Question Der billigste Weg, Meth herzustellen, war nur einmal erfolgreich

[Grubby]

Fragen Sie die Chemieexperten! Weil ich mit dieser Methode nur einmal Erfolg hatte! Ist es der billigste Weg, um Amphetaminhydrochlorid herzustellen? Gibt es wichtige Ringverbindungen, die übersehen werden und die Herstellung von Amphetaminkristallen verhindern?
1. Mischen Sie 40 g Phenylaceton, 20 g Methylaminhydrochlorid und 200 ml Methanol, fügen Sie eine Spur Natriumhydroxid hinzu, um es schwach alkalisch zu neutralisieren, und lassen Sie es 2 Stunden lang bei 80 Grad reagieren, um ein Imin-Zwischenprodukt zu erzeugen.
2. Zu dem Imin-Zwischenprodukt gibt man 10 g Natriumborhydrid und lässt es 6 Stunden lang bei Raumtemperatur reagieren, um Amphetamin zu erzeugen.
3. Die Reaktionslösung wird mit 100 ml Wasser versetzt, die organische Schicht abgetrennt und der Waschvorgang dreimal wiederholt. Nachdem jedes Mal 100 ml Wasser verwendet wurden, wird eine angemessene Menge Salzsäure zugegeben, um den pH-Wert auf 5 zu neutralisieren.
4. Verdampfen Sie das gesamte Wasser und hören Sie auf zu erhitzen, wenn die Temperatur über 100 Grad liegt. Was man erhält, ist immer noch eine Flüssigkeit... und es gibt keine Kristalle, bis es getrocknet ist! Ich weiß wirklich nicht, was falsch gelaufen ist.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Die richtige Menge NaOH, um 20 Gramm Methylammoniumchlorid zu neutralisieren, beträgt 0,5 g, was mehr als eine Spur ist. Haben Sie das berechnet?

 

[Grubby]

Ja, ich habe absichtlich eine zu große Menge NaOH verwendet, um sicherzustellen, dass der pH-Wert zwischen 8 und 9 liegt.
In diesem Experiment bestand das Reaktionsgemisch aus 20 ml Methylammoniumchlorid, 200 ml Methanol und 40 ml Phenylaceton. Die Reaktion wurde unter magnetischem Rühren bei einer Temperatur von 80°C für 2 Stunden durchgeführt.

 

[Grubby]

Nach der Bildung des Imin-Zwischenprodukts blieb mein Reaktionsgemisch (RM) in einem wasserfreien Zustand. Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur wurden langsam 10 mg Natriumborhydrid zugegeben. Die Reaktion wurde 6 Stunden lang durchgeführt. Bis zu diesem Punkt bin ich mir nicht sicher, wo das Problem aufgetreten sein könnte.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Ich bin kein Chemiker, also korrigieren Sie mich, wenn ich falsch liege, aber mir wurde beigebracht, dass man den pH-Wert von 2 Punkten unter dem pKa-Wert auf 2 Punkte über dem pKb-Wert bringen muss, also 12'1 und 4,6. Für jeden Punkt, den man darunter liegt, bleiben 3 % des Produkts in der falschen Form, man hat also 9 % verloren, wenn man zwischen 8 und 9 anhält, und 1,2 % am anderen Ende. Methylammoniumchlorid ist ein Feststoff, aber du verwendest ml, um die Menge auszudrücken. Es fehlt ein Teil der Gleichung, was ist die Mol-Dichte dieser Flüssigkeit? ist es Wasser oder...?

 

[Grubby]

Äh... Ich habe die Materialmenge nicht genau gemessen, aber bitte helfen Sie mir, zu überprüfen, ob es in meinem experimentellen Prozess noch weitere schwerwiegende Fehler gibt, die zu einem Fehlschlag führen würden? Zum Beispiel habe ich während der Extraktionsphase direkt Wasser zur Trennung hinzugefügt, ohne zusätzliche Lösungsmittel zu verwenden. Ich bin mir nicht sicher. Ich dachte nur, dass die Schichtung von rm bereits offensichtlich ist, also habe ich dies getan.