Οι αντιδράσεις εξελίσσονται σύμφωνα με το σχήμα 1.
Αρχικά αντιδραστήρια και υλικά
Το RM μετά το τέλος της αντίδρασης. Σχ. 6
Αφού ολοκληρωθεί η αντίδραση, το μείγμα διηθείται. Σχ. 7
Στη συνέχεια, προστίθενται 50 ml 25% υδατικού διαλύματος NaOH έως ότου το pH φθάσει το 8-10. Κατά τη διάρκεια αυτής της διαδικασίας, θα σχηματιστεί ένα λευκό ίζημα υδροξειδίου του μαγνησίου, συνοδευόμενο από την απελευθέρωση της αμφεταμίνης ως ελεύθερης βάσης, που χαρακτηρίζεται από μια χαρακτηριστική ευχάριστη οσμή. Εικ. 8
Στο διήθημα προστίθενται 100 ml DCM για την εκχύλιση της ελεύθερης βάσης από την αφθαμίνη. Σχ. 9
Η ελεύθερη βάση αμφεταμίνης από το RM εκχυλίζεται περαιτέρω με αρκετές δόσεις DCM. Εάν η μάζα της αντίδρασης είναι πολύ πυκνή, προστίθεται νερό για να αραιωθεί. Εικ. 10
Το εκχύλισμα σε DCM ξηραίνεται με άνυδρο θειικό νάτριο. Εικ. 11
Το στραγγισμένο εκχύλισμα αμφεταμίνης σε DCM. Εικ. 12
Μετά την απόσταξη του DCM, η φιάλη περιέχει το έλαιο της βάσης χωρίς αμφεταμίνη. Εικ. 13
Ο οξικός αιθυλεστέρας προστίθεται στην ελεύθερη από αφθαμίνη βάση και διηθείται σε γυάλινο ποτήρι ζέσεως και τα υπολείμματα στη φιάλη πλένονται με 5 mL οξικού αιθυλεστέρα. Εικ. 14
Προστίθεται θειικό οξύ στο διάλυμα ελεύθερης βάσης απφεταμίνης σε οξικό αιθυλεστέρα μέχρι το pH 7. Σχηματίζεται ίζημα θειικής απφεταμίνης. Εικ. 15
Το ίζημα της θειικής αποφεταμίνης διηθείται μέσω χάρτινου φίλτρου και πλένεται με 5 ml οξικού αιθυλεστέρα. Το ίζημα ξηραίνεται στον αέρα. Εικ. 16
Η απόδοση της θειικής αμίνης ήταν 0,86 g ή 12,5%.
Σχήμα 1.
Αρχικά αντιδραστήρια και υλικά
- 5 g καθαρισμένο P2P (P2P που λαμβάνεται μέσω αναγωγής του P2NP με βοροϋδρίδιο του νατρίου και απόσταξης με ατμό)
- 4,1 g Mg
- 37 g H3CCOONH4 (CAS 631-61-8)
- 250-300 ml H2O
- 80 ml EtOH 88%
- 30 ml HAc
- 500 ml DCM
- 5+5 ml Οξικός αιθυλεστέρας
- 1-2 ml πυκνού θειικού οξέος (83%)
- Χαρτί δείκτη pH
- 50 g άνυδρου θειικού νατρίου
- 50 ml 25% NaOH (υδροξείδιο του νατρίου)
- Φιάλες
- Συμπυκνωτής παλινδρόμησης
- Διαχωριστικό χωνί
- Χαρτί φίλτρου
- Χωνιά
- Ποτήρια ζέσεως
- Θερμαντήρας
Σχήμα 1
Το P2P τοποθετείται σε φιάλη 1 L μαζί με οξικό αμμώνιο και αιθανόλη και το μείγμα αναδεύεται καλά. Σχ. 2Σχ. 2
Στο μίγμα που λαμβάνεται προστίθενται μικρές ποσότητες Mg. Σχ. 3Σχ. 3
Κατά τη διάρκεια της αντίδρασης, προστίθενται τμήματα 5-10 ml οξικού οξέος (HAc). Σχ. 4Σχ. 4
Η αντίδραση εξελίσσεται ομαλά και δεν απαιτεί ψύξη. Η αντίδραση ολοκληρώνεται εντός 3-4 ωρών. Σχ. 5Εικ. 5
Το RM μετά το τέλος της αντίδρασης. Σχ. 6
Σχ. 6
Αφού ολοκληρωθεί η αντίδραση, το μείγμα διηθείται. Σχ. 7
Εικ. 7
Στη συνέχεια, προστίθενται 50 ml 25% υδατικού διαλύματος NaOH έως ότου το pH φθάσει το 8-10. Κατά τη διάρκεια αυτής της διαδικασίας, θα σχηματιστεί ένα λευκό ίζημα υδροξειδίου του μαγνησίου, συνοδευόμενο από την απελευθέρωση της αμφεταμίνης ως ελεύθερης βάσης, που χαρακτηρίζεται από μια χαρακτηριστική ευχάριστη οσμή. Εικ. 8
Εικ. 8
Στο διήθημα προστίθενται 100 ml DCM για την εκχύλιση της ελεύθερης βάσης από την αφθαμίνη. Σχ. 9
Εικ. 9
Η ελεύθερη βάση αμφεταμίνης από το RM εκχυλίζεται περαιτέρω με αρκετές δόσεις DCM. Εάν η μάζα της αντίδρασης είναι πολύ πυκνή, προστίθεται νερό για να αραιωθεί. Εικ. 10
Σχ. 10
Το εκχύλισμα σε DCM ξηραίνεται με άνυδρο θειικό νάτριο. Εικ. 11
Εικ. 11
Το στραγγισμένο εκχύλισμα αμφεταμίνης σε DCM. Εικ. 12
Σχ. 12
Μετά την απόσταξη του DCM, η φιάλη περιέχει το έλαιο της βάσης χωρίς αμφεταμίνη. Εικ. 13
Εικ. 13
Ο οξικός αιθυλεστέρας προστίθεται στην ελεύθερη από αφθαμίνη βάση και διηθείται σε γυάλινο ποτήρι ζέσεως και τα υπολείμματα στη φιάλη πλένονται με 5 mL οξικού αιθυλεστέρα. Εικ. 14
Εικ. 14
Προστίθεται θειικό οξύ στο διάλυμα ελεύθερης βάσης απφεταμίνης σε οξικό αιθυλεστέρα μέχρι το pH 7. Σχηματίζεται ίζημα θειικής απφεταμίνης. Εικ. 15
Εικ. 15
Το ίζημα της θειικής αποφεταμίνης διηθείται μέσω χάρτινου φίλτρου και πλένεται με 5 ml οξικού αιθυλεστέρα. Το ίζημα ξηραίνεται στον αέρα. Εικ. 16
Εικ. 16
Η απόδοση της θειικής αμίνης ήταν 0,86 g ή 12,5%.