Schweres GHB-Upscalling-Problem! Gelbes GHB.

[diyguy]

Hallo Kameraden,

ich brauche eure Hilfe

Im Moment habe ich ein schwerwiegendes Problem mit dem Aufsteigen von Natrium-Gamma-Hydroxy-Butyrat (Na-GHB).

Ich dachte, ich wäre ein richtiger Koch, aber jetzt muss ich feststellen, dass ich keine Ahnung habe.

Ich habe eine Methode, die wirklich gut in kleineren Chargen funktioniert. Aber jetzt benutze ich ein höheres Volumen ALLE meine ghb wird gelb oder sogar dunkel gelb oder sogar orange.

Wenn ich 20L in 1 Batch alles gut geht. Aber wenn ich bis zu 50L oder 70L gehen die Dinge beginnen, die eine Wende zum Schlechten.

Verwendete Materialien
Edelstahl-Kochkessel 100 l
Servierlöffel aus rostfreiem Stahl
30 L destilliertes Wasser
13,50kg Natriumhydroxid
30L GBL (Gamma-Butyrolacton)


Mein Verfahren

Ich gebe 25 l destilliertes Wasser in den Topf.
Ich gebe 11,25 kg Natriumhydroxid hinzu.

Ich rühre mit dem Löffel um, lasse die Reaktion ablaufen und lege den Deckel auf die Pfanne.

Dann komme ich am nächsten Tag zurück. Ich überprüfe die Temperatur, sie ist kalt. Also bereite ich in einem anderen Topf vor:
5L destilliertes Wasser
2250 Gramm Natriumhydroxid
Ich lasse die Reaktion ablaufen. Aber jetzt lasse ich es nicht abkühlen (zu sehr). Jetzt fange ich an, GBL (Gamma-Butyrolacton) hinzuzufügen. Das mache ich so lange, bis es sich auf über 80 Grad Celsius erwärmt hat. Dann gebe ich diese Pfanne in die große Pfanne (um etwas Hitze zu erzeugen). Die Pfanne hat jetzt 50 Grad Celsius. Nun füge ich das GBL portionsweise hinzu und rühre gelegentlich mit dem Löffel um. Dabei halte ich die Temperatur unter 100 Grad Celcius. Wenn es zu heiß wird, warte ich eine Weile, und wenn die Temperatur 60 oder 70 Grad Celsius erreicht hat, füge ich mehr hinzu. Aber wenn ich bei 70-80% der GBL-Zugabe bin, wird die Charge leicht gelb. Dies ist ein Ausfällung. Wenn ich fertig bin, sieht die Pfanne dunkelgelb aus, fast orange sogar.

Die Fragen, die ich habe
Was passiert hier?
Wie kann ich verhindern, dass dies geschieht?
Kann ich diese kaputten Chargen reparieren?

Vielen Dank fürs Lesen, ich freue mich auf Ihre Erkenntnisse.

 

[G.Patton]

Hallo. Zunächst einmal nehmen Sie nicht genug NaOH. Sie müssen 15945g für 30L GBL gemäß der Reaktionsgleichung nehmen. Ein wirklich guter Koch muss sich mit den Grundlagen auskennen =)

Zweitens habe ich die Vermutung, dass du die Reaktionslösung einfach überhitzt hast. Mach es langsam, um solche hohen Temperaturen zu vermeiden.
Lesen Sie mehr in diesem Patent A novel process for the preparation of sodium gamma-hydroxybutyrate https://patentimages.storage.googleapis.com/e0/e5/66/d5ef4bdf396bf6/WO2009129350A2.pdf

Stellen Sie Natriumoxybutyrat in kristalliner Form her? Eine leicht gelbliche Farbe ist für diese Substanz in Ordnung.

 

[diyguy]

@G.Patton
Ich habe es gründlich gelesen und es gefällt mir, danke. Sehr interessant. Für das Skalieren hat mir dieses Papier einen interessanten Einblick gegeben, wie man das angehen kann.

Aber ich bin mir immer noch nicht sicher, was da eigentlich passiert.
Denn es scheint mir nicht so, dass es bei einer bestimmten Temperatur passiert. Vielleicht ist es wie beim Verbrennen eines Kuchens... nur meine eigenen früheren Erfahrungen widersprechen dem irgendwie. Es ist mir immer noch ein Rätsel.

Das Ziel ist es, eine wässrige Lösung von NaGHB herzustellen. Nicht in fester Form.

 

[diyguy]

Ich habe ein paar Tests durchgeführt und festgestellt, dass bei größeren Chargen das Rühren sehr wichtig ist.

Ich würde empfehlen, der GBL (40 Grad Celsius) in kleinen Portionen Natronlauge zuzusetzen.

Bei jeder Zugabe von Natronlauge ist es wichtig, so lange zu rühren, bis kein Temperaturanstieg mehr zu verzeichnen ist. Halten Sie die Temperatur zwischen 40 und 60 Grad. Fügen Sie also das Ätznatron hinzu, bis es auf 60 Grad Celsius ansteigt, lassen Sie es dann auf 40 Grad Celsius abkühlen und fügen Sie es dann erneut hinzu. Das Rühren ist während der Zugabe von Ätznatron sehr wichtig. Wenn die Temperatur nicht mehr ansteigt und sogar zu sinken beginnt, ist das weniger wichtig. Wenn du also manuell rührst, ist das der Moment, in dem du weggehen und etwas anderes tun kannst, bis die Temperatur gesunken ist. Machen Sie so weiter, bis keine Natronlauge mehr vorhanden ist und Sie fertig sind.

Viel Spaß!

Und danke @G.Patton für den Wissensbeitrag.

 

[G.Patton]

Das ist gut so. Es ist bekannt, dass alle chemischen Reaktionen (außer den kochenden) gut umgerührt werden müssen. Bitte sehr.