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Amphetamine Synthese von Amphetamin durch P2NP mit NaBH4/CuCl2 ( Menge 1 POT/1 KG )

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Schema einer Reaktion

Reagenzien


  • Isopropylalkohol (IPA) - 20 L.
  • Destilliertes Wasser - 6,2 L.
  • Natriumtetrahydruroborat (NaBH4) - 1739 g.
  • P2NP - 1000 g.
  • Kupfer(II)-chlorid - 105 g.
  • Natriumhydroxid (NaOH) in wässriger Lösung 25% - 8 L.
  • Aceton, trocken - 2,5 L.
  • Schwefelsäure (oder Phosphorsäure).

Ausrüstung und Glaswaren


  • Diskontinuierlicher Reaktor (Messbereich: 50 L) mit Rückflusskondensator, oberem Rührwerk und einem System zur Beheizung der Anlage;
  • Nutsche-Filter;
  • Laborwaage (1-2000 g);
  • Indikatorpapiere für den pH-Wert;
  • Mehrere Eimer für 10 und 20 L;
  • Laborthermometer (Messbereich: 150 °С);
  • Gefrierschrank;
  • Pyrex-Geschirr für die Krystalisierung;
  • Messzylinder für 1 L;
  • Herkömmlicher Trichter;
  • Trichter mit Tropfen;
  • Vakuumpumpe;
  • 2 Becherglas für 5 L;
  • Bad mit kaltem, saurem Wasser für den Rückflusskondensator;

Verfahren zur Synthese


  1. Eine 2:1-Mischung aus IPA und Wasser (18 L) wird in den Chargenreaktor gegeben.
  2. Festes NaBH4 (1739 g) wird zu einer Portion hinzugefügt und der Rührer wird eingeschaltet.
  3. Reines P2NP (1000 g) wird in mehreren kleinen Portionen zugegeben, um die Mischung unter 60°С zu halten.
  4. Eine CuCl2-Lösung (105 g) in Wasser (200 ml) wird langsam tropfenweise zugegeben, um die Mischung unter 80 °С zu halten.
  5. Die Reaktion wird dann mit Hilfe eines externen Heizkörpers 30 Minuten lang bei 80 °C aufbewahrt.
  6. NaOH (8 Liter 25%) in wässriger Lösung wird der chemischen Reaktion zugesetzt und die Schichten werden getrennt.
  7. Die wässrige Phase wird mit 8 Litern IPA extrahiert. Das Amphetamin wird im IPA gelöst und die Dichte der IPA-Schicht ändert sich, um von der Schicht der wässrigen Lösung getrennt zu werden.
  8. Der IPA-Extrakt aus Schritt 7 verdampft unter Verwendung der Vakuumpumpe zu einem neutralen Amphetamin-Grundöl, das mit dem aus Schritt 6 kombiniert ist.
  9. Das neutrale Amphetamin-Grundöl wird in 2 L trockenem Aceton aufgelöst.
  10. Die Schwefelsäure (oder Phosphorsäure) wird tropfenweise zugegeben, um einen pH-Wert von 6 zu erreichen (bei konstanter Mischung).
  11. Die Mischung wird dann für 12 Stunden in einen Kühlschrank gestellt.
  12. Nach der Kristallisation im Kühlschrank wird die Amphetaminsalz-Suspension durch einen Nutsche-Filter gefiltert und anschließend mit kaltem, trockenem Aceton gereinigt, um eine weißliche Farbe zu erhalten. Das Aceton aus dem Reinigungsverfahren kann wie in Schritt 11-12 beschrieben krystallisiert werden (die Qualität des Amphetaminsalzes wird jedoch verringert). Die Ausbeute beträgt 60-70 %.
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P2NP (Bild 1); CuCl2 (Bild 2); CuCl2*2H2O (Bild 3)



Quelle: @GhostChemist ( /threads/one-pot-amphetamine-synthesis-from-p2np-with-nabh4-cucl2-1kg-scale.70/)
 
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ase

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Magicshroom

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