Hallo, mit diesem Verfahren können Sie zum ersten Mal 50% d-Isomer und 50% l-Isomer erhalten. Das Verfahren lautet: 1 g freie Base / 1 g Weinsäure / 2 ml Wasser.
Bereiten Sie die dampfdestillierte freie Base vor (nach der Wasserdampfdestillation kann die freie Base ohne Lösungsmittelextraktion abgetrennt und sofort verwendet werden. Heben Sie den unteren Teil, der das meiste Wasser enthält, auf, denn er enthält noch eine gewisse Menge an freier Base; wenn es sehr viel davon ist, können Sie es extrahieren, trocknen und das Lösungsmittel verdampfen, um den Rest zu erhalten). Schütte nun in ein Becherglas oder wohin du willst, zum Beispiel 100 g Weinsäure, und gib 200 ml Wasser dazu. Rühre um, bis sich das Pulver auflöst. Wenn dies geschehen ist, gieße die freie Base hinein, und in ein paar Sekunden oder Minuten wirst du eine dicke Masse sehen, die Weinsäure ist. Ein sehr wichtiger Punkt ist, dass die Masse fest ist, du musst sie also erhitzen und rühren, bis sich alles auflöst, die Flüssigkeit muss völlig klar bleiben. Wenn du es in einem Becherglas machst, lege eine Glasplatte darauf, damit das Wasser nicht verdampft, es wird ein wenig rauchen. Es ist nicht notwendig, bis zum Sieden zu erhitzen, ich habe die Temperatur nie gemessen, aber es ist einfach notwendig, dass sich alles vollständig auflöst, es reicht nicht, dass die Flüssigkeit milchig ist, sie muss völlig transparent sein und wie destilliertes Wasser aussehen. Dann stellt man den Deckel ab, deckt ihn mit etwas ab, zum Beispiel mit Lebensmittelfolie, damit er nicht verdunstet, und lässt ihn irgendwo abkühlen, ohne ihn zu bewegen. Die Mindestzeit beträgt 4 Stunden, es passiert nichts, wenn man es 20 Stunden stehen lässt, es muss kalt sein und es müssen sich langnadelige Weinsteinkristalle gebildet haben. Wenn dies geschieht, wenn Sie einen Buchner-Vakuumfilter oder eine Zentrifuge oder was auch immer Sie wollen vorbereiten, brechen Sie die harten Weinsteinkristalle und filtern sie. In Wasser erhält man das gewünschte d-Isomer und in festem Tartrat das l-Isomer. 30 %ige Natriumhydroxidlösung wird in die Flüssigkeit gegeben, bis der pH-Wert 13 beträgt, dann wird mit Toulen oder einem anderen Lösungsmittel extrahiert und anschließend das Lösungsmittel titriert. Nun kann man den Wasseranteil schnell eindampfen, dann den Feststoff abkratzen, zu Pulver zermahlen und in 50% Ethanol und 50% Wasser umkristallisieren. Man gibt den pulverförmigen Alkohol aus dem Wasser zu, bis an der Oberfläche der Flüssigkeit bei der Siedetemperatur Kristalle zu erscheinen beginnen, dann stellt man den Rekristallisationsbehälter von der Heizung herunter, deckt ihn mit etwas ab, damit er nicht verdampft, wartet einige Stunden, normalerweise reichen etwa 5-6 Stunden, es kommt darauf an, ob man die Flüssigkeit mit dem Material ausreichend eingedickt hat, dann stellt man den Behälter für ein paar Minuten in den Gefrierschrank, etwa 30 Minuten, es kommt darauf an, ob man nicht zu viel Alkohol verdampft hat, damit die Flüssigkeit im Gefrierschrank nicht gefriert, es geht nur noch um das Abkühlen, jetzt kippen wir die Kristalle aus dem Kristallisationsbehälter in den bucherovno oder was auch immer man will und wir haben ein fertiges Produkt. Wir dicken die Flüssigkeit, die du aus den Kristallen saugst, ein und lassen sie wieder kristallisieren. Du kannst die Kristalle immer noch mit einer Heißluftpistole für Haare trocknen, wenn sie nass erscheinen. Ihr werdet mir später dankbar sein. Ich bitte alle, mir die Verfahren mitzuteilen, von denen ihr wisst, dass sie gut sind.
Es ist nicht nötig, den Zahnstein abzuwaschen, auch ohne dies werden Sie mit dem Ergebnis mehr als zufrieden sein. Das Waschen mit Wasser oder eisgetrocknetem Methanol hat nicht geholfen, sondern nur ein racematähnliches Produkt hervorgebracht. Es wurde Weinsäure CAS 87-69-4 verwendet. Nach dem Erhitzen lässt man die Flüssigkeit auf Raumtemperatur abkühlen, das ist die richtige Temperatur zum Filtrieren.
Bereiten Sie die dampfdestillierte freie Base vor (nach der Wasserdampfdestillation kann die freie Base ohne Lösungsmittelextraktion abgetrennt und sofort verwendet werden. Heben Sie den unteren Teil, der das meiste Wasser enthält, auf, denn er enthält noch eine gewisse Menge an freier Base; wenn es sehr viel davon ist, können Sie es extrahieren, trocknen und das Lösungsmittel verdampfen, um den Rest zu erhalten). Schütte nun in ein Becherglas oder wohin du willst, zum Beispiel 100 g Weinsäure, und gib 200 ml Wasser dazu. Rühre um, bis sich das Pulver auflöst. Wenn dies geschehen ist, gieße die freie Base hinein, und in ein paar Sekunden oder Minuten wirst du eine dicke Masse sehen, die Weinsäure ist. Ein sehr wichtiger Punkt ist, dass die Masse fest ist, du musst sie also erhitzen und rühren, bis sich alles auflöst, die Flüssigkeit muss völlig klar bleiben. Wenn du es in einem Becherglas machst, lege eine Glasplatte darauf, damit das Wasser nicht verdampft, es wird ein wenig rauchen. Es ist nicht notwendig, bis zum Sieden zu erhitzen, ich habe die Temperatur nie gemessen, aber es ist einfach notwendig, dass sich alles vollständig auflöst, es reicht nicht, dass die Flüssigkeit milchig ist, sie muss völlig transparent sein und wie destilliertes Wasser aussehen. Dann stellt man den Deckel ab, deckt ihn mit etwas ab, zum Beispiel mit Lebensmittelfolie, damit er nicht verdunstet, und lässt ihn irgendwo abkühlen, ohne ihn zu bewegen. Die Mindestzeit beträgt 4 Stunden, es passiert nichts, wenn man es 20 Stunden stehen lässt, es muss kalt sein und es müssen sich langnadelige Weinsteinkristalle gebildet haben. Wenn dies geschieht, wenn Sie einen Buchner-Vakuumfilter oder eine Zentrifuge oder was auch immer Sie wollen vorbereiten, brechen Sie die harten Weinsteinkristalle und filtern sie. In Wasser erhält man das gewünschte d-Isomer und in festem Tartrat das l-Isomer. 30 %ige Natriumhydroxidlösung wird in die Flüssigkeit gegeben, bis der pH-Wert 13 beträgt, dann wird mit Toulen oder einem anderen Lösungsmittel extrahiert und anschließend das Lösungsmittel titriert. Nun kann man den Wasseranteil schnell eindampfen, dann den Feststoff abkratzen, zu Pulver zermahlen und in 50% Ethanol und 50% Wasser umkristallisieren. Man gibt den pulverförmigen Alkohol aus dem Wasser zu, bis an der Oberfläche der Flüssigkeit bei der Siedetemperatur Kristalle zu erscheinen beginnen, dann stellt man den Rekristallisationsbehälter von der Heizung herunter, deckt ihn mit etwas ab, damit er nicht verdampft, wartet einige Stunden, normalerweise reichen etwa 5-6 Stunden, es kommt darauf an, ob man die Flüssigkeit mit dem Material ausreichend eingedickt hat, dann stellt man den Behälter für ein paar Minuten in den Gefrierschrank, etwa 30 Minuten, es kommt darauf an, ob man nicht zu viel Alkohol verdampft hat, damit die Flüssigkeit im Gefrierschrank nicht gefriert, es geht nur noch um das Abkühlen, jetzt kippen wir die Kristalle aus dem Kristallisationsbehälter in den bucherovno oder was auch immer man will und wir haben ein fertiges Produkt. Wir dicken die Flüssigkeit, die du aus den Kristallen saugst, ein und lassen sie wieder kristallisieren. Du kannst die Kristalle immer noch mit einer Heißluftpistole für Haare trocknen, wenn sie nass erscheinen. Ihr werdet mir später dankbar sein. Ich bitte alle, mir die Verfahren mitzuteilen, von denen ihr wisst, dass sie gut sind.
Es ist nicht nötig, den Zahnstein abzuwaschen, auch ohne dies werden Sie mit dem Ergebnis mehr als zufrieden sein. Das Waschen mit Wasser oder eisgetrocknetem Methanol hat nicht geholfen, sondern nur ein racematähnliches Produkt hervorgebracht. Es wurde Weinsäure CAS 87-69-4 verwendet. Nach dem Erhitzen lässt man die Flüssigkeit auf Raumtemperatur abkühlen, das ist die richtige Temperatur zum Filtrieren.
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