Η ακετοφαινόνη παράγει 1-φαινυλ-2-προπανόνη (P2P)
Υλικό: Ουσιαστικά, η ουσία που χρησιμοποιείται για την παραγωγή του προϊόντος είναι η ουσία που χρησιμοποιείται για την παραγωγή του:
Ακετοφαινόνη (C6H5COCH3): 50 mL
Ιωδιούχο μεθύλιο (CH3I): 30 mL
Υδροξείδιο του καλίου (KOH): 10 g
Αιθανόλη ή διμεθυλοσουλφοξείδιο (DMSO): 100 mL
Βήματα και πιθανές καταστάσεις:
Αλκαλική επεξεργασία:
Λειτουργία: Αλκαλική μέθοδος: Λειτουργία: Αλκαλική μέθοδος: Λειτουργία: Διαλύονται 50 mL ακετοφαινόνης σε 100 mL αιθανόλης ή DMSO, στη συνέχεια προστίθενται 10 g υδροξειδίου του καλίου (KOH) και αναδεύεται σε θερμοκρασία δωματίου (περίπου 25°C) για 30 λεπτά.
παρατηρήστε:
Το διάλυμα γίνεται θολό ή πιο σκούρο στο χρώμα και η θερμοκρασία αυξάνεται ελαφρώς. Αυτό είναι φυσιολογικό και υποδηλώνει το σχηματισμό αρνητικών ενολικών ιόντων.
Μυρίζει:
Το διάλυμα μπορεί να έχει ελαφρά οσμή αλκοολών και ακετοφαινόνης, η οποία είναι συνήθως ήπια.
Πιθανά προβλήματα και λύσεις:
Υπερβολική θέρμανση: Εάν η θερμοκρασία του διαλύματος αυξηθεί σημαντικά, μειώστε την ταχύτητα ανάδευσης ή σταματήστε την ανάδευση και περιμένετε να πέσει η θερμοκρασία πριν συνεχίσετε.
Το ΚΟΗ δεν έχει διαλυθεί πλήρως: Εάν εμφανιστεί εμφανής κατακρήμνιση, θα πρέπει να παραταθεί ο χρόνος ανάδευσης ή να αυξηθεί ελαφρώς η θερμοκρασία (όχι πάνω από 30°C) για να προαχθεί η διάλυση.
Αλκυλίωση:
Λειτουργία: Προσθέστε αργά 30 mL ιωδιούχου μεθυλίου στο μείγμα αντίδρασης σταγόνα προς σταγόνα και συνεχίστε την ανάδευση σε θερμοκρασία δωματίου για 1 ώρα.
Παρατηρήστε:
Το διάλυμα μπορεί να γίνει πιο διαυγές ή να αλλάξει χρώμα από ανοιχτό κίτρινο σε ελαφρώς πιο σκούρο κίτρινο. Εάν υπάρχει ιώδιο (μοβ αέριο), εξασφαλίστε επαρκή εξαερισμό.
Μυρίζει:
Ενδέχεται να υπάρχει έντονη οσμή ιωδίου, η οποία προκαλείται από την αποσύνθεση του ιωδιούχου μεθυλίου σε επαφή με τον αέρα. Ο εξαερισμός πρέπει να αυξηθεί αμέσως.
Πιθανά προβλήματα και λύσεις:
Ασήμαντη αντίδραση: Εάν το χρώμα του διαλύματος δεν αλλάζει ή η οσμή δεν είναι εμφανής, ενδέχεται να υπάρχει ανεπαρκές ιωδιούχο μεθύλιο ή ανεπαρκής αντίδραση. Μπορείτε να ελέγξετε την καθαρότητα του ιωδιούχου μεθυλίου ή να παρατείνετε το χρόνο αντίδρασης.
Σχηματισμός παραπροϊόντος: Εάν το χρώμα του διαλύματος αλλάξει σε σκούρο κόκκινο ή καφέ, ενδέχεται να σχηματιστούν παραπροϊόντα. Αυτή τη στιγμή, η αντίδραση πρέπει να διακοπεί αμέσως, να ελεγχθεί η καθαρότητα των αντιδρώντων και να ρυθμιστούν εκ νέου οι συνθήκες.
αντίδραση:
Λειτουργία: Συνεχίστε την ανάδευση σε θερμοκρασία δωματίου για 1 ώρα και παρατηρήστε τις αλλαγές στο διάλυμα.
παρατηρήστε:
Το διάλυμα θα πρέπει να είναι σκούρο κίτρινο ή πορτοκαλί. Εάν το χρώμα είναι μη φυσιολογικό (όπως σκούρο καφέ ή μαύρο), υποδεικνύει ότι ενδέχεται να προκύψει πλευρική αντίδραση.
Μυρίζει:
Η οσμή είναι συνήθως ελαφρύτερη σε αυτό το στάδιο. Εάν μυρίζει έντονη πικάντικη οσμή, ενδέχεται να παράγονται παραπροϊόντα.
Βασικοί δείκτες:
Το διάλυμα πρέπει να διατηρεί σταθερό χρώμα και ελαφρά οσμή. Εάν η αλλαγή είναι πολύ γρήγορη ή δραματική, ελέγξτε εάν υπάρχει εξωτερική μόλυνση ή εκτός ελέγχου συνθήκες αντίδρασης.
Μετεπεξεργασία:
Λειτουργία: Αφού ολοκληρωθεί η αντίδραση, αραιώστε το μείγμα της αντίδρασης με νερό, προσθέστε αραιό υδροχλωρικό οξύ για να εξουδετερώσετε το εναπομείναν αλκάλιο και, στη συνέχεια, εκχυλίστε το οργανικό στρώμα.
Παρατηρήστε:
Το διάλυμα μεταβάλλεται από θολό σε διαυγές ή το οργανικό στρώμα διαχωρίζεται εμφανώς. Το τελικό προϊόν πρέπει να είναι ένα ανοιχτό κίτρινο ή ανοιχτό καφέ υγρό.
Μυρίζει:
Το τελικό προϊόν δεν πρέπει να έχει έντονη οσμή και μπορεί να χρειαστεί περαιτέρω καθαρισμός εάν έχει οποιαδήποτε ασυνήθιστη οσμή.
Πιθανά προβλήματα και λύσεις:
Κανένας διαχωρισμός: Εάν η οργανική στιβάδα και η υδατική στιβάδα δεν διαχωρίζονται, μπορεί να οφείλεται σε ακατάλληλη αναλογία διαλυτών ή σε ανεπαρκή οξύτητα. Μπορείτε να προσθέσετε περισσότερο υδροχλωρικό οξύ ή να αλλάξετε τον διαλύτη εκχύλισης.
Μη φυσιολογικό χρώμα: Το τελικό προϊόν έχει πολύ σκούρο χρώμα και μπορεί να απαιτείται απόσταξη ή άλλες μέθοδοι καθαρισμού.
Υψηλή πιθανότητα απροσδόκητων καταστάσεων:
Η θέρμανση γίνεται πολύ γρήγορα: Η αντίδραση μπορεί να είναι εξώθερμη, η θερμοκρασία θα πρέπει να παρακολουθείται ανά πάσα στιγμή και να ψύχεται χρησιμοποιώντας παγόλουτρο, εάν είναι απαραίτητο.
Διαρροή αερίου ιωδίου: Το ιωδιούχο μεθύλιο θα απελευθερώσει αέριο ιώδιο στον αέρα, επομένως βεβαιωθείτε ότι η αντίδραση πραγματοποιείται σε απορροφητήρα.
Παραγωγή παραπροϊόντων: Εάν το χρώμα του διαλύματος είναι πολύ σκούρο, ενδέχεται να παραχθούν παραπροϊόντα. Αυτή τη στιγμή, οι συνθήκες της αντίδρασης πρέπει να προσαρμοστούν ή να καθαριστούν. ) προστίθεται στο διάλυμα για τη δημιουργία του ανιόντος ενολικού οξέος από τον α-άνθρακα της ακετοφαινόνης. Αλκυλίωση: Προστίθεται αργά ένα αλογονίδιο του μεθυλίου (π.χ. CH3I) στο μείγμα της αντίδρασης. Συνεχίστε την ανάδευση και ελέγξτε προσεκτικά τη θερμοκρασία για την αποφυγή πλευρικών αντιδράσεων. Αντίδραση: Κατά τη διάρκεια της αντίδρασης, το ανιόν της ενολής επιτίθεται στο αλογονίδιο του μεθανίου, σχηματίζοντας 1-φαινυλ-2-προπανόνη (P2P). Επεξεργασία μετά την αντίδραση: Αφού ολοκληρωθεί η αντίδραση, αραιώστε το μείγμα με νερό και προσθέστε ένα όξινο διάλυμα (όπως αραιό υδροχλωρικό οξύ) για να εξουδετερώσετε τυχόν εναπομείνασα βάση. Εκχυλίστε το οργανικό στρώμα. Ο διαλύτης εξατμίζεται και το υπόλειμμα καθαρίζεται για να προκύψει 1-φαινυλ-2-προπανόνη.
Δυσκολία 75%
Αυτή η μέθοδος δεν είναι κατάλληλη για ερασιτέχνες, αρχάριους, έμπειρους επαγγελματίες ή ειδικούς (συμπεριλαμβανομένων εκείνων που θεωρούν τους εαυτούς τους πολύ γνώστες, όπως οι συντονιστές διαδικτυακών φόρουμ χημείας νηπιαγωγείου). Είναι κατάλληλη μόνο για αρχές με διδακτορικό δίπλωμα ή ανώτερο στη χημεία
Υλικό: Ουσιαστικά, η ουσία που χρησιμοποιείται για την παραγωγή του προϊόντος είναι η ουσία που χρησιμοποιείται για την παραγωγή του:
Ακετοφαινόνη (C6H5COCH3): 50 mL
Ιωδιούχο μεθύλιο (CH3I): 30 mL
Υδροξείδιο του καλίου (KOH): 10 g
Αιθανόλη ή διμεθυλοσουλφοξείδιο (DMSO): 100 mL
Βήματα και πιθανές καταστάσεις:
Αλκαλική επεξεργασία:
Λειτουργία: Αλκαλική μέθοδος: Λειτουργία: Αλκαλική μέθοδος: Λειτουργία: Διαλύονται 50 mL ακετοφαινόνης σε 100 mL αιθανόλης ή DMSO, στη συνέχεια προστίθενται 10 g υδροξειδίου του καλίου (KOH) και αναδεύεται σε θερμοκρασία δωματίου (περίπου 25°C) για 30 λεπτά.
παρατηρήστε:
Το διάλυμα γίνεται θολό ή πιο σκούρο στο χρώμα και η θερμοκρασία αυξάνεται ελαφρώς. Αυτό είναι φυσιολογικό και υποδηλώνει το σχηματισμό αρνητικών ενολικών ιόντων.
Μυρίζει:
Το διάλυμα μπορεί να έχει ελαφρά οσμή αλκοολών και ακετοφαινόνης, η οποία είναι συνήθως ήπια.
Πιθανά προβλήματα και λύσεις:
Υπερβολική θέρμανση: Εάν η θερμοκρασία του διαλύματος αυξηθεί σημαντικά, μειώστε την ταχύτητα ανάδευσης ή σταματήστε την ανάδευση και περιμένετε να πέσει η θερμοκρασία πριν συνεχίσετε.
Το ΚΟΗ δεν έχει διαλυθεί πλήρως: Εάν εμφανιστεί εμφανής κατακρήμνιση, θα πρέπει να παραταθεί ο χρόνος ανάδευσης ή να αυξηθεί ελαφρώς η θερμοκρασία (όχι πάνω από 30°C) για να προαχθεί η διάλυση.
Αλκυλίωση:
Λειτουργία: Προσθέστε αργά 30 mL ιωδιούχου μεθυλίου στο μείγμα αντίδρασης σταγόνα προς σταγόνα και συνεχίστε την ανάδευση σε θερμοκρασία δωματίου για 1 ώρα.
Παρατηρήστε:
Το διάλυμα μπορεί να γίνει πιο διαυγές ή να αλλάξει χρώμα από ανοιχτό κίτρινο σε ελαφρώς πιο σκούρο κίτρινο. Εάν υπάρχει ιώδιο (μοβ αέριο), εξασφαλίστε επαρκή εξαερισμό.
Μυρίζει:
Ενδέχεται να υπάρχει έντονη οσμή ιωδίου, η οποία προκαλείται από την αποσύνθεση του ιωδιούχου μεθυλίου σε επαφή με τον αέρα. Ο εξαερισμός πρέπει να αυξηθεί αμέσως.
Πιθανά προβλήματα και λύσεις:
Ασήμαντη αντίδραση: Εάν το χρώμα του διαλύματος δεν αλλάζει ή η οσμή δεν είναι εμφανής, ενδέχεται να υπάρχει ανεπαρκές ιωδιούχο μεθύλιο ή ανεπαρκής αντίδραση. Μπορείτε να ελέγξετε την καθαρότητα του ιωδιούχου μεθυλίου ή να παρατείνετε το χρόνο αντίδρασης.
Σχηματισμός παραπροϊόντος: Εάν το χρώμα του διαλύματος αλλάξει σε σκούρο κόκκινο ή καφέ, ενδέχεται να σχηματιστούν παραπροϊόντα. Αυτή τη στιγμή, η αντίδραση πρέπει να διακοπεί αμέσως, να ελεγχθεί η καθαρότητα των αντιδρώντων και να ρυθμιστούν εκ νέου οι συνθήκες.
αντίδραση:
Λειτουργία: Συνεχίστε την ανάδευση σε θερμοκρασία δωματίου για 1 ώρα και παρατηρήστε τις αλλαγές στο διάλυμα.
παρατηρήστε:
Το διάλυμα θα πρέπει να είναι σκούρο κίτρινο ή πορτοκαλί. Εάν το χρώμα είναι μη φυσιολογικό (όπως σκούρο καφέ ή μαύρο), υποδεικνύει ότι ενδέχεται να προκύψει πλευρική αντίδραση.
Μυρίζει:
Η οσμή είναι συνήθως ελαφρύτερη σε αυτό το στάδιο. Εάν μυρίζει έντονη πικάντικη οσμή, ενδέχεται να παράγονται παραπροϊόντα.
Βασικοί δείκτες:
Το διάλυμα πρέπει να διατηρεί σταθερό χρώμα και ελαφρά οσμή. Εάν η αλλαγή είναι πολύ γρήγορη ή δραματική, ελέγξτε εάν υπάρχει εξωτερική μόλυνση ή εκτός ελέγχου συνθήκες αντίδρασης.
Μετεπεξεργασία:
Λειτουργία: Αφού ολοκληρωθεί η αντίδραση, αραιώστε το μείγμα της αντίδρασης με νερό, προσθέστε αραιό υδροχλωρικό οξύ για να εξουδετερώσετε το εναπομείναν αλκάλιο και, στη συνέχεια, εκχυλίστε το οργανικό στρώμα.
Παρατηρήστε:
Το διάλυμα μεταβάλλεται από θολό σε διαυγές ή το οργανικό στρώμα διαχωρίζεται εμφανώς. Το τελικό προϊόν πρέπει να είναι ένα ανοιχτό κίτρινο ή ανοιχτό καφέ υγρό.
Μυρίζει:
Το τελικό προϊόν δεν πρέπει να έχει έντονη οσμή και μπορεί να χρειαστεί περαιτέρω καθαρισμός εάν έχει οποιαδήποτε ασυνήθιστη οσμή.
Πιθανά προβλήματα και λύσεις:
Κανένας διαχωρισμός: Εάν η οργανική στιβάδα και η υδατική στιβάδα δεν διαχωρίζονται, μπορεί να οφείλεται σε ακατάλληλη αναλογία διαλυτών ή σε ανεπαρκή οξύτητα. Μπορείτε να προσθέσετε περισσότερο υδροχλωρικό οξύ ή να αλλάξετε τον διαλύτη εκχύλισης.
Μη φυσιολογικό χρώμα: Το τελικό προϊόν έχει πολύ σκούρο χρώμα και μπορεί να απαιτείται απόσταξη ή άλλες μέθοδοι καθαρισμού.
Υψηλή πιθανότητα απροσδόκητων καταστάσεων:
Η θέρμανση γίνεται πολύ γρήγορα: Η αντίδραση μπορεί να είναι εξώθερμη, η θερμοκρασία θα πρέπει να παρακολουθείται ανά πάσα στιγμή και να ψύχεται χρησιμοποιώντας παγόλουτρο, εάν είναι απαραίτητο.
Διαρροή αερίου ιωδίου: Το ιωδιούχο μεθύλιο θα απελευθερώσει αέριο ιώδιο στον αέρα, επομένως βεβαιωθείτε ότι η αντίδραση πραγματοποιείται σε απορροφητήρα.
Παραγωγή παραπροϊόντων: Εάν το χρώμα του διαλύματος είναι πολύ σκούρο, ενδέχεται να παραχθούν παραπροϊόντα. Αυτή τη στιγμή, οι συνθήκες της αντίδρασης πρέπει να προσαρμοστούν ή να καθαριστούν. ) προστίθεται στο διάλυμα για τη δημιουργία του ανιόντος ενολικού οξέος από τον α-άνθρακα της ακετοφαινόνης. Αλκυλίωση: Προστίθεται αργά ένα αλογονίδιο του μεθυλίου (π.χ. CH3I) στο μείγμα της αντίδρασης. Συνεχίστε την ανάδευση και ελέγξτε προσεκτικά τη θερμοκρασία για την αποφυγή πλευρικών αντιδράσεων. Αντίδραση: Κατά τη διάρκεια της αντίδρασης, το ανιόν της ενολής επιτίθεται στο αλογονίδιο του μεθανίου, σχηματίζοντας 1-φαινυλ-2-προπανόνη (P2P). Επεξεργασία μετά την αντίδραση: Αφού ολοκληρωθεί η αντίδραση, αραιώστε το μείγμα με νερό και προσθέστε ένα όξινο διάλυμα (όπως αραιό υδροχλωρικό οξύ) για να εξουδετερώσετε τυχόν εναπομείνασα βάση. Εκχυλίστε το οργανικό στρώμα. Ο διαλύτης εξατμίζεται και το υπόλειμμα καθαρίζεται για να προκύψει 1-φαινυλ-2-προπανόνη.
Δυσκολία 75%
Αυτή η μέθοδος δεν είναι κατάλληλη για ερασιτέχνες, αρχάριους, έμπειρους επαγγελματίες ή ειδικούς (συμπεριλαμβανομένων εκείνων που θεωρούν τους εαυτούς τους πολύ γνώστες, όπως οι συντονιστές διαδικτυακών φόρουμ χημείας νηπιαγωγείου). Είναι κατάλληλη μόνο για αρχές με διδακτορικό δίπλωμα ή ανώτερο στη χημεία
Αυτό είναι πτυχίο πτυχίου το πολύ.