγο νερό, κρυσταλλώνετε. το άλας hcl σας θα είναι στο νερό, διαλυμένο, θα δείτε στερεά μετά την εξάτμιση του μεγαλύτερου μέρους του νερού και την προσθήκη ipOH μετά από μια μέρα ή

 

[41Dxflatline]

Ένα στρώμα που διαχωρίζεται από τι; Τι προσπαθούσατε να αλατίσετε στο ότι υπάρχει ένα στρώμα;

 

[Doubleboil]

Κατά τη ρύθμιση του ph του dcm/oil, καθώς το PH έπεφτε, σχηματιζόταν ένα νέο στρώμα στην κορυφή. Ξέρω ότι δεν είναι το αραιωμένο hcl γιατί ο όγκος είναι πολύ μεγαλύτερος από αυτό.

 

[41Dxflatline]

Πιθανότατα πρόκειται για τετραχλωράνθρακα από το DCM. Είναι το DCM ποιότητας αντιδραστηρίου;

 

[Doubleboil]

Ναι, το dcm είναι regent grade. Αλλά αν αυτό το τετραχλωράνθρακα στην κορυφή, τότε το οργανικό έλαιο είναι ακόμα στο dcm;