Synthese von Pentedron aus a-Bromvalerophenon

[WillD]

Reaktionsschema:

Reagenzien:
a-Bromvalerophenon - 5 kg,
n-Methyl-2-Pyrrolidon (NMP) - 20 L,
Methylamin 40%ige wässrige Lösung - 8 L,
Benzol - 15 L,
Aceton - 30 L,
Salzsäure con.aq.soln - 1,5 L.

Synthese:
1. 5 kg a-Bromvalerophenon in den Reaktor geben oder die berechnete Menge an Rohöl nach der Halogenierungsreaktion zugeben.
2. 20 Liter n-Methyl-2-Pyrrolidon zugegeben, gerührt und auf 40 *C erhitzt.
3. Nach Erreichen von 40 *C in der Mischung werden 8 Liter Methylamin 40%ige wässrige Lösung zugegeben und 20 Minuten lang weitergerührt.
4. Als nächstes gießen wir 20 Liter sauberes kaltes Wasser und rühren ein paar Minuten.
5. Gießen Sie 15-20 Liter Benzol oder einen anderen geeigneten Extraktor und rühren Sie einige Minuten lang.
6. Man hört auf zu rühren und wartet, bis sich das Gemisch in zwei Schichten trennt.
7. Die untere wässrige Schicht wird durch das Bodenventil des Reaktors abgelassen.
8. 20 Liter Eisaceton werden gegossen und Salzsäure unter Rühren bis zum pH-Wert - 5 zugegeben.
9. Das Gemisch wird im Gefrierschrank überladen.
10. Auf dem Nussfilter filtern, trocknen.

Anmerkungen:
NMP kann durch DMSO, DMF, Sulfolan ersetzt werden.