Απαιτούμενα αντιδραστήρια:
Κηροζίνη,
Στερεό Na2CO3,
Αποσταγμένο H2O,
H2SO4 5%
Στερεό KMnO4 (χρησιμοποιείται διάλυμα 6%) NH4OH 10%,
HCl 37%,
Ακετόνη,
Διαιθυλαιθέρας.
Σημείωση: Οι εικόνες λήφθηκαν από 2 εκχυλίσεις που πραγματοποιήθηκαν με ~2 Kg και ~5 Kg φύλλα, αλλά όλη η διαδικασία που περιγράφεται αναφέρεται στην τελευταία.
Διαδικασία:
Ανοίχτηκαν 5 κιλά τσάι κόκας ανά σακούλα και το περιεχόμενο τοποθετήθηκε σε έναν κουβά.
Παρασκευάστηκε διάλυμα που περιείχε 900 gr Na2CO3 διαλυμένο σε 9,5L νερού.
4,750 γραμμάρια αποξηραμένων θρυμματισμένων φύλλων κόκας αναμίχθηκαν με το διάλυμα αυτό, χρησιμοποιώντας 1900 ml διαλύματος για κάθε κιλό φύλλων. Η διαδικασία ανάμειξης πραγματοποιήθηκε σε μικρές παρτίδες των 500 gr για την ομοιόμορφη κατανομή του νερού. Τα φύλλα δεν βρέχονται υπερβολικά: το νερό βγαίνει ελάχιστα αν πιέσετε μια χούφτα.
Όλα τα βρεγμένα φύλλα τοποθετήθηκαν σε ένα ανοιχτό δοχείο 50 L. Περίμεναν άλλα 30 λεπτά και στη συνέχεια προστέθηκαν στο δοχείο 25 L κηροζίνης.
Το μείγμα αφέθηκε για 3 ολόκληρες νύχτες (συνολικά ~60 ώρες) και κατά τη διάρκεια των 3 ημερών αναδεύτηκε τουλάχιστον 4 φορές σε περιόδους περίπου 10-15 λεπτών με τη χρήση ενός τρυπανιού με το εργαλείο που χρησιμοποιούν οι σοβατζήδες/διακοσμητές για να αναμειγνύουν κουβάδες μπογιάς με νερό.
Μετά από 3 νύχτες, η κηροζίνη διαχωρίστηκε από τα φύλλα (δεν σχηματίζεται στρώμα νερού). Η διαδικασία πραγματοποιήθηκε με τον εξής τρόπο: όλη η κηροζίνη που βρισκόταν στην κορυφή χύθηκε σε ένα άλλο δοχείο 50 L, φιλτράροντάς το με μερικές νάιλον κάλτσες για να μην εισέλθουν φύλλα στο δοχείο υποδοχής. Τα υπόλοιπα φύλλα τοποθετήθηκαν, λίγο-λίγο, σε έναν κάδο με τρύπες στον πυθμένα, ενώ η κηροζίνη συμπιεζόταν σε έναν κάδο υποδοχής κάτω από τον κάδο με τις τρύπες (χρησιμοποιήθηκε και πάλι μια νάιλον κάλτσα μεταξύ των 2 κάδων). Όλη η κηροζίνη χύθηκε στον άλλο κάδο των 50 λίτρων.
Παρασκευάστηκε διάλυμα H2SO4 5% κ.β. (το πέρασμα αυτό είχε γίνει νωρίτερα).
Πραγματοποιήθηκαν 2 εκχυλίσεις με 5% H2SO4. Η πρώτη με 300 ml, η δεύτερη με 100 ml. Κάθε φορά το δοχείο ανακινήθηκε πολύ δυνατά (σχηματίζεται κάποιο γαλάκτωμα αλλά σχεδόν τίποτα) για 30 λεπτά και αφέθηκε να διαχωριστεί. Το στρώμα όξινου νερού στον πυθμένα ανακτήθηκε κάθε φορά με το παλιό κόλπο της αναρρόφησης στο σωλήνα: το δοχείο τοποθετήθηκε 1 μέτρο πάνω από το έδαφος, κλίθηκε κατά 45% και στη συνέχεια ένας σωλήνας πολυπροπυλενίου συνδεδεμένος σε μια ράβδο οδηγήθηκε μέσα στο δοχείο ώστε να δείχνει στο χαμηλότερο δυνατό σημείο μέσα στο δοχείο και έγινε αναρρόφηση στο άλλο άκρο του σωλήνα. Το H2SO4 άρχισε να μπαίνει σε ένα δοχείο υποδοχής μαζί με λίγη κηροζίνη προς το τέλος. Τα 400 ml H2SO4, που θα πρέπει να ονομάσουμε "agua rica", και λίγη κηροζίνη τοποθετήθηκαν σε ένα διαχωριστικό χωνί 1L και αφέθηκαν να παραμείνουν για ~30 λεπτά και στη συνέχεια διαχωρίστηκαν. Το γαλάκτωμα διηθήθηκε και ανακτήθηκε λίγο περισσότερο agua rica.
Παρασκευάστηκε διάλυμα 6% KMnO4 και ψύχθηκε στο ψυγείο (αυτό το πέρασμα είχε γίνει νωρίτερα).
Προετοιμάστηκε ένα παγόλουτρο και το ποτήρι ζέσεως που περιείχε την agua rica τοποθετήθηκε εκεί για να ψυχθεί, μέχρι η θερμοκρασία να φτάσει τους 4-5 °C. Το χρώμα του υγρού είναι κοκκινοκάστανο, σαν κόκκινη μπύρα.
Κάθε 5-10 λεπτά προστίθενται 16 ml διαλύματος KMnO4 με έντονη ανάδευση. Έγιναν 8 προσθήκες, συνολικά 128 ml. Μετά την τελευταία προσθήκη σταθμίστηκαν 30 λεπτά και στη συνέχεια το διάλυμα διηθήθηκε.
Το MnO2 παρέμεινε στο φίλτρο και το υγρό που προέκυψε (οξειδωμένη agua rica) είναι πλέον αρκετά άχρωμο.
Παρασκευάστηκε διάλυμα NH4OH 10% w/w (το πέρασμα αυτό είχε γίνει νωρίτερα).
Προστέθηκε αργά περίσσεια αυτού του διαλύματος μέχρι το ph ~10. Το πέρασμα αυτό έγινε πολύ προσεκτικά, φροντίζοντας να μην αυξηθεί το ph πάνω από το 10, καθώς θα καταστρεφόταν το αλκαλοειδές.
Η ελεύθερη βάση της κοκαΐνης αρχίζει να καθιζάνει και μετά από περίπου 20-30 λεπτά το διάλυμα διηθήθηκε. Πολλά υλικά είχαν επίσης κολλήσει στη ράβδο ανάδευσης και στο ποτήρι ζέσεως.
Τα πάντα αφέθηκαν να στεγνώσουν κατά τη διάρκεια της νύχτας και το επόμενο πρωί έγινε κάποια ακόμη ξήρανση στο φούρνο.
Το υλικό που προέκυψε διαλύθηκε σε ~100-150 ml αιθέρα στο ίδιο δοχείο που χρησιμοποιήθηκε την προηγούμενη ημέρα (αυτό με τα πολλά κολλημένα στα τοιχώματα) και το μεγαλύτερο μέρος του διαλύθηκε, αλλά κάποια σκούρα καφέ γλίτσα που έμεινε στον πυθμένα (πιθανόν ακόμα λίγο νερό και λίγο ανόργανο αλάτι)- τόσο λίγο τέλος πάντων που δεν ήταν δύσκολο να ρίξουμε όλο τον αιθέρα σε ένα πυρέξ για να εξατμιστεί χωρίς να ρίξουμε τη γλίτσα, που ουσιαστικά έμεινε κολλημένη στο κάτω τοίχωμα του ποτηριού.
Μόλις εξατμίστηκε παρατηρήθηκε ένας πολύ ωραίος σχηματισμός κρυστάλλων και η λευκή ελεύθερη βάση ανακτήθηκε με τη βοήθεια ξυραφιού και ζύγιζε 23,13 g.
Απόδοση (βάση κοκαΐνης): 23,13 g βάσης κοκαΐνης / 4750 g φύλλων = 0,48%.
240 ml ακετόνης ξηράνθηκαν με άνυδρο ανθρακικό κάλιο και υπολογίστηκε και προστέθηκε ισομοριακή ποσότητα HCl (6,58 ml). Ο υπολογισμός έγινε λαμβάνοντας υπόψη ότι θα χρησιμοποιούνταν μόνο 230 ml.
Η ελεύθερη βάση διαλύθηκε σε 240 ml αιθέρα και το διάλυμα ακετόνης/HCl προστέθηκε με ανάδευση το ποτήρι ζέσεως καλύφθηκε με μεμβράνη για να αποφευχθεί η εξάτμιση των διαλυτών. Μετά από ~30 λεπτά, έγινε λίγη ακόμη ανάδευση και προστέθηκε σταγόνα-σταγόνα λίγη ακόμη ακετόνη/HCl μέχρι να μην υπάρχει πλέον ορατή αντίδραση (αυτό μπορεί να γίνει μόνο όταν το διάλυμα αφεθεί για λίγο και είναι διαυγές και όχι γαλακτώδες, καθώς δεν θα το παρατηρούσατε).
Περίμεναν 3 ώρες και το διάλυμα διηθήθηκε. Το διήθημα ξηράνθηκε και ζυγίστηκε 24,14 g.
Απόδοση (HCl κοκαΐνης): 24,14 g HCl κοκαΐνης / 4750 g φύλλων = 0,5%.
Η διαδικασία µπορεί εύκολα να µειωθεί µε τη µόνη προφύλαξη της χρήσης περισσότερου H2SO4 από το ανάλογο ισοδύναµο, δεδοµένου ότι θα ήταν πολύ δύσκολο να χρησιµοποιηθούν λιγότερα από 50 ml σε µια εκχύλιση 2 φάσεων. Απλά λάβετε υπόψη ότι όσο περισσότερο H2SO4 χρησιμοποιείτε τόσο περισσότερη βάση κοκαΐνης χάνετε όταν την καταβυθίζετε με αμμωνία (0,17 g ανά 100 ml), παρόλο που η απώλεια είναι λογική για να θεωρήσετε 2 εκχυλίσεις των 70 ml και 50 ml για 500-1000 gr φύλλων.
Κηροζίνη,
Στερεό Na2CO3,
Αποσταγμένο H2O,
H2SO4 5%
Στερεό KMnO4 (χρησιμοποιείται διάλυμα 6%) NH4OH 10%,
HCl 37%,
Ακετόνη,
Διαιθυλαιθέρας.
Σημείωση: Οι εικόνες λήφθηκαν από 2 εκχυλίσεις που πραγματοποιήθηκαν με ~2 Kg και ~5 Kg φύλλα, αλλά όλη η διαδικασία που περιγράφεται αναφέρεται στην τελευταία.
Διαδικασία:
Ανοίχτηκαν 5 κιλά τσάι κόκας ανά σακούλα και το περιεχόμενο τοποθετήθηκε σε έναν κουβά.
Παρασκευάστηκε διάλυμα που περιείχε 900 gr Na2CO3 διαλυμένο σε 9,5L νερού.
4,750 γραμμάρια αποξηραμένων θρυμματισμένων φύλλων κόκας αναμίχθηκαν με το διάλυμα αυτό, χρησιμοποιώντας 1900 ml διαλύματος για κάθε κιλό φύλλων. Η διαδικασία ανάμειξης πραγματοποιήθηκε σε μικρές παρτίδες των 500 gr για την ομοιόμορφη κατανομή του νερού. Τα φύλλα δεν βρέχονται υπερβολικά: το νερό βγαίνει ελάχιστα αν πιέσετε μια χούφτα.
Όλα τα βρεγμένα φύλλα τοποθετήθηκαν σε ένα ανοιχτό δοχείο 50 L. Περίμεναν άλλα 30 λεπτά και στη συνέχεια προστέθηκαν στο δοχείο 25 L κηροζίνης.
Το μείγμα αφέθηκε για 3 ολόκληρες νύχτες (συνολικά ~60 ώρες) και κατά τη διάρκεια των 3 ημερών αναδεύτηκε τουλάχιστον 4 φορές σε περιόδους περίπου 10-15 λεπτών με τη χρήση ενός τρυπανιού με το εργαλείο που χρησιμοποιούν οι σοβατζήδες/διακοσμητές για να αναμειγνύουν κουβάδες μπογιάς με νερό.
Μετά από 3 νύχτες, η κηροζίνη διαχωρίστηκε από τα φύλλα (δεν σχηματίζεται στρώμα νερού). Η διαδικασία πραγματοποιήθηκε με τον εξής τρόπο: όλη η κηροζίνη που βρισκόταν στην κορυφή χύθηκε σε ένα άλλο δοχείο 50 L, φιλτράροντάς το με μερικές νάιλον κάλτσες για να μην εισέλθουν φύλλα στο δοχείο υποδοχής. Τα υπόλοιπα φύλλα τοποθετήθηκαν, λίγο-λίγο, σε έναν κάδο με τρύπες στον πυθμένα, ενώ η κηροζίνη συμπιεζόταν σε έναν κάδο υποδοχής κάτω από τον κάδο με τις τρύπες (χρησιμοποιήθηκε και πάλι μια νάιλον κάλτσα μεταξύ των 2 κάδων). Όλη η κηροζίνη χύθηκε στον άλλο κάδο των 50 λίτρων.
Παρασκευάστηκε διάλυμα H2SO4 5% κ.β. (το πέρασμα αυτό είχε γίνει νωρίτερα).
Πραγματοποιήθηκαν 2 εκχυλίσεις με 5% H2SO4. Η πρώτη με 300 ml, η δεύτερη με 100 ml. Κάθε φορά το δοχείο ανακινήθηκε πολύ δυνατά (σχηματίζεται κάποιο γαλάκτωμα αλλά σχεδόν τίποτα) για 30 λεπτά και αφέθηκε να διαχωριστεί. Το στρώμα όξινου νερού στον πυθμένα ανακτήθηκε κάθε φορά με το παλιό κόλπο της αναρρόφησης στο σωλήνα: το δοχείο τοποθετήθηκε 1 μέτρο πάνω από το έδαφος, κλίθηκε κατά 45% και στη συνέχεια ένας σωλήνας πολυπροπυλενίου συνδεδεμένος σε μια ράβδο οδηγήθηκε μέσα στο δοχείο ώστε να δείχνει στο χαμηλότερο δυνατό σημείο μέσα στο δοχείο και έγινε αναρρόφηση στο άλλο άκρο του σωλήνα. Το H2SO4 άρχισε να μπαίνει σε ένα δοχείο υποδοχής μαζί με λίγη κηροζίνη προς το τέλος. Τα 400 ml H2SO4, που θα πρέπει να ονομάσουμε "agua rica", και λίγη κηροζίνη τοποθετήθηκαν σε ένα διαχωριστικό χωνί 1L και αφέθηκαν να παραμείνουν για ~30 λεπτά και στη συνέχεια διαχωρίστηκαν. Το γαλάκτωμα διηθήθηκε και ανακτήθηκε λίγο περισσότερο agua rica.
Παρασκευάστηκε διάλυμα 6% KMnO4 και ψύχθηκε στο ψυγείο (αυτό το πέρασμα είχε γίνει νωρίτερα).
Προετοιμάστηκε ένα παγόλουτρο και το ποτήρι ζέσεως που περιείχε την agua rica τοποθετήθηκε εκεί για να ψυχθεί, μέχρι η θερμοκρασία να φτάσει τους 4-5 °C. Το χρώμα του υγρού είναι κοκκινοκάστανο, σαν κόκκινη μπύρα.
Κάθε 5-10 λεπτά προστίθενται 16 ml διαλύματος KMnO4 με έντονη ανάδευση. Έγιναν 8 προσθήκες, συνολικά 128 ml. Μετά την τελευταία προσθήκη σταθμίστηκαν 30 λεπτά και στη συνέχεια το διάλυμα διηθήθηκε.
Το MnO2 παρέμεινε στο φίλτρο και το υγρό που προέκυψε (οξειδωμένη agua rica) είναι πλέον αρκετά άχρωμο.
Παρασκευάστηκε διάλυμα NH4OH 10% w/w (το πέρασμα αυτό είχε γίνει νωρίτερα).
Προστέθηκε αργά περίσσεια αυτού του διαλύματος μέχρι το ph ~10. Το πέρασμα αυτό έγινε πολύ προσεκτικά, φροντίζοντας να μην αυξηθεί το ph πάνω από το 10, καθώς θα καταστρεφόταν το αλκαλοειδές.
Η ελεύθερη βάση της κοκαΐνης αρχίζει να καθιζάνει και μετά από περίπου 20-30 λεπτά το διάλυμα διηθήθηκε. Πολλά υλικά είχαν επίσης κολλήσει στη ράβδο ανάδευσης και στο ποτήρι ζέσεως.
Τα πάντα αφέθηκαν να στεγνώσουν κατά τη διάρκεια της νύχτας και το επόμενο πρωί έγινε κάποια ακόμη ξήρανση στο φούρνο.
Το υλικό που προέκυψε διαλύθηκε σε ~100-150 ml αιθέρα στο ίδιο δοχείο που χρησιμοποιήθηκε την προηγούμενη ημέρα (αυτό με τα πολλά κολλημένα στα τοιχώματα) και το μεγαλύτερο μέρος του διαλύθηκε, αλλά κάποια σκούρα καφέ γλίτσα που έμεινε στον πυθμένα (πιθανόν ακόμα λίγο νερό και λίγο ανόργανο αλάτι)- τόσο λίγο τέλος πάντων που δεν ήταν δύσκολο να ρίξουμε όλο τον αιθέρα σε ένα πυρέξ για να εξατμιστεί χωρίς να ρίξουμε τη γλίτσα, που ουσιαστικά έμεινε κολλημένη στο κάτω τοίχωμα του ποτηριού.
Μόλις εξατμίστηκε παρατηρήθηκε ένας πολύ ωραίος σχηματισμός κρυστάλλων και η λευκή ελεύθερη βάση ανακτήθηκε με τη βοήθεια ξυραφιού και ζύγιζε 23,13 g.
Απόδοση (βάση κοκαΐνης): 23,13 g βάσης κοκαΐνης / 4750 g φύλλων = 0,48%.
240 ml ακετόνης ξηράνθηκαν με άνυδρο ανθρακικό κάλιο και υπολογίστηκε και προστέθηκε ισομοριακή ποσότητα HCl (6,58 ml). Ο υπολογισμός έγινε λαμβάνοντας υπόψη ότι θα χρησιμοποιούνταν μόνο 230 ml.
Η ελεύθερη βάση διαλύθηκε σε 240 ml αιθέρα και το διάλυμα ακετόνης/HCl προστέθηκε με ανάδευση το ποτήρι ζέσεως καλύφθηκε με μεμβράνη για να αποφευχθεί η εξάτμιση των διαλυτών. Μετά από ~30 λεπτά, έγινε λίγη ακόμη ανάδευση και προστέθηκε σταγόνα-σταγόνα λίγη ακόμη ακετόνη/HCl μέχρι να μην υπάρχει πλέον ορατή αντίδραση (αυτό μπορεί να γίνει μόνο όταν το διάλυμα αφεθεί για λίγο και είναι διαυγές και όχι γαλακτώδες, καθώς δεν θα το παρατηρούσατε).
Περίμεναν 3 ώρες και το διάλυμα διηθήθηκε. Το διήθημα ξηράνθηκε και ζυγίστηκε 24,14 g.
Απόδοση (HCl κοκαΐνης): 24,14 g HCl κοκαΐνης / 4750 g φύλλων = 0,5%.
Η διαδικασία µπορεί εύκολα να µειωθεί µε τη µόνη προφύλαξη της χρήσης περισσότερου H2SO4 από το ανάλογο ισοδύναµο, δεδοµένου ότι θα ήταν πολύ δύσκολο να χρησιµοποιηθούν λιγότερα από 50 ml σε µια εκχύλιση 2 φάσεων. Απλά λάβετε υπόψη ότι όσο περισσότερο H2SO4 χρησιμοποιείτε τόσο περισσότερη βάση κοκαΐνης χάνετε όταν την καταβυθίζετε με αμμωνία (0,17 g ανά 100 ml), παρόλο που η απώλεια είναι λογική για να θεωρήσετε 2 εκχυλίσεις των 70 ml και 50 ml για 500-1000 gr φύλλων.
Attachments
Last edited:
