Kann hier jemand helfen?
BEISPIEL 1 (a) 22 g Acrylnitril und 27 g racemisches a-Methyl-5-phenylethylamin wurden in einen 100-ml-Rundkolben gegeben und 18 Stunden lang bei Raumtemperatur stehen gelassen, dann wurde die Mischung 12/2 Stunden lang unter Rückfluss gekocht. 3.485.924 Patentiert am 23. Dezember 1969 Das überschüssige Acrylnitril wurde dann im Vakuum eingedampft und der Rückstand destilliert. 27,3 g (Ausbeute: 72,6 %) racemisches N-(B-Cyanoethyl)-a-methyl- ,8-phenylethylamin wurden als ölige Flüssigkeit erhalten, B.P.:126-127 C./2 mm. Hg.
(b) 22 g der unter a) erhaltenen Base wurden in ml wasserfreiem Diethylether gelöst und mit einer etherischen Lösung von Salzsäure versetzt, bis der pH-Wert 1 betrug. Das Salz wurde filtriert, getrocknet und mit 10 ml Diethylether gewaschen. 18 g (Ausbeute: 68 %) N-(B-Cyanoethyl)-a-methyl-3-phenylethylaminhydrochlorid wurden nach Umkristallisation aus absolutem Ethanol als weißes, mikrokristallines, geruchloses Pulver mit bitterem, saurem Geschmack erhalten; es war gut löslich in Wasser, löslich in Ethanol und Aceton, schwer löslich in Ether und Benzol. Schmelzpunkt 146 C. auf einem Kofler-Block.
Analyse auf C H N Cl. Berechnete Prozent: N: 12,47; C=16,26. Gefundene Prozent: N:12,65; Cl:16,10.