Πρώτη απόπειρα σύνθεσης 2C-N (Διαδικασία στην ανάρτηση)
Πρώτη απόπειρα στη σύνθεση 2C-N
Διαδικασία:
Σε ένα ποτήρι ζέσεως εξοπλισμένο με θερμόμετρο, 1g ελεύθερης βάσης 2C-H διαλύθηκε σε 20mL GAA σε κρύο υδατόλουτρο. Υπό έντονη ανάδευση προστέθηκαν αργά από πιπέτα 3,3mL αζεοτροπικού νιτρικού οξέος. Δεν παρατηρήθηκε απότομη αύξηση της θερμοκρασίας και διατηρήθηκε θερμοκρασία 19-21C καθ' όλη τη διάρκεια της προσθήκης.
Το μείγμα αφέθηκε να αναδεύεται για μία ώρα μετά την προσθήκη του νιτρικού οξέος, αλλά δεν κατακρημνίστηκε νιτρικό άλας 2C-N. Αφού δοκιμάστηκαν ορισμένες μέθοδοι για να σχηματιστούν κρύσταλλοι, διαπιστώθηκε ότι μετά από θέρμανση του διαλύματος στους 100C (κατά την οποία ο όγκος του διαλύματος μειώθηκε κατά 2mL) και στη συνέχεια τοποθέτησή του στον καταψύκτη προκλήθηκε καταβύθιση κίτρινων κρυστάλλων 2C-N.
Το διάλυμα διηθήθηκε εν ψυχρώ και πλύθηκε με DCM (αυτό ήταν λάθος, καθώς το νιτρικό άλας του 2C-N φαίνεται να είναι κάπως διαλυτό στο DCM).
Συµπεράσµατα και βελτιώσεις:
Μετά την ξήρανση παρέμειναν 0,3 g του κίτρινου νιτρικού άλατος σε σκόνη, που αντιπροσωπεύει μια πενιχρή απόδοση 19%. Δεν είμαι απόλυτα σίγουρος γιατί η απόδοση ήταν τόσο χαμηλή, εκτός από το λάθος με το DCM. Αλλά έχω μερικές υποθέσεις. Αν το ξανακάνω αυτό, που πιθανότατα θα το ξανακάνω, θα το προσέγγιζα ελαφρώς διαφορετικά. Θα ήθελα να δοκιμάσω να χρησιμοποιήσω λιγότερο GAA, να διατηρήσω το διάλυμα πιο κρύο κατά τη διάρκεια της νιτροποίησης και να προσθέσω διάλυμα 20% NaOH μετά την ολοκλήρωση της αντίδρασης μέχρι να γίνει έντονα βασικό αντί να κατακρημνιστεί το νιτρικό άλας. Από εκεί και πέρα να προχωρήσω στην εξαγωγή της ελεύθερης βάσης και να κάνω μια κανονική επεξεργασία, επιλέγοντας πιθανότατα την καταβύθιση του άλατος HCl.
