Question Natriumhypochlorit

[ASheSChem]

Hallo;

Ich bereite gerade meine Notizen für eine zukünftige Synthese vor und habe eine Frage zur Choroformsynthese

Ich habe dieses Produkt:

da steht 13%, also rechne ich... (wenn ich gut war)

richtig?

aber dann sehe ich im Datenblatt diese Details:

und so bin ich verwirrt... soll ich 13% zugrunde legen? 10%? 12,5%? nach diesen Angaben...

um nicht einen Überschuss an Aceton zu haben

 

[G.Patton]

Können Sie bitte eine Reaktionsgleichung schreiben? Ich versuche zu verstehen, wie Sie Chloroform aus Aceton gewinnen wollen

 

[ASheSChem]

von Bleichmittel; wenn es nicht korrekt ist, korrigieren Sie mich bitte

hier ist meine Anmerkung (aus gemischter Quelle) :

- Das Prinzip ist, ein wenig Aceton mit Bleichmittel zu mischen.

- Die Dosierung von Aceton wird genau nach der Konzentration des Bleichmittels berechnet. Im Idealfall ist es notwendig, die exakte Menge zu verwenden, da es sonst schwierig wird, sie später wieder loszuwerden. (Siehe Berechnungen am Ende der Synthesebeschreibung)

- Kühlen Sie die Bleiche vor der Synthese so weit wie möglich ab; dies kann in einem Behälter mit Eis geschehen, denn wenn die Temperatur zu stark ansteigt, sinkt die Ausbeute.

- Mehrere Stunden oder sogar über Nacht einwirken lassen, je nach den angewandten Temperaturen und ob man das Ergebnis sehen kann oder nicht, um zu sehen, ob sich Chloroform am Boden des Behälters gebildet hat.

- Bringen Sie das gesamte Chloroform im Boden des Behälters zusammen.

- Waschen Sie Ihr Produkt mit Wasser, um bestimmte Verunreinigungen zu entfernen, dekantieren Sie es und lassen Sie die untere Schicht ablaufen.

- Fügen Sie eine flüssige Natriumchloridlösung hinzu, mischen Sie, dekantieren Sie, lassen Sie die untere Schicht ablaufen.

- Geben Sie Kalziumchlorid zu Ihrem bald reinen Produkt, um so viel Wasser wie möglich zu entfernen.

- Um ein wirklich reines Chloroform zu erhalten, muss es nun destilliert werden. Das trübe Destillat wird bei 60° und darunter aufgefangen und verworfen, das reine, durchscheinende Chloroform wird zwischen 60 und 62° (offiziell 61,2°) aufgefangen.

- 1 % der Masse des geernteten Chloroforms wird berechnet und dieses Gewicht wird in Methanol oder absolutem Ethanol gelöst, um das Chloroform zu stabilisieren, damit es kein giftiges Phosgengas bildet.

- In einer bernsteinfarbenen Flasche aufbewahren oder mit Aluminiumfolie abdecken. Geschützt vor Licht.

 

[G.Patton]

Sie müssen dies als kleinstmögliche Menge von 10 % betrachten. Ein Überschuss an Cl2 stört Ihre Reaktion nicht.

 

[MadHatter]

Das MDS wird Ihnen niemals eine genaue Konzentration angeben, insbesondere nicht bei Natriumhypochloritlösungen, die sich mit der Zeit zersetzen.
Sie müssen die Hypochlorit-Konzentration bestimmen, indem Sie die Menge an Chlorgas messen, die von einer bekannten Menge der Lösung erzeugt wird.
Dazu gibt man verdünntes Wasserstoffperoxid tropfenweise zu einer kleinen, genau abgemessenen Menge der Hypochloritlösung in ein 2- oder 3-Hals-RBF. Etwa 5 oder 10 ml. Dabei entsteht Sauerstoffgas. Das Gas wird durch einen Schlauch in einen umgedrehten, mit Wasser gefüllten Messzylinder geleitet. Wasserstoffperoxid wird so lange hineingetropft, bis kein Blubbern mehr auftritt, und das Volumen des Gases kann anhand der Menge des verdrängten Wassers gemessen werden. Da jedes Mol Natriumhypochlorit mit H2O2 reagiert und dabei die gleiche Menge Sauerstoffgas erzeugt, kann die Konzentration aus diesen Daten berechnet werden:

Natriumhypochlorit + H2O2 --> H2O + NaCl + O2

1 Mol Sauerstoff = 22,39 L

Die Konzentration wäre demnach:

(O2 ml/ 22390) * (1000 ml / Volumen der Lösung)

Und TLDR, hier ist NileRed dabei:

 

[ASheSChem]

Danke Jungs

 

[MadHatter]

Die volumetrische Berechnung der Bleichmittelkonzentration ist der schlimmste Teil des Chloroformherstellungsprozesses und wird von vielen Hobbychemikern gehasst. Dabei ist sie gar nicht so kompliziert, sondern nur lästig. Und es ist immer wieder enttäuschend zu sehen, wie niedrig die Konzentration von Hypoclorit in der kommerziellen Bleiche tatsächlich ist. Normalerweise sind es 5-10%.
Da möchte man am liebsten ganz viel Chloroform auf einmal herstellen, um den Prozess nicht unnötig oft wiederholen zu müssen. Aber Chloroform neigt auch dazu, sich mit der Zeit zu zersetzen und ist schwer zu lagern.
Es ist einfach eine dieser lästigen Chemiker-Sachen, wie die Reinigungsroutine. Da wünscht man sich einen Assistenten. Oder Zugang zu exakten, sauberen Reagenzien in Hülle und Fülle.