- Language
- 🇺🇸
- Joined
- Oct 7, 2024
- Messages
- 6
- Reaction score
- 7
- Points
- 3
Σύνθεση χλωροφορμίου (αντίδραση αλοφορμίου)
Απαιτούμενα υλικά:
Απαιτούμενα γυάλινα σκεύη:
Διαδικασία σύνθεσης βήμα προς βήμα
Βήμα 1: Προετοιμασία διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου
Βήμα 2: Προσθέστε υποχλωριώδες νάτριο (χλωρίνη)
Βήμα 3: Προσθήκη ακετόνης (έναρξη της αντίδρασης αλογονοφορμίου)
Βήμα 4: Ανάδευση και παρακολούθηση της αντίδρασης
Βήμα 5: Διαχωρισμός του χλωροφορμίου
Βήμα 6: Καθαρισμός και πλύση του χλωροφορμίου
Λεπτομέρειες αντίδρασης αλογονοφορμίου:
Βήμα 7: Υπολογισμός της απόδοσης
Βήμα 8: Θέματα ασφάλειας και διάθεσης αποβλήτων
Απαιτούμενα υλικά:
Αύξων αριθ. | Χημική ονομασία | Ποσότητα | Αριθμός CAS |
1 | Υδροξείδιο του νατρίου (NaOH) | 10g | 1310-73-2 |
2 | Υποχλωριώδες νάτριο (NaOCl) | 200 ml | 7681-52-9 |
3 | Ακετόνη (CH₃COCH₃) | 10 mL | 67-64-1 |
4 | Αποσταγμένο νερό | 10 mL + 100 mL | 7732-18-5 |
5 | Άνυδρο χλωριούχο ασβέστιο (CaCl₂) | 5g | 10043-52-4 |
- Ποτήρι ζέσεως 250 ml
- Ράβδος ανάδευσης ή μαγνητικός αναδευτήρας
- Χωνί διαχωρισμού
- Ποτήρι ζέσεως 1000 ml
- Χωνί Büchner για διήθηση
- Διαβαθμισμένος κύλινδρος για ακριβή μέτρηση υγρών
- Παγόλουτρο (για τη διατήρηση της θερμοκρασίας της αντίδρασης)
Βήμα 1: Προετοιμασία διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου
- Διαδικασία:
- Μετρήστε 10 g υδροξειδίου του νατρίου (NaOH ) και διαλύστε το σε 100 ml απεσταγμένου νερού σε ποτήρι ζέσεως 250 ml.
- Ανακατέψτε το μείγμα χρησιμοποιώντας μαγνητικό αναδευτήρα μέχρι να διαλυθεί πλήρως.
- Προειδοποίηση για εξώθερμη αντίδραση: Η διάλυση του NaOH στο νερό είναι εξώθερμη, δηλαδή θα παραχθεί θερμότητα, γι' αυτό είναι σημαντικό να αφήσετε το διάλυμα να κρυώσει σε θερμοκρασία δωματίου πριν προχωρήσετε στο επόμενο βήμα.
- Διαδικασία:
- Προσθέστε προσεκτικά 200 mL υποχλωριώδους νατρίου (λευκαντικό) στο παρασκευασμένο διάλυμα NaOH. Ανακατεύετε συνεχώς για να εξασφαλίσετε ομοιόμορφη ανάμιξη.
- Αυτό το διάλυμα είναι το κλειδί για την αντίδραση αλογονοφορμίου, η οποία λαμβάνει χώρα αργότερα όταν εισάγεται ακετόνη.
- Διατηρήστε το μείγμα σε παγόλουτρο, εάν είναι απαραίτητο, για να αποφύγετε την υπερθέρμανση καθώς το υποχλωριώδες νάτριο αποσυντίθεται.
- Διαδικασία:
- Προσθέστε αργά 10 mL ακετόνης στο διάλυμα υποχλωριώδους νατρίου-NaOH.
- Ανακατεύετε συνεχώς το μείγμα καθώς αρχίζει η αντίδραση. Εδώ ξεκινά η αντίδραση αλογονούχου φορμίου, όπου η ακετόνη αντιδρά με το υποχλωριώδες νάτριο και παράγει χλωροφόρμιο (CHCl₃) και οξικό νάτριο.
- Αυτή η αντίδραση είναι εξώθερμη και μπορεί να παράγει θερμότητα, γι' αυτό παρακολουθείτε στενά τη θερμοκρασία. Διατηρήστε την κάτω από τους 17°C τοποθετώντας το ποτήρι ζέσεως σε παγόλουτρο για να ελέγξετε τον ρυθμό της αντίδρασης.
- Διαδικασία:
- Ανακατέψτε το μείγμα για 20-30 λεπτά διατηρώντας τη θερμοκρασία. Ο σχηματισμός χλωροφορμίου θα συμβεί κατά τη διάρκεια αυτού του χρόνου και το προϊόν θα αρχίσει να καθιζάνει ως ένα βαρύτερο υγρό στρώμα στον πυθμένα του διαλύματος.
- Συνεχίστε την ανάδευση έως ότου ο σχηματισμός του χλωροφορμίου γίνει οπτικά αντιληπτός ως πυκνότερο, διαυγές υγρό κάτω από το ανώτερο υδατικό στρώμα.
- Διαδικασία:
- Μεταφέρετε το μείγμα σε χωνί διαχωρισμού. Αφήστε το να σταθεί για περίπου 10 λεπτά για να διαχωριστεί πλήρως το χλωροφόρμιο.
- Στραγγίστε προσεκτικά το κατώτερο στρώμα (χλωροφόρμιο) σε ξεχωριστό, καθαρό ποτήρι ζέσεως. Αφήστε πίσω το υδατικό στρώμα που περιέχει παραπροϊόντα όπως οξικό νάτριο και περίσσεια λευκαντικού.
- Διαδικασία:
- Πλύνετε το διαχωρισμένο χλωροφόρμιο με 10 mL απεσταγμένου νερού σε χωνί διαχωρισμού. Ανακινήστε ελαφρά και αφήστε το να κατακαθίσει. Επαναλάβετε τη διαδικασία αυτή τρεις φορές για να απομακρύνετε τις προσμίξεις και τυχόν υπολειπόμενο υδατικό στρώμα.
- Προαιρετικά, προσθέστε 5 g άνυδρου χλωριούχου ασβεστίου (CaCl₂) στο χλωροφόρμιο για να απομακρύνετε τυχόν ίχνη νερού. Αφήστε το να παραμείνει για 30 λεπτά και, στη συνέχεια, διηθήστε το μέσω χωνιού Büchner για να απομακρύνετε το μέσο ξήρανσης.
- Η αντίδραση αλογονοφορμίου περιλαμβάνει τη διάσπαση της ακετόνης (ή των μεθυλοκετονών) όταν αντιδρά με μια πηγή αλογόνου όπως το υποχλωριώδες νάτριο παρουσία βάσης.
- Σε αυτή την περίπτωση, η ακετόνη αντιδρά με υποχλωριώδες νάτριο και υδροξείδιο του νατρίου και δίνει χλωροφόρμιο (CHCl₃) και οξικό νάτριο.
- Ο μηχανισμός της αντίδρασης περιλαμβάνει την αποπρωτονίωση της ακετόνης, το σχηματισμό ενός ενολικού ιόντος, την αλογόνωση στον α-άνθρακα και, στη συνέχεια, τη διάσπαση του δεσμού άνθρακα-άνθρακα, απελευθερώνοντας χλωροφόρμιο.
- Πρακτική απόδοση:
- Με βάση τη στοιχειομετρία της αντίδρασης, 10 mL ακετόνης μπορούν να παράγουν περίπου 12,3 mL χλωροφορμίου, υποθέτοντας 100% απόδοση.
- Με τυπική απόδοση της αντίδρασης 80%, η πρακτική απόδοση του χλωροφορμίου θα ήταν περίπου 9,8 mL.
- Ασφάλεια:
- Η αντίδραση είναι εξώθερμη, επομένως είναι κρίσιμο να διατηρηθεί ο έλεγχος της θερμοκρασίας με τη χρήση παγόλουτρου.
- Το χλωροφόρμιο είναι τοξικό και θα πρέπει να το χειρίζεστε σε καλά αεριζόμενο χώρο ή υπό απορροφητήρα. Πρέπει να φοράτε τον κατάλληλο ατομικό προστατευτικό εξοπλισμό (ΜΑΠ), όπως γάντια και γυαλιά ασφαλείας.
- Διάθεση αποβλήτων:
- Τα υδατικά παραπροϊόντα, συμπεριλαμβανομένου του οξικού νατρίου, πρέπει να εξουδετερώνονται πριν από τη διάθεση.
- Τυχόν υπολείμματα χλωροφορμίου πρέπει να αποθηκεύονται με ασφάλεια σε κατάλληλα επισημασμένο δοχείο και να απορρίπτονται σύμφωνα με τους τοπικούς κανονισμούς για τα επικίνδυνα απόβλητα.