- Joined
- Dec 29, 2021
- Messages
- 102
- Reaction score
- 35
- Points
- 18
Τσεχικό δίπλωμα ευρεσιτεχνίας 238 234 - συγγνώμη αν η μετάφραση είναι λάθος. Μπορεί ακόμα να είναι χρήσιμο για κάποιους να το δοκιμάσουν ως μια απλούστερη μέθοδο θερμικής ανασυγκρότησης.
Διαδικασία για την παρασκευή 2-(2-χλωροφαινυλ)-2-μεθυλαμινο-υδροξυκυκλοεξανόνης με θερμική αναδιάταξη υδροχλωρικής μεθυλιμίνης 2-υδροξυκυκλοπεντυλο-(2-χλωροφαινυλ)κετόνης στο 185-190, που χαρακτηρίζεται από το γεγονός ότι για να διαλυθεί η ουσία πριν από την ακρίβεια άνυδρη αιθυλενογλυκόλη.
Η αναδιάταξη πραγματοποιήθηκε σε διαλύτη, δηλαδή σε ομοιογενές περιβάλλον, η ουσία θερμαίνεται στην απαιτούμενη θερμοκρασία ενώ αναδεύεται σε διάλυμα, δηλαδή γρήγορα. Με τον τρόπο αυτό λαμβάνεται η επιθυμητή ουσία σε απόδοση 75% και καλή ποιότητα.
Διαδικασία για την παρασκευή 2-(2-χλωροφαινυλ)-2-μεθυλαμινο-υδροξυκυκλοεξανόνης με θερμική αναδιάταξη υδροχλωρικής μεθυλιμίνης 2-υδροξυκυκλοπεντυλο-(2-χλωροφαινυλ)κετόνης στο 185-190, που χαρακτηρίζεται από το γεγονός ότι για να διαλυθεί η ουσία πριν από την ακρίβεια άνυδρη αιθυλενογλυκόλη.
Η αναδιάταξη πραγματοποιήθηκε σε διαλύτη, δηλαδή σε ομοιογενές περιβάλλον, η ουσία θερμαίνεται στην απαιτούμενη θερμοκρασία ενώ αναδεύεται σε διάλυμα, δηλαδή γρήγορα. Με τον τρόπο αυτό λαμβάνεται η επιθυμητή ουσία σε απόδοση 75% και καλή ποιότητα.
- Σε 2000 g υδροχλωρικής μεθυλιμίνης προστίθεται 1-υδροξυκυκλοπεντυλο-2-χλωροφαινυλο/κετόνη σε φιάλη σουλφονίωσης 6 L με 2000 ml άνυδρης αιθυλενογλυκόλης. Στη συνέχεια, το λουτρό ελαίου θερμαίνεται σε θερμοκρασία 190c και η φιάλη των 6 L βυθίζεται σε αυτό το λουτρό και το περιεχόμενο αρχίζει να αναμιγνύεται.
- Το διάλυμα στη φιάλη αναδεύεται σε λουτρό 190% για 50 λεπτά. Στη συνέχεια η ανάδευση διακόπτεται και η φιάλη ανασύρεται από το λουτρό. Το ακατέργαστο υδροχλωρίδιο 2- (2-χλωροφαινυλο-2-μεθυλαμινοκυκλοεξανόνη αποκλείεται. μετά την ψύξη από το μείγμα αντίδρασης με τη μορφή κρυσταλλικής ουσίας. Η απόδοση της διεργασίας είναι 1500g, δηλαδή 75% ου.