1 (ψευδο)εφεδρίνη hcl - 100-120 δισκία * kmno4 "υπερμαγγανικό κάλιο" ~ 10 γραμμάρια * ισοπροπανόλη "ισοπροπυλική αλκοόλη" 70-100% 200 ml * υδροχλωρικό οξύ 30-37% ~ 5 ml * ακετόνη 200 ml * μεθανόλη "μεθυλική αλκοόλη" ~ 200 ml * απεσταγμένο νερό ~ 1 λίτρο 2 "βάζα Mason" με κόκκινο λάστιχο. Κατασκευασμένα εξ ολοκλήρου από γυαλί, με μεταλλικό κλείσιμο- η γιαγιά τα χρησιμοποιεί επίσης για να φτιάχνει μαρμελάδα. Κάθε βάζο πρέπει να χωράει 1 λίτρο. 1 γυάλινο πλαστικό χωνί πόσιμου ~ 10 φίλτρα καφέ κύπελλο μέτρησης με διαβαθμισμένη σύριγγα "ml", κλίμακα 10-20 ml γυάλινο δοχείο pyrex, μεγάλο γυάλινο ή πλαστικό δοχείο 1 λίτρο γυάλινη ή ανοξείδωτη ράβδος ανάδευσης θερμόμετρο ψυγείου μικροκυμάτων ταινίες ελέγχου ph Σημείωση: Χρησιμοποιήστε μόνο αποσταγμένο νερό σε όλη τη διαδικασία, διαφορετικά η σύνθεση θα αποτύχει! Χρειάζεστε ακριβώς 3 γραμμάρια (ψευδο) εφεδρίνης hcl. Κοιτάξτε το κουτί με τις ταμπλέτες (mg ανά τεμάχιο) και υπολογίστε τον απαιτούμενο αριθμό σύμφωνα με τον απλό τύπο: Αριθμός τεμαχίων = 3000 mg (3 g) / mg ανά ταμπλέτα [π.χ.: 3000 mg/ 25 mg = 125 τεμάχια] Αδειάστε τον υπολογισμένο αριθμό ταμπλετών (π.χ. 100125) στο πρώτο βάζο. Μετρήστε 150 ml αποσταγμένου νερού και ρίξτε το στο ποτήρι με τα δισκία. Ανακινήστε για λίγο μέχρι τα δισκία να μαλακώσουν και να αρχίσουν να διαλύονται. Ανοίξτε το καπάκι του δοχείου και τοποθετήστε το βάζο στο φούρνο μικροκυμάτων, ενεργοποιήστε το και θερμάνετε μέχρι να ζεσταθεί (70-80 βαθμούς Κελσίου). Ωστόσο, δεν πρέπει να αρχίσει να βράζει, αφού το αφήσετε να καθίσει για 5 λεπτά, θα δείτε ένα λευκό χνούδι (πληρωτικό χάπι) να κατακάθεται στον πυθμένα. Τώρα πάρτε δύο φίλτρα καφέ (το ένα μέσα στο άλλο) και τοποθετήστε τα στο χωνί. Τοποθετήστε το χωνί πάνω στο δεύτερο βάζο του τείχους. Τώρα ρίξτε αργά και προσεκτικά το εκχύλισμα μέσα από το φίλτρο στο δεύτερο ποτήρι, φροντίζοντας να παραμείνει το μεγαλύτερο μέρος του λευκού υπολείμματος στο πρώτο ποτήρι.
Σημείωση: Ανάλογα με τον τύπο του φίλτρου καφέ, αυτό μπορεί να διαρκέσει από 5 έως 30 λεπτά. Τώρα έχετε 2 ποτήρια, το ένα με μια λευκή μάζα και λίγο νερό, το άλλο με ένα διαυγές, καθαρό υγρό. Αυτό το βάζο περιέχει (ψευδο)εκχυλισμένη εφεδρίνη.
Μετρήστε την απόσταση των 150 ml. Βγάλτε το νερό και ρίξτε το στο πρώτο ποτήρι που έχει ένα λευκό υπόλειμμα. Κλείστε το καπάκι και ανακινήστε δυνατά για μερικά δευτερόλεπτα. Στη συνέχεια, επαναλάβετε τη θέρμανση με μικροκύματα και το φιλτράρισμα όπως προηγουμένως. Φυσικά με δύο νέα φίλτρα! Τώρα επαναλάβετε την όλη διαδικασία για τρίτη φορά, με τη διαφορά ότι σε αυτόν τον (τελευταίο) γύρο, ρίξτε όλο το περιεχόμενο του πρώτου ποτηριού, συμπεριλαμβανομένου του λευκού χνουδιού, στο φίλτρο. Πρώτα το νερό και μετά το πληρωτικό, διαφορετικά οι πόροι του φίλτρου θα διαρρεύσουν. Όταν βγει όλο το νερό, πιέστε τα φίλτρα απαλά με το χέρι, αλλά προσέξτε να μην τα σπάσετε. Αποτέλεσμα στο δεύτερο ποτήρι: ~400 ml εκχυλισμένου ερυθρού. - Μπορείτε να πλύνετε το πρώτο ποτήρι και να το αφήσετε στην άκρη. 400 ml επειδή κάθε φίλτρο καφέ απορροφά περίπου 10-15 ml. Τώρα γεμίστε το μέχρι τα 450 ml με dist. Ανοίξτε το νερό, κλείστε το καπάκι και βάλτε το βάζο στο ψυγείο. (πρέπει να ψυχθεί τουλάχιστον στους 2°C, κατά προτίμηση στους 1-2°C) Προσέξτε να μην παγώσει τίποτα Προετοιμασία διαλύματος kmno4: ------------------------ -------- Σημείωση: Ανάλογα με τον τύπο του χαπιού που χρησιμοποιείται, πρέπει να χρησιμοποιηθεί συγκεκριμένη ποσότητα kmno4 για την αντίδραση. Η ποσότητα αυτή υπολογίζεται από το μοριακό βάρος των επιμέρους συστατικών: Pseudoephedrine hcl: 19,0 mL Ephedrine hcl: 15,5 mL Πάρτε ένα άδειο, πλυμένο βάζο Mason και γεμίστε το με 250 mL. Στραγγίστε το και αφήστε το στην άκρη. Τώρα γεμίστε το γυάλινο ή πλαστικό δοχείο με ένα λίτρο νερό βρύσης σε θερμοκρασία 30-35 βαθμών Κελσίου. Πάρτε το ποτήρι πόσης και αδειάστε ακριβώς 100 ml από αυτό. Τώρα βάλτε το ποτήρι στο νερό της κατσαρόλας και αφήστε τη θερμοκρασία του νερού στο ποτήρι να φτάσει τους 26 βαθμούς Κελσίου. Ελέγξτε το με ένα θερμόμετρο και ανακατεύετε συνεχώς με μια γυάλινη ράβδο για να διατηρήσετε τη θερμοκρασία σταθερή καθ' όλη τη διάρκεια. Τώρα ζυγίστε ακριβώς 6,0 g kmno4 και προσθέστε το στο διάστημα των 100 ml. νερού ανακατεύοντας συνεχώς. Σημείωση: Η διαλυτότητα του kmno4 σχετίζεται στενά με τη θερμοκρασία του νερού. Οι 25°C είναι η βέλτιστη θερμοκρασία. Αφήστε τώρα το ποτήρι να σταθεί για 5-10 λεπτά για να εξασφαλιστεί η καλή διαλυτοποίηση του kmno4. Πάντα όμως θα υπάρχουν κάποιοι σπόροι που θα μένουν στο έδαφος.
Τώρα αποσύρετε τη σύριγγα με την παραπάνω ποσότητα (19,0 ml ή 15,5 ml) διαλύματος kmno4 και προσθέστε την στο χώρο των 250 ml. Το νερό στο βάζο του κτιστού γίνεται αμέσως σκούρο κόκκινο έως μαύρο. Κλείστε το καπάκι, ανακινήστε δυνατά το διάλυμα και στη συνέχεια τοποθετήστε το στο ψυγείο δίπλα στο άλλο ποτήρι ζέσεως, μπορείτε να κρατήσετε το ποτήρι ζέσεως με το υπόλοιπο kmno4 για την επόμενη σύνθεση ή να το αδειάσετε. Σημείωση: Και τα δύο ποτήρια θα πρέπει να ψυχθούν στο ψυγείο σε θερμοκρασία 1-2 βαθμών Κελσίου. Αυτό διαρκεί μεταξύ 4-6 ωρών. Μη διστάσετε να αφήσετε να περάσει αυτός ο χρόνος, διότι αν δεν είναι αρκετά δροσερά, η σύνθεση θα αποτύχει! 3 - Αντίδραση: Τώρα απλά αναμείξτε τα δύο κρύα υγρά μαζί, ανακινήστε δυνατά και τοποθετήστε το βάζο στο ψυγείο για 8 έως 12 ώρες. Εάν είναι δυνατόν, ανακινήστε το βάζο κάθε ώρα για τις πρώτες 6 ώρες για να έχετε το καλύτερο μίγμα ή αντίδραση. Σημείωση: 0 ώρες - σκούρο κόκκινο έως μαύρο μείγμα. ~ 2 ώρες - το ίδιο με την αρχή. ~ 4 ώρες - ο πρώτος διαχωρισμός του πτώματος ... ~ 6 ώρες. - Προχωρημένος διαχωρισμός, τα καφέ σωματίδια κατακάθονται αργά στον πυθμένα... ~ 8 ώρες. - Είναι πλέον ένα αρκετά διαυγές υγρό στο ποτήρι. Ένα ελαφρώς κινητό καφέ έως σκούρο κόκκινο ίζημα σχηματίζεται στον πυθμένα ... ~ 10 ώρες. - Το υγρό είναι πλέον εντελώς διαυγές και οπτικά καθαρό για να διαχωριστεί από τα καφέ υπολείμματα που έχουν συγκεντρωθεί στην κορυφή και τον πυθμένα του ποτηριού. Αφήστε το βάζο στο ψυγείο για τουλάχιστον 8 ώρες, αλλά όχι περισσότερο από 12 ώρες. Σημείωση: Η (ψευδο)εφρίνη στο διάλυμα έχει πλέον οξειδωθεί σε μεθακινόνη. Μυρίζει σαν παγωτό φιστίκι. Αλλά δεν είναι η μετκαθηνόνη που μυρίζει, αλλά η βενζαλδεΰδη που σχηματίζεται ως υποπροϊόν της αντίδρασης. Όταν το υγρό φαίνεται εντελώς διαυγές, αφαιρέστε το από το ψυγείο και προσθέστε 100 ml ισοπροπανόλης. Αυτό συμβαίνει επειδή η εναπομείνασα kmno4 έχει ακόμα κάτι να οξειδώσει αντί για (ψευδο)εφεδρίνη. Τοποθετήστε το βάζο σε μια σχάρα με καπάκι και αφήστε το να έρθει σε θερμοκρασία δωματίου. Αυτό διαρκεί μεταξύ 3-5 ωρών. Προετοιμασία για την κρυστάλλωση: ------------------------------------- Τώρα τοποθετήστε το χωνί σε ένα άλλο ( (άδειο και πλυμένο) βάζο και βάλτε τρία φίλτρα καφέ μέσα σε αυτό. Τώρα στραγγίστε αργά το διάλυμα μεθαμφεταμίνης από το σουρωτήρι. Βεβαιωθείτε ότι βάζετε μόνο την τελευταία καφέ φτέρνα στο φίλτρο για να αποφύγετε την απόφραξη.
Μετά τη διήθηση, το διάλυμα θα πρέπει να είναι εντελώς καθαρό, διαφορετικά θα πρέπει να το φιλτράρετε για δεύτερη φορά. Τώρα πρέπει να διορθώσετε την τιμή του ph. Μετρήστε το με ένα τεστ ph, θα πρέπει να είναι περίπου 8-9. Τώρα πρέπει να προσθέσετε υδροχλωρικό οξύ για να βεβαιωθείτε ότι παράγεται η μορφή hcl. Προσθέστε σταγόνα-σταγόνα, ανακατέψτε έντονα με μια γυάλινη ράβδο και μετρήστε ξανά το ph μετά από κάθε σταγόνα. Θα πρέπει να είναι μεταξύ 5 και 6,5, αυτό επιτυγχάνεται μετά από 3 έως 4 σταγόνες. Σημείωση: Προσέξτε να μην προσθέσετε υπερβολική ποσότητα υδροχλωρικού οξέος, καθώς αυτό μπορεί να οδηγήσει σε σοβαρά προβλήματα αργότερα! Κρυστάλλωση: ---------------------- Τώρα αδειάστε όλο το περιεχόμενο του ποτηριού ζέσεως σε ένα δοχείο Pyrex (μόνο Pyrex!) και τοποθετήστε το στην θερμή πλάκα. Πιάτο ή σόμπα. Ανάψτε τη χαμηλότερη ρύθμιση και αρχίστε να θερμαίνετε το όλο πράγμα. Βεβαιωθείτε ότι το υγρό δεν βράζει ποτέ κατά τη διάρκεια ολόκληρης της διαδικασίας (5-7 ώρες)! Η θερμοκρασία θα πρέπει να μειωθεί στους 70-80 βαθμούς Κελσίου. Σημείωση: 0 ώρες - θερμοκρασία 25 βαθμούς Κελσίου / ~ 760 ml ~ 2 ώρες. - Θερμοκρασία 75 βαθμών Κελσίου / ~ 550 ml ~ 4 ώρες. - Θερμοκρασία 75 βαθμών Κελσίου / ~ 300 ml ~ 6 ώρες. - Θερμοκρασία 75 βαθμών Κελσίου / ~ 150 ml ~ 8 ώρες. - Θερμοκρασία 75 βαθμούς Κελσίου / ~10 ml Όταν απομένουν μόνο 10 ml, το υγρό θα είναι μια ελαφρώς κίτρινη, πολύ ελαιώδης ουσία. Το πάχος της θα πρέπει να είναι τόσο κρύο όσο το λάδι μηχανής. Είναι σημαντικό να εξατμιστεί όσο το δυνατόν περισσότερο νερό, διαφορετικά θα παρεμποδιστεί ο σχηματισμός κρυστάλλων. Προσθέστε τώρα λίγη μεθανόλη (20 ml). Θα πρέπει τώρα να δείτε τους πρώτους κιτρινόλευκους κρυστάλλους μεθακινόνης στο λάδι. Ανακατέψτε ελαφρά με μια γυάλινη ράβδο και στη συνέχεια διαχωρίστε την αλκοόλη σε ένα καθαρό ποτήρι ζέσεως ή βάζο. Σημείωση: Η μεθανόλη βοηθά στην απομάκρυνση του νερού και στην ξήρανση των κρυστάλλων σε εύλογο χρονικό διάστημα. Το λάδι στο δοχείο θα εξαφανιστεί σιγά σιγά. Αρχίζουν να σχηματίζονται περισσότεροι κρύσταλλοι. Κάτω από την παραμικρή "φλόγα" και τη συνεχή ανάδευση, οι κρύσταλλοι γίνονται σταδιακά πιο ξηροί και σταθεροί. Προσέξτε να μην τους υπερθερμάνετε! Εάν χρωματιστούν (μπλε-πράσινοι) ή αρχίσουν να λιώνουν, η θερμοκρασία είναι πολύ υψηλή! Προσθέστε τώρα μια σταγόνα ακετόνης (20 ml). Θα δείτε αμέσως ότι οι κρύσταλλοι γίνονται σχεδόν χιονόλευκοι και ότι κάποιες ακαθαρσίες (σωματίδια φίλτρου καφέ, τρίχες...) παραμένουν στην ακετόνη. Σημείωση: Η ακετόνη βοηθά στην απομάκρυνση των υπολειμμάτων ρύπων και λαδιών.
Διαχωρίστε την ακετόνη και αδειάστε την στο δοχείο στο οποίο έχετε ήδη χύσει μεθανόλη. Θα δείτε αμέσως πώς σχηματίζονται κρύσταλλοι στο κύπελλο ή στο ποτήρι που έχει ήδη διαλυθεί η ακετόνη. Και πάλι κάποιοι κρύσταλλοι σώζονται από την ακετόνη. Εξατμίστε προσεκτικά ή εξατμίστε το τελευταίο νερό μέχρι οι κρύσταλλοι να μετατραπούν σε ξηρή σκόνη σε ένα σκεύος Pyrex. Χρησιμοποιώντας ένα μαχαίρι, γλιστρήστε τους σε ένα γυάλινο ή πλαστικό πιάτο για να στεγνώσουν. Φιλτράρετε επίσης τη μεθακινόνη από το κύπελλο με ένα μαχαίρι. Μπορείτε να την αλέσετε σε λεπτή σκόνη με ένα ξυράφι... Σημειώστε ότι η αύξηση θα είναι μεγαλύτερη από 3 γραμμάρια. Επειδή το kmno4 και το υδροχλωρικό οξύ σχηματίζουν το παραπροϊόν "χλωριούχο κάλιο" το οποίο κρυσταλλώνεται στο τέλος.