Mephedrone Synthese von Mephedron (4-MMC) durch NMP-Dissolver (in großen Mengen)

Reaktionsschema

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Reagenzien

• 2-Brom-4'-methylpropiophenon (Fall 1451-82-7) - 5 kg;
• N-Methyl-2-pyrrolidon (NMP; Fall 872-50-4) oder DMSO, DMF, Sulfolan - 20 L;
• Methylamin 40% in wässriger Lösung (Fall 74-89-5) - 8 L;
• Benzol - 20 L;
• Aceton - 30 L;
• Chlorwasserstoffsäure in wässriger Lösung (HCl 36%) ~ 1.5 L;
• Destilliertes Wasser - 20 L;
• Magnesiumsulfat (MgSO4);

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Ausrüstungund Glaswaren

• Diskontinuierlicher Reaktor mit Tropftrichter, oberem Rührer, Thermometer, Temperaturkontrollsystem und Rückflusskühler;
• Indikatorpapiere für den pH-Wert;
• Waage
• Pumpe für das Vakuum;
• Trichter;
• Mehrere Eimer - 25 L;
• Fass -100 L;
• Schnabelgefäß - 2000 mL;
• Reagenzglas - 1000 mL;
• Glasstab und Spatel;
• Löffel;
• Nutsche-Filter;
• Rotierender Verdampfer;

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Verfahren zur Synthese

1. 5 kg 2-Brom-4'-methylpropiophenon (oder anderes rohes 2-Brom-4'-methylpropiophenon nach Halogenierungsreaktionen) wird in den Chargenreaktor gefüllt.
2. Anschließend werden 20 L N-Methyl-2-pyrrolidon in den Reaktor gegossen. Schalten Sie den oberen Rührer ein und erhitzen Sie das Reaktionsgemisch auf 40 °С.
3. Wenn die Temperatur 40 °С erreicht, werden 8 L Methylamin 40% in wässriger Lösung in die Mischung gegeben und 20 Minuten lang gemischt.
4. Danach wird 20 L destilliertes Wasser in die Reaktionsmischung gegeben und mehrere Minuten lang gerührt.
5. 15-20 L Benzol oder ein anderes geeignetes Lösungsmittel wird in den Reaktor gegeben und die Mischung wird einige Minuten lang gemischt.
6. Wenn der Rührer ausgeschaltet wird, wird die Mischung in zwei Schichten aufgeteilt.
7. Die untere wässrige Schicht wird durch das Bodenventil des Reaktors abgelassen. Die obere Schicht wird in einen Eimer abgelassen und mit MgSO4 getrocknet. Diese wird dann in einen anderen Eimer gegossen.
8. 20 l eiskaltes Aceton wird in die Mischung gegeben, Salzsäure (HCl 36%) wird ebenfalls tropfenweise unter ständigem Rühren zugegeben, um einen pH-Wert von 5,5-6 zu erreichen.
9. Die Mischung wird für etwa 12 Stunden in den Gefrierschrank gestellt.
10. Das kristallisierte Mephedronhydrochlorid wird anschließend filtriert und an der Luft getrocknet. Die Ausbeute beträgt 58 %.

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Mephedrone hydrobromide synthesis.

• Novator
• Aug 17, 2022
• 26

Mephedrone hydrobromide synthesis from 2-bromo-4'-methylpropiophenone with n-methylpyrrolidone...

Quelle: William Dampier ( /media/mephedrone-hydrobromide-synthesis.57/ )