Wolff-Kishner-Reduktion, im großen Maßstab, machbar oder einfach nur Selbstmord?

victorplum

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Wie im Titel angegeben: Ich habe versucht, eine stereoselektive Synthese zu entwickeln, aber ich stecke an einem Punkt fest, an dem ich ein Carbonyl entfernen muss. Die Umwandlung in einen Alkohol würde das Ziel der Selektivität zunichte machen. Wo immer ich nach Informationen suche, wird nur davor gewarnt, einen anderen Weg zu bevorzugen, und vor den krebserregenden Eigenschaften von Hydrazin gewarnt (und davor, es bei 200+°C zu halten, obwohl es selbst bei Raumtemperatur flüchtig genug ist und in KOH-Lösung kocht). Ein Up-Scaling im 100+g-Maßstab scheint etwas zu sein, das nur sehr wenige Menschen tun würden: Gibt es eine Möglichkeit, nicht zu sterben? Ich habe auch kein Labor, also kann ich das nicht einmal unter einer Haube machen (na ja, die muss noch gebaut werden, aber aus Kostengründen wird eine Haube normalerweise nur dann eingebaut, wenn man sie braucht).

Eine Alternative wäre das Clemmensen, aber dafür braucht man Quecksilber. Wie könnte ich diesen verdammten Sauerstoff entfernen, ohne ein Testament für den Fall der Fälle zu schreiben?
 

highTEMPO

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Ich würde die Wolff-Kishner-Reduktion nicht durchführen, wenn Sie kein richtiges Labor haben. Hydrazin ist Raketentreibstoff. Um Krebs würde ich mir keine Sorgen machen, ich habe eine Flasche Sand in meinem Labor und auf dem Etikett steht "Kann Krebs verursachen". Um den Sauerstoff loszuwerden, könntest du mit Raneynickel reduzieren, indem du das Carbonyl zuerst mit Ethandithiol reagierst, aber auch diese Reaktion kann schnell außer Kontrolle geraten. Viel Glück!
 

HerrHaber

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Diese muss nur vorsichtig und schrittweise gesteigert werden... Ich habe eine erfolgreiche Mikrowellenreaktion gesehen, aber ich denke, man könnte mehrere Chargen auf einmal machen und die Mischungen für die Aufarbeitung abfragen, auf jeden Fall muss es in kleinen Beladungen des Reaktors gemacht werden. Ist es ein Keton, das Sie zu entfernen versuchen?
 
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