- Joined
- Jun 25, 2022
- Messages
- 19
- Reaction score
- 6
- Points
- 3
Χρήση υδροχλωρικής μεθυλαμίνης
Σε μια φιάλη Erlenmeyer με ευρύ στόμιο των 1000 ml, 19 γραμμάρια φύλλου αλουμινίου κομμένου σε κομμάτια 3x3 cm συγχωνεύτηκαν σε διάλυμα 500 mg χλωριούχου υδραργύρου (HgCl2) σε 700 ml θερμού νερού μέχρι το διάλυμα να γίνει γκριζωπό και να αναπτυχθούν φυσαλίδες υδρογόνου με σταθερό ρυθμό από την επιφάνεια του αλουμινίου. Το νερό αποκεντρίστηκε και το αμάλγαμα αλουμινίου πλύθηκε με 2x500ml κρύου νερού.Στο αμάλγαμα αλουμινίου προστέθηκαν 29,5g υδροχλωρικής μεθυλαμίνης (0,44 mol, 3 eqv) διαλυμένα σε 30ml θερμού νερού, 75ml ισοπροπανόλης, 70ml 25% υδατικού NaOH (0,44 mol), 19,75g (0,147 mol) φαινυλο-2-προπανόνης (P2P) και τέλος 175ml ισοπροπανόλης. Το υδρογόνο αναπτύχθηκε έντονα από το αμάλγαμα αλουμινίου και η θερμοκρασία του διαλύματος αυξήθηκε γρήγορα. Ο ρυθμός της αντίδρασης ελέγχθηκε με εμβάπτιση της φιάλης αντίδρασης σε κρύο νερό κατά τη διάρκεια 2 ωρών, στη συνέχεια αφέθηκε να παραμείνει σε θερμοκρασία δωματίου με μαγνητική ανάδευση κατά τη διάρκεια της νύχτας, με προσοχή στο μίγμα της αντίδρασης κατά την πρώτη ώρα, ώστε η θερμοκρασία να μην αυξηθεί πάνω από τους 50 °C.
Στο μείγμα της αντίδρασης προστέθηκαν άλλα 50ml 25% NaOH και το μείγμα της αντίδρασης αναδεύτηκε για 30min και στη συνέχεια αφέθηκε να κατασταλάξει. Το διαυγές υπερκείμενο αποκεντρίστηκε και στη γκρίζα ιλύ προστέθηκαν 100ml ισοπροπανόλης, αναδεύτηκε για 15min και το υπερκείμενο αποκεντρίστηκε και πάλι. Η ιλύς αλουμινίου στον πυθμένα της φιάλης διηθήθηκε τώρα μέσω σελίτη σε χωνί buchner και ξεπλύθηκε με 2x50ml THF (μπορεί επίσης να χρησιμοποιηθεί μεθανόλη). Όλες οι αποκεντρίσεις και οι πλύσεις συνδυάστηκαν και το διάλυμα συμπυκνώθηκε υπό κενό.
Το υπόλειμμα λήφθηκε σε 1000ml νερού, οξύνθηκε με την προσθήκη conc HCl και πλύθηκε με 3x50ml DCM, βασικοποιήθηκε με 25% NaOH και εκχυλίστηκε με 3x100ml DCM. Τα συνδυασμένα εκχυλίσματα DCM ξηράνθηκαν σε MgSO4, διηθήθηκαν και ο διαλύτης απεστάλη. Το υπόλειμμα αποστάχθηκε δύο φορές υπό αναρροφητικό κενό στους 100-110°C για να παραχθούν 14,65g (67%) μεθαμφεταμίνης ελεύθερης βάσης ως υδαρόλευκο έλαιο. Το υδροχλωρικό άλας μπορεί να παρασκευαστεί με διάλυση του ελαίου σε 10x όγκο διαιθυλαιθέρα και αεριοποίηση του διαλύματος με ξηρό αέριο HCl μέχρι να μη σχηματιστεί πλέον ίζημα. Η υδροχλωρική μεθαμφεταμίνη διηθείται με αναρρόφηση και πλένεται με διαιθυλαιθέρα και ξηραίνεται στον αέρα.
Πιστεύω ότι αυτός ο τύπος θα δουλέψει η απόδοση είναι πολύ καλή 67% απλά δεν ξέρω αν είναι σωστός