Synthese von 1-Dimethylamino-2-Chlorpropan
2,25 ml 1-Dimethylamino-2-propanol mit 5 ml Chloroform in den Zweihalskolben geben, unter Argongas gießen und das System in ein Eisbad stellen, bis die Temperatur null Grad Celsius erreicht hat. 2 ml Thionylchlorid mit 1 ml Chloroform verdünnen.
Und dann mit der Pasteurpipette nach und nach in das System geben Es wird 30 Minuten lang bei Raumtemperatur stehen gelassen, so dass sich in dieser Zeit die Flüssigkeit im Inneren des Kolbens absetzt, und erneut 30 Minuten lang bei einer Temperatur von 61 Grad Celsius erhitzt, bis die Ablagerung flüssig wird. Der gebildete Niederschlag ist 1-Dimethylamino-2-chlorpropanhydrochlorid . Dann wird es mehrmals mit Ether gewaschen, um Verunreinigungen zu entfernen, und anschließend mit Ethanol kristallisiert, das einen Schmelzpunkt
Er liegt bei 191 Grad Celsius.
Dann wurde Wasser auf den Kristall gegossen, um ihn vollständig aufzulösen.
Dann wird 20 % NaOH zugegeben,
dass die gewünschte Substanz in NaOH unlöslich ist und zweiphasig wird,
die obige Phase ist die gewünschte Substanz, die in Ether gelöst ist. Sie wird durch einen Dekantiertrichter abgetrennt, und dann wurde der Etherlösung NaSO4 zugesetzt. Nach Entfernen des Lösungsmittels erhält man den Rohstoff als Öl.
Synthese von 2-2-Dimethylaminovaleronitril
Man mischt 1 Gramm Diphenylacetonitril mit 1,5 ml Dimethylformamid (DMF) in einem Zweihalskolben unter Argongas. Nach einer Stunde gab sie 0,4 Gramm Natriumhydroxid (NaOH) in den Kolben. Dann goss er Öl in das Bad. Stellen Sie die Temperatur auf 78 Grad Celsius ein. Dann wurden 0,8 ml 1-Dimethylamino-2-chlorpropan hinzugefügt. Dann wird die Reaktionsmischung bei Temp 78°C für 24 Stunden unter Argon-Gas . Dann wird das erhaltene Produkt mit etwas Wasser verdünnt und dreimal mit Toluol extrahiert. Die in Toluol gelöste gewünschte Substanz trennte sie mit einem Trichterdekanter ab.
Das toluolhaltige Material wird noch einmal mit gesättigtem Natriumchlorid gewaschen.
Dann wird in Toluol NaSO4 zum Trocknen gegossen und nach Entfernen des Lösungsmittels bildet sich ein gelbes kristallines Material. Es bildet sich ein gelbes, kristallines Material mit
Es handelt sich um eine Verunreinigung, die zwei Isomere und eine kleine Menge der Hauptsubstanz enthält. Das gelbe Material wird mehrmals mit kaltem Hexan gewaschen. Eines der Isomere wird so abgetrennt, sein Schmelzpunkt liegt bei 69 °C.
Das andere Isomer löst sich durch Erhitzen in Hexan und bildet bei Raumtemperatur einen Kristall.
Auf diese Weise wurde das aus warmem Hexan gewonnene Rohprodukt kristallisiert und 2,2-Diphenyl-4-dimethylaminovaleronitril
Sein Schmelzpunkt liegt bei 90 Grad Celsius.
Methadon
Eine Lösung von Ethylmagnesiumbromid (hergestellt mit 0,5 g Magnesium und 1,5 ml Ethylbromid) in 8 ml
Tetrahydrofuran (THF) wurde trocken hergestellt. 0,5 g 2,2-Diphenyl-4-dimethylaminovaleronitril in 1 ml Von heißem Xylol ohne Wasser Während 15 Minuten spritzt er die Glasspritze in das System, das Greenyard vorbereitet
gemacht hat. Dann warten wir, bis die Temperatur 78 Grad Celsius erreicht. Nach dem Mischen für 5,30 Stunden wird es unter Rückfluss erhitzt. Dann wird die Lösung, die 0,8 ml Salzsäure (37,5%) und 0,8 ml Wasser enthält, dem heißen Reaktionsgemisch für 10 Minuten zugegeben, und dann wird das heiße Gemisch entfernt und mit 0,2.
18%ige HCl gewaschen, und nach dem Abkühlen der sauren Lösung entstehen Methadonhydrochlorid-Kristalle. Die kochende Lösung wird in 2,8 ml Wasser mit 0,02 g kochender Aktivkohle gegossen. Die restliche Aktivkohle wird abfiltriert und mit etwas heißem Wasser nachgespült. Eine Lösung von 0,08 g Natriumhydroxid in 0,2 ml Wasser wird zu der folgenden filtrierten Mischung gegeben und das Methadon kristallisiert unter dem Einfluss von Kälte. Diese wird gesammelt und in etwas Methanol gekocht und die Lösung wird filtriert, um einen Teil des suspendierten Feststoffs zu entfernen. Dann wird sie mit Wasser verdünnt, bis sie ein wenig trübe wird, und nach dem Abkühlen der Lösung bilden sich weiße Methadonkristalle. Diese können gesammelt, mit einer kleinen Menge Methanol gewaschen und unter Vakuum getrocknet werden. Das getrocknete Methadon wiegt 0,5 g und schmilzt daher bei 76 °C (Produktausbeute 91,9).
Trocknungslösungsmittel
Chloroform: Zunächst wird das Wasser 5 bis 6 Mal mit der Hälfte des Volumens geschüttelt, bis es mit etwa einem Prozent Ethanol versetzt ist. Chloroform muss zur Stabilisierung entfernt werden. Dann wird es mindestens 24 Stunden lang über wasserfreiem Calciumchlorid getrocknet und anschließend in Gegenwart von P4O10 destilliert. Trockenes Chloroform ist instabil und ein giftiges und gefährliches Gas, das bei Lichteinwirkung Phosgen erzeugt. Daher sollte trockenes Chloroform von Licht ferngehalten werden.
Tetrahydrofuran (THF) wurde zunächst einige Zeit auf einem Natriumstreifen aufbewahrt, um es so weit wie möglich zu trocknen.
Benzophenon zugegeben und der Rückflussprozess wird fortgesetzt, bis sich das THF violett färbt. Dann destilliert man die benötigte Menge THF
durchgeführt und untersucht. Der Grund für die violette Färbung der Lösung beim Trocknen von THF liegt in der Bildung eines
Radikal-Anion [ph-Co-ph] durch Natriumband und Benzophenon in Abwesenheit von Wassermolekülen.
Freunde, ich habe diese Methode gefunden und möchte mit euch teilen, wie man dieses Verfahren durchführt? Welche Werkzeuge brauchen wir?
Ich habe diesen Artikel mit Translite übersetzt. Wenn Sie irgendwelche Zweifel am Wortlaut haben, fragen Sie mich und ich werde es klären
2,25 ml 1-Dimethylamino-2-propanol mit 5 ml Chloroform in den Zweihalskolben geben, unter Argongas gießen und das System in ein Eisbad stellen, bis die Temperatur null Grad Celsius erreicht hat. 2 ml Thionylchlorid mit 1 ml Chloroform verdünnen.
Und dann mit der Pasteurpipette nach und nach in das System geben Es wird 30 Minuten lang bei Raumtemperatur stehen gelassen, so dass sich in dieser Zeit die Flüssigkeit im Inneren des Kolbens absetzt, und erneut 30 Minuten lang bei einer Temperatur von 61 Grad Celsius erhitzt, bis die Ablagerung flüssig wird. Der gebildete Niederschlag ist 1-Dimethylamino-2-chlorpropanhydrochlorid . Dann wird es mehrmals mit Ether gewaschen, um Verunreinigungen zu entfernen, und anschließend mit Ethanol kristallisiert, das einen Schmelzpunkt
Er liegt bei 191 Grad Celsius.
Dann wurde Wasser auf den Kristall gegossen, um ihn vollständig aufzulösen.
Dann wird 20 % NaOH zugegeben,
dass die gewünschte Substanz in NaOH unlöslich ist und zweiphasig wird,
die obige Phase ist die gewünschte Substanz, die in Ether gelöst ist. Sie wird durch einen Dekantiertrichter abgetrennt, und dann wurde der Etherlösung NaSO4 zugesetzt. Nach Entfernen des Lösungsmittels erhält man den Rohstoff als Öl.
Synthese von 2-2-Dimethylaminovaleronitril
Man mischt 1 Gramm Diphenylacetonitril mit 1,5 ml Dimethylformamid (DMF) in einem Zweihalskolben unter Argongas. Nach einer Stunde gab sie 0,4 Gramm Natriumhydroxid (NaOH) in den Kolben. Dann goss er Öl in das Bad. Stellen Sie die Temperatur auf 78 Grad Celsius ein. Dann wurden 0,8 ml 1-Dimethylamino-2-chlorpropan hinzugefügt. Dann wird die Reaktionsmischung bei Temp 78°C für 24 Stunden unter Argon-Gas . Dann wird das erhaltene Produkt mit etwas Wasser verdünnt und dreimal mit Toluol extrahiert. Die in Toluol gelöste gewünschte Substanz trennte sie mit einem Trichterdekanter ab.
Das toluolhaltige Material wird noch einmal mit gesättigtem Natriumchlorid gewaschen.
Dann wird in Toluol NaSO4 zum Trocknen gegossen und nach Entfernen des Lösungsmittels bildet sich ein gelbes kristallines Material. Es bildet sich ein gelbes, kristallines Material mit
Es handelt sich um eine Verunreinigung, die zwei Isomere und eine kleine Menge der Hauptsubstanz enthält. Das gelbe Material wird mehrmals mit kaltem Hexan gewaschen. Eines der Isomere wird so abgetrennt, sein Schmelzpunkt liegt bei 69 °C.
Das andere Isomer löst sich durch Erhitzen in Hexan und bildet bei Raumtemperatur einen Kristall.
Auf diese Weise wurde das aus warmem Hexan gewonnene Rohprodukt kristallisiert und 2,2-Diphenyl-4-dimethylaminovaleronitril
Sein Schmelzpunkt liegt bei 90 Grad Celsius.
Methadon
Eine Lösung von Ethylmagnesiumbromid (hergestellt mit 0,5 g Magnesium und 1,5 ml Ethylbromid) in 8 ml
Tetrahydrofuran (THF) wurde trocken hergestellt. 0,5 g 2,2-Diphenyl-4-dimethylaminovaleronitril in 1 ml Von heißem Xylol ohne Wasser Während 15 Minuten spritzt er die Glasspritze in das System, das Greenyard vorbereitet
gemacht hat. Dann warten wir, bis die Temperatur 78 Grad Celsius erreicht. Nach dem Mischen für 5,30 Stunden wird es unter Rückfluss erhitzt. Dann wird die Lösung, die 0,8 ml Salzsäure (37,5%) und 0,8 ml Wasser enthält, dem heißen Reaktionsgemisch für 10 Minuten zugegeben, und dann wird das heiße Gemisch entfernt und mit 0,2.
18%ige HCl gewaschen, und nach dem Abkühlen der sauren Lösung entstehen Methadonhydrochlorid-Kristalle. Die kochende Lösung wird in 2,8 ml Wasser mit 0,02 g kochender Aktivkohle gegossen. Die restliche Aktivkohle wird abfiltriert und mit etwas heißem Wasser nachgespült. Eine Lösung von 0,08 g Natriumhydroxid in 0,2 ml Wasser wird zu der folgenden filtrierten Mischung gegeben und das Methadon kristallisiert unter dem Einfluss von Kälte. Diese wird gesammelt und in etwas Methanol gekocht und die Lösung wird filtriert, um einen Teil des suspendierten Feststoffs zu entfernen. Dann wird sie mit Wasser verdünnt, bis sie ein wenig trübe wird, und nach dem Abkühlen der Lösung bilden sich weiße Methadonkristalle. Diese können gesammelt, mit einer kleinen Menge Methanol gewaschen und unter Vakuum getrocknet werden. Das getrocknete Methadon wiegt 0,5 g und schmilzt daher bei 76 °C (Produktausbeute 91,9).
Trocknungslösungsmittel
Chloroform: Zunächst wird das Wasser 5 bis 6 Mal mit der Hälfte des Volumens geschüttelt, bis es mit etwa einem Prozent Ethanol versetzt ist. Chloroform muss zur Stabilisierung entfernt werden. Dann wird es mindestens 24 Stunden lang über wasserfreiem Calciumchlorid getrocknet und anschließend in Gegenwart von P4O10 destilliert. Trockenes Chloroform ist instabil und ein giftiges und gefährliches Gas, das bei Lichteinwirkung Phosgen erzeugt. Daher sollte trockenes Chloroform von Licht ferngehalten werden.
Tetrahydrofuran (THF) wurde zunächst einige Zeit auf einem Natriumstreifen aufbewahrt, um es so weit wie möglich zu trocknen.
Benzophenon zugegeben und der Rückflussprozess wird fortgesetzt, bis sich das THF violett färbt. Dann destilliert man die benötigte Menge THF
durchgeführt und untersucht. Der Grund für die violette Färbung der Lösung beim Trocknen von THF liegt in der Bildung eines
Radikal-Anion [ph-Co-ph] durch Natriumband und Benzophenon in Abwesenheit von Wassermolekülen.
Freunde, ich habe diese Methode gefunden und möchte mit euch teilen, wie man dieses Verfahren durchführt? Welche Werkzeuge brauchen wir?
Ich habe diesen Artikel mit Translite übersetzt. Wenn Sie irgendwelche Zweifel am Wortlaut haben, fragen Sie mich und ich werde es klären
