Rotationsverdampfer.
Ein Rotationsverdampfer (Rotovap) ist ein Gerät, das in chemischen Labors zur effizienten und schonenden Entfernung von Lösungsmitteln aus Proben durch Verdampfung sowie zur Trennung von Flüssigkeiten verwendet wird. Wenn in der chemischen Forschungsliteratur auf die Verwendung dieser Technik und Ausrüstung verwiesen wird, kann der Ausdruck "Rotationsverdampfer" verwendet werden, obwohl die Verwendung oft durch andere Formulierungen signalisiert wird (z. B. "die Probe wurde unter reduziertem Druck verdampft").
Anwendungen des Rotationsverdampfers.
Ein Rotationsvakuumverdampfer sollte verwendet werden, um das Lösungsmittel aus dem Reaktionsgemisch zu verdampfen und um das Lösungsmittel vor der Synthese zu destillieren.
Bei der Amphetaminsynthese beispielsweise sollten die Lösungsmittel destilliert werden. Um Aceton von Verunreinigungen (anderen Lösungsmitteln) zu befreien, werden bei der Destillation die erste destillierte Lösungsmittelfraktion und die letzte destillierte Lösungsmittelfraktion entfernt. Zum Eindampfen von Isopropylalkohol, der freie Amphetaminbasen enthält. Für die Synthese anderer Phenylethylamine wie 2C-B, DOM, MDA, MESCALIN, TMA sind Destillation, Sublimation und Entfernung des Lösungsmittels aus dem Reaktionsgemisch erforderlich, um das Zwischenprodukt zu erhalten. Auch bei der MDMA-Synthese muss das Lösungsmittel entfernt werden, um freies Basisöl zu erhalten. Auch bei der Synthese anderer Substanzen sind Verdampfungsstufen erforderlich. Bei der Herstellung von DMT beispielsweise muss das Lösungsmittel ebenfalls unter Vakuum entfernt werden, um eine ölfreie Basis aus der Reaktionsmasse zu erhalten.
Kristallisationstechnik am Rotationsverdampfer (ergibt immer eine feine Fraktion).Bei der Amphetaminsynthese beispielsweise sollten die Lösungsmittel destilliert werden. Um Aceton von Verunreinigungen (anderen Lösungsmitteln) zu befreien, werden bei der Destillation die erste destillierte Lösungsmittelfraktion und die letzte destillierte Lösungsmittelfraktion entfernt. Zum Eindampfen von Isopropylalkohol, der freie Amphetaminbasen enthält. Für die Synthese anderer Phenylethylamine wie 2C-B, DOM, MDA, MESCALIN, TMA sind Destillation, Sublimation und Entfernung des Lösungsmittels aus dem Reaktionsgemisch erforderlich, um das Zwischenprodukt zu erhalten. Auch bei der MDMA-Synthese muss das Lösungsmittel entfernt werden, um freies Basisöl zu erhalten. Auch bei der Synthese anderer Substanzen sind Verdampfungsstufen erforderlich. Bei der Herstellung von DMT beispielsweise muss das Lösungsmittel ebenfalls unter Vakuum entfernt werden, um eine ölfreie Basis aus der Reaktionsmasse zu erhalten.
Mefedron wird in einem Lösungsmittel im Verhältnis von 1 g pro 1 ml gelöst. Die Lösung wird in den Kolben des Rotationsverdampfers gegeben und die Destillation beginnt. Je tiefer das Vakuum ist, desto niedriger ist der Siedepunkt der Lösung. Auf diese Weise lassen sich schnell große Mengen feiner Kristalle gewinnen.
Reinigung der Mephedron-Lösung in Dichlormethan.
Man löst Mephedron im Verhältnis 1 g pro 1 ml Wasser (+30 ºC), gibt 0,5 Volumen Dichlormethan hinzu und rührt die Lösung einige Minuten lang gut um. Man lässt stehen und beobachtet die Trennung in zwei Fraktionen: die obere wässrige Schicht - die Mephedronlösung, die untere Schicht - Dichlormethan mit Verunreinigungen. Die obere Schicht wird abgetrennt, die untere wird entsorgt. Die wässrige Mephedronlösung kann in einem Rotationsverdampfer unter Vakuum zu Pulver eingedampft oder für die Kristallzüchtung verwendet werden. Die Mephedronlösung kann mehrmals gewaschen werden, bis die Lösung farblos wird.
Der Schritt #1 3-(1-Naphthoyl)indol zur Herstellung von JWH-018 erfordert die Verwendung eines Vakuumverdampfers. Die organische Phase wurde über Na2SO4 getrocknet und bei vermindertem Druck konzentriert, um das 3-(1-Naphthoyl)indol als kristallinen Feststoff zu erhalten.
Reinigung der Mephedron-Lösung in Dichlormethan.
Man löst Mephedron im Verhältnis 1 g pro 1 ml Wasser (+30 ºC), gibt 0,5 Volumen Dichlormethan hinzu und rührt die Lösung einige Minuten lang gut um. Man lässt stehen und beobachtet die Trennung in zwei Fraktionen: die obere wässrige Schicht - die Mephedronlösung, die untere Schicht - Dichlormethan mit Verunreinigungen. Die obere Schicht wird abgetrennt, die untere wird entsorgt. Die wässrige Mephedronlösung kann in einem Rotationsverdampfer unter Vakuum zu Pulver eingedampft oder für die Kristallzüchtung verwendet werden. Die Mephedronlösung kann mehrmals gewaschen werden, bis die Lösung farblos wird.
Der Schritt #1 3-(1-Naphthoyl)indol zur Herstellung von JWH-018 erfordert die Verwendung eines Vakuumverdampfers. Die organische Phase wurde über Na2SO4 getrocknet und bei vermindertem Druck konzentriert, um das 3-(1-Naphthoyl)indol als kristallinen Feststoff zu erhalten.
Prinzip der Arbeitsweise.
Die Funktionsweise von Vakuumverdampfern beruht darauf, dass durch das Absenken des Drucks über einer Flüssigkeit die Siedepunkte der darin enthaltenen Flüssigkeiten gesenkt werden. Im Allgemeinen handelt es sich bei den flüssigen Bestandteilen, die für Anwendungen der Rotationsverdampfung von Interesse sind, um Forschungslösungsmittel, die nach einer Extraktion, z. B. nach der Isolierung eines Naturprodukts oder einem Schritt in einer organischen Synthese, aus einer Probe entfernt werden sollen. Flüssige Lösungsmittel können ohne übermäßiges Erhitzen der oft komplexen und empfindlichen Lösungsmittel-Lösungsmittel-Kombinationen entfernt werden.
Die Rotationsverdampfung wird am häufigsten und bequemsten zur Abtrennung "niedrig siedender" Lösungsmittel wie n-Hexan oder Ethylacetat von Verbindungen eingesetzt, die bei Raumtemperatur und Druck fest sind. Eine sorgfältige Anwendung ermöglicht jedoch auch die Abtrennung eines Lösungsmittels aus einer Probe, die eine flüssige Verbindung enthält, wenn eine minimale Mitverdampfung (azeotropes Verhalten) und ein ausreichender Unterschied der Siedepunkte bei der gewählten Temperatur und dem reduzierten Druck vorliegt.
Lösungsmittel mit höheren Siedepunkten, wie Wasser (100 °C bei Standardatmosphärendruck, 760 Torr oder 1 bar), Dimethylformamid (DMF, 153 °C) oder Dimethylsulfoxid (DMSO, 189 °C), können ebenfalls verdampft werden, wenn das Vakuumsystem des Geräts einen ausreichend niedrigen Druck erzeugen kann. (Beispielsweise sieden sowohl DMF als auch DMSO unterhalb von 50 °C, wenn das Vakuum von 760 Torr auf 5 Torr [von 1 bar auf 6,6 mbar] reduziert wird) Allerdings werden in diesen Fällen häufig neuere Entwicklungen angewandt (z. B. Verdampfung unter Zentrifugieren oder Vortexen bei hohen Geschwindigkeiten). Die Rotationsverdampfung für hochsiedende, Wasserstoffbrückenbindungen bildende Lösungsmittel wie Wasser ist oft die letzte Möglichkeit, da andere Verdampfungsmethoden oder die Gefriertrocknung (Lyophilisierung) zur Verfügung stehen. Dies ist zum Teil darauf zurückzuführen, dass in solchen Lösungsmitteln die Tendenz zum "Bump" verstärkt wird.
Die Rotationsverdampfung wird am häufigsten und bequemsten zur Abtrennung "niedrig siedender" Lösungsmittel wie n-Hexan oder Ethylacetat von Verbindungen eingesetzt, die bei Raumtemperatur und Druck fest sind. Eine sorgfältige Anwendung ermöglicht jedoch auch die Abtrennung eines Lösungsmittels aus einer Probe, die eine flüssige Verbindung enthält, wenn eine minimale Mitverdampfung (azeotropes Verhalten) und ein ausreichender Unterschied der Siedepunkte bei der gewählten Temperatur und dem reduzierten Druck vorliegt.
Lösungsmittel mit höheren Siedepunkten, wie Wasser (100 °C bei Standardatmosphärendruck, 760 Torr oder 1 bar), Dimethylformamid (DMF, 153 °C) oder Dimethylsulfoxid (DMSO, 189 °C), können ebenfalls verdampft werden, wenn das Vakuumsystem des Geräts einen ausreichend niedrigen Druck erzeugen kann. (Beispielsweise sieden sowohl DMF als auch DMSO unterhalb von 50 °C, wenn das Vakuum von 760 Torr auf 5 Torr [von 1 bar auf 6,6 mbar] reduziert wird) Allerdings werden in diesen Fällen häufig neuere Entwicklungen angewandt (z. B. Verdampfung unter Zentrifugieren oder Vortexen bei hohen Geschwindigkeiten). Die Rotationsverdampfung für hochsiedende, Wasserstoffbrückenbindungen bildende Lösungsmittel wie Wasser ist oft die letzte Möglichkeit, da andere Verdampfungsmethoden oder die Gefriertrocknung (Lyophilisierung) zur Verfügung stehen. Dies ist zum Teil darauf zurückzuführen, dass in solchen Lösungsmitteln die Tendenz zum "Bump" verstärkt wird.
DieHauptbestandteile eines Rotationsverdampfers sind.
- Eine Motoreinheit, die den Verdampfungskolben oder das Fläschchen mit der Probe des Benutzers in Rotation versetzt.
- Ein Dampfkanal, der die Achse für die Rotation der Probe darstellt und eine vakuumdichte Leitung für den Dampf ist, der von der Probe abgezogen wird.
- Ein Vakuumsystem, um den Druck innerhalb des Verdampfersystems erheblich zu reduzieren.
- Ein beheiztes Flüssigkeitsbad (im Allgemeinen Wasser und Öl) zur Erwärmung der Probe.
- Einem Kondensator, der entweder aus einer Spule besteht, durch die Kühlmittel geleitet wird, oder einem "kalten Finger", in den Kühlmittelmischungen wie Trockeneis und Aceton gegeben werden. Er wird verwendet, um eine örtlich begrenzte kalte Oberfläche zu erzeugen; er ist eine Art Kühlfalle.
- Ein Kondensat-Sammelkolben am Boden des Kondensators, um das Destillationslösungsmittel nach seiner Rückkondensation aufzufangen.
- Ein mechanischer oder motorisierter Mechanismus zum schnellen Anheben des Verdampferkolbens aus dem Heizbad.
In den allermeisten Fällen reicht ein Wasserbad für Laborzwecke aus, für die Verdampfung hochsiedender Flüssigkeiten wird jedoch ein Ölbad verwendet. Spezielle Ölzusammensetzungen dienen als Wärmeträger. Die Geräte arbeiten in einem breiten Temperaturbereich - von +5 bis +360 °C. Der beste Wärmeträger für Ölbäder ist ein farbloses Silikonöl (Gemisch aus siliziumorganischen Verbindungen), das eine lange Erhitzung auf 300 - 360 °C ohne merkliche Veränderung von Farbe und Viskosität aushält. Bei längerem Erhitzen auf die maximal zulässige Temperatur kann es vorkommen, dass das Öl im Bad in Flammen aufgeht. Um das Feuer zu löschen, wird das Bad mit einem Asbesttuch abgedeckt. Weder Wasser noch Sand können zum Löschen von brennendem Öl verwendet werden.
Der Rotationsverdampfer besteht aus einem geschlitzten Glasrohr, an das ein Rundkolben A angeschlossen ist, der durch ein Wasserbad B beheizt wird. Ein Motor C treibt den Kolben in Rotation, und der Lösungsmitteldampf tritt in den Rückflusskühler F ein, wo er abgekühlt wird und kondensiert und in den Kondensatsammelkolben G fließt. Für ein schnelles Ablassen des Vakuums ist im System ein Ventil H vorgesehen, das häufig auch zum Einleiten von Inertgas (Argon oder Stickstoff) in das System verwendet wird.
Die Funktionsweise des Rotationsverdampfers beruht auf der Herabsetzung des Siedepunkts des Lösungsmittels durch Erzeugung eines Unterdrucks in seinem System mittels eines Wasserstrahls oder einer Vakuumpumpe. Auf diese Weise kann das Lösungsmittel bei einer niedrigeren Temperatur aus der Lösung entfernt werden, wodurch Nebenreaktionen vermieden werden, die beim Erhitzen der Mischung auftreten können.
Die Funktionsweise des Rotationsverdampfers beruht auf der Herabsetzung des Siedepunkts des Lösungsmittels durch Erzeugung eines Unterdrucks in seinem System mittels eines Wasserstrahls oder einer Vakuumpumpe. Auf diese Weise kann das Lösungsmittel bei einer niedrigeren Temperatur aus der Lösung entfernt werden, wodurch Nebenreaktionen vermieden werden, die beim Erhitzen der Mischung auftreten können.
Was macht ein Chiller für einen Rotovap?
Einfach ausgedrückt: Rotovaps benötigen Kühlung, und idealerweise sorgt ein Rückkühler für diese Kühlung. Ein Kühler wird verwendet, um sicherzustellen, dass der Rotovap ausreichend gekühlt ist und die richtige Temperatur hat. Damit das Lösungsmittel im Rotationsverdampfer richtig verdampfen kann, muss Kühlung zugeführt werden, denn beim Verdampfen ist das verdampfte Lösungsmittel warm. Normalerweise pumpt ein Kühler kühle Flüssigkeit (in der Regel Wasser oder ein Wasser-Glykol-Gemisch) in den Prozess, um die Wärme abzuführen, und die warme Flüssigkeit kehrt in den Kühler zurück. Der Kühler wird an den Rückflusskondensator angeschlossen. Diese Einheit sollte anstelle von fließendem Wasser zur Kühlung des Rückflusskondensators verwendet werden.
Zusätzliche Vakuumpumpen.
Für die meisten flüchtigen Lösungsmittel eine Wasserstrahlpumpe wie in der Abbildung unten. Die Stärke des erzeugten Vakuums hängt von der Geschwindigkeit und der Form des Flüssigkeitsstrahls sowie von der Form der Verengungs- und Mischabschnitte ab. Wird eine Flüssigkeit als Arbeitsmedium verwendet, ist die Stärke des erzeugten Vakuums durch den Dampfdruck der Flüssigkeit begrenzt (für Wasser 3,2 kPa oder 0,46 psi oder 32 mbar bei 25 °C oder 77 °F). Bei der Verwendung eines Gases besteht diese Einschränkung jedoch nicht. Wenn die Quelle des Arbeitsmediums nicht berücksichtigt wird, können Vakuumejektoren wesentlich kompakter sein als eine selbst angetriebene Vakuumpumpe mit derselben Leistung. Kosten von ~25-30$.
Sie können auch eine Vakuum-Membranpumpe verwenden , die keinen Wasserstrahl benötigt und einfach zu bedienen ist. Diese Art von Pumpe kann bis zu 1,5 mbar Vakuum erzeugen. Der größte Nachteil ist die Geräuschentwicklung von 50-60 dB und die Notwendigkeit einer regelmäßigen Wartung (Austausch von Öl und Membranen). Außerdem kosten Membranpumpen zwischen ~450-500$ und benötigen ~200-250 W.
Allgemeine Regeln für die Verwendung eines Rotationsverdampfers.
1. Der Lösungsmittelauffangkolben des Geräts sollte vor dem Gebrauch immer geleert werden, um ein versehentliches Vermischen von unverträglichen Chemikalien zu vermeiden.
2. Der Kolben mit der Lösung wird auf den Rotationsverdampfer gestellt. Durch die Verwendung eines Auffangbehälters wird verhindert, dass die Lösung versehentlich in den Kühler spritzt (und kontaminiert wird). Es ist sehr ratsam, mit einer sauberen Beulenfalle zu beginnen, falls doch etwas überläuft! So kann der Experimentator die Lösung oder den Feststoff zurückgewinnen.
2. Der Kolben mit der Lösung wird auf den Rotationsverdampfer gestellt. Durch die Verwendung eines Auffangbehälters wird verhindert, dass die Lösung versehentlich in den Kühler spritzt (und kontaminiert wird). Es ist sehr ratsam, mit einer sauberen Beulenfalle zu beginnen, falls doch etwas überläuft! So kann der Experimentator die Lösung oder den Feststoff zurückgewinnen.
3. Eine Metall- oder Keck-Klemme wird verwendet, um den Kolben und die Beulenfalle zu sichern. Die unten abgebildete grüne Klammer passt für 24/40 Schliffverbindungen. Ähnliche blaue Klammern passen für 19/22 Schliffe und die gelben für 14/20 Schliffe, die höchstwahrscheinlich im Labor verwendet werden.
4. Der Drehregler am Motor dient zur Steuerung der Rotationsgeschwindigkeit des Kolbens. Ein typischer Rotavap verwendet einen funkenlosen Induktionsmotor mit variabler Drehzahl, der sich mit 0-220 U/min dreht und ein hohes konstantes Drehmoment liefert. Eine gute Einstellung ist hier 7-8.
5. Das Vakuum des Absaugers wird eingeschaltet. Bei den meisten Modellen wird das Ein- und Ausschalten des Vakuums durch Drehen eines Absperrhahns an der Oberseite des Kondensators (links in der obigen Abbildung) gesteuert. Dieser Absperrhahn wird später auch zum Entlüften der Anlage verwendet, nachdem das Lösungsmittel entfernt wurde (siehe Punkt H im Schema).
6. Der Kolben A wird in das Wasserbad gesenkt oder das Wasserbad wird angehoben, um den Kolben in das warme Wasser zu tauchen. Bei den meisten Modellen lässt sich die gesamte Einheit Kühler/Motor/Kolben mit einem praktischen Griff (mit Höhenverriegelung) auf und ab bewegen. Oft lässt sich auch die Neigung der Kühlereinheit einstellen. Die Wasserbadtemperatur sollte den Siedepunkt des Lösungsmittels nicht überschreiten!! Für kleine Mengen gängiger Lösungsmittel wird die Badheizung nicht benötigt.
7. Das Lösungsmittel sollte sich auf dem Kühler F zu sammeln beginnen und in den Auffangkolben G tropfen. Einige Lösungsmittel (wie Diethylether oder Dichlormethan) sind so flüchtig, dass sie auch aus dem Auffangkolben verdampfen und in den Abfluss geleitet werden. OPTIONAL: Um dies zu verhindern, kann ein Kühlbad am Behälter oder (bei einigen Modellen) ein Trockeneiskondensator verwendet werden. Darüber hinaus kann eine zusätzliche Falle (mit Trockeneis oder flüssigem Stickstoff) zwischen der Vakuumquelle und der Kondensatoreinheit angebracht werden. Dies ist besonders wichtig, wenn eine Membranpumpe als Vakuumquelle verwendet wird. Für niedrig siedende Lösungsmittel wie Diethylether gibt es einen Rotationsverdampfer mit Trockeneiskühler.
4. Der Drehregler am Motor dient zur Steuerung der Rotationsgeschwindigkeit des Kolbens. Ein typischer Rotavap verwendet einen funkenlosen Induktionsmotor mit variabler Drehzahl, der sich mit 0-220 U/min dreht und ein hohes konstantes Drehmoment liefert. Eine gute Einstellung ist hier 7-8.
5. Das Vakuum des Absaugers wird eingeschaltet. Bei den meisten Modellen wird das Ein- und Ausschalten des Vakuums durch Drehen eines Absperrhahns an der Oberseite des Kondensators (links in der obigen Abbildung) gesteuert. Dieser Absperrhahn wird später auch zum Entlüften der Anlage verwendet, nachdem das Lösungsmittel entfernt wurde (siehe Punkt H im Schema).
6. Der Kolben A wird in das Wasserbad gesenkt oder das Wasserbad wird angehoben, um den Kolben in das warme Wasser zu tauchen. Bei den meisten Modellen lässt sich die gesamte Einheit Kühler/Motor/Kolben mit einem praktischen Griff (mit Höhenverriegelung) auf und ab bewegen. Oft lässt sich auch die Neigung der Kühlereinheit einstellen. Die Wasserbadtemperatur sollte den Siedepunkt des Lösungsmittels nicht überschreiten!! Für kleine Mengen gängiger Lösungsmittel wird die Badheizung nicht benötigt.
7. Das Lösungsmittel sollte sich auf dem Kühler F zu sammeln beginnen und in den Auffangkolben G tropfen. Einige Lösungsmittel (wie Diethylether oder Dichlormethan) sind so flüchtig, dass sie auch aus dem Auffangkolben verdampfen und in den Abfluss geleitet werden. OPTIONAL: Um dies zu verhindern, kann ein Kühlbad am Behälter oder (bei einigen Modellen) ein Trockeneiskondensator verwendet werden. Darüber hinaus kann eine zusätzliche Falle (mit Trockeneis oder flüssigem Stickstoff) zwischen der Vakuumquelle und der Kondensatoreinheit angebracht werden. Dies ist besonders wichtig, wenn eine Membranpumpe als Vakuumquelle verwendet wird. Für niedrig siedende Lösungsmittel wie Diethylether gibt es einen Rotationsverdampfer mit Trockeneiskühler.
8. Sobald das gesamte Lösungsmittel verdampft ist (oder was immer zu diesem Zeitpunkt gewünscht wird), wird das Vakuum sehr langsam abgelassen (um eine Explosion und die Zerstörung von Glas zu verhindern). Der Kolben wird aus dem Wasserbad gehoben und das Schleudern wird eingestellt.
9. Nach Beendigung der Verdampfung wird der Auffangkolben entleert.
Tipps und Tricks.
Im Heizbad sollte destilliertes Wasser verwendet werden, um die Bildung von Kesselstein im Bad zu minimieren, der den Thermistor und die Heizspiralen beschichtet. Diese Ablagerungen lassen sich nur sehr schwer entfernen und verringern die Effizienz des Bades. Außerdem fördert normales Leitungswasser das Wachstum von spektakulären, ekelhaften Algenkolonien, insbesondere in den Sommermonaten. Das beste Verfahren ist ein regelmäßiger Wasserwechsel.
Um Algenschmutz aus dem Inneren eines Wasserkondensators zu entfernen, muss der Kondensator aus dem Rotavap entfernt und die Spirale einige Stunden lang in eine verdünnte Salpetersäurelösung getaucht werden. Nach sorgfältigem Abspülen der Innenseite wird der rotavap wieder zusammengebaut. Bei der Arbeit mit Salpetersäure sind alle üblichen Sicherheitsvorkehrungen zu beachten!
Das Glasschliffgelenk, das den Kolben hält, muss nicht gefettet werden, aber in seltenen Fällen kann es (oder der Kolben) "einfrieren". Einige Firmen bieten spezielle Verbindungsklammern an, mit denen eingefrorene Verbindungen durch einfaches Eindrehen gelöst werden können. Wenn Sie nicht das Glück haben, diese zu besitzen und das Gelenk nicht lösen können, können Sie versuchen, es vorsichtig von einer Seite zur anderen zu bewegen.
Wenn eine mechanische Pumpe anstelle eines Aspirators zur Vakuumerzeugung verwendet wird, muss ein zweiter Ableiter verwendet werden, um zu verhindern, dass das Lösungsmittel die Membran zerstört oder vom Öl absorbiert wird.
Zusätzliche Ausrüstung.9. Nach Beendigung der Verdampfung wird der Auffangkolben entleert.
Tipps und Tricks.
Im Heizbad sollte destilliertes Wasser verwendet werden, um die Bildung von Kesselstein im Bad zu minimieren, der den Thermistor und die Heizspiralen beschichtet. Diese Ablagerungen lassen sich nur sehr schwer entfernen und verringern die Effizienz des Bades. Außerdem fördert normales Leitungswasser das Wachstum von spektakulären, ekelhaften Algenkolonien, insbesondere in den Sommermonaten. Das beste Verfahren ist ein regelmäßiger Wasserwechsel.
Um Algenschmutz aus dem Inneren eines Wasserkondensators zu entfernen, muss der Kondensator aus dem Rotavap entfernt und die Spirale einige Stunden lang in eine verdünnte Salpetersäurelösung getaucht werden. Nach sorgfältigem Abspülen der Innenseite wird der rotavap wieder zusammengebaut. Bei der Arbeit mit Salpetersäure sind alle üblichen Sicherheitsvorkehrungen zu beachten!
Das Glasschliffgelenk, das den Kolben hält, muss nicht gefettet werden, aber in seltenen Fällen kann es (oder der Kolben) "einfrieren". Einige Firmen bieten spezielle Verbindungsklammern an, mit denen eingefrorene Verbindungen durch einfaches Eindrehen gelöst werden können. Wenn Sie nicht das Glück haben, diese zu besitzen und das Gelenk nicht lösen können, können Sie versuchen, es vorsichtig von einer Seite zur anderen zu bewegen.
Wenn eine mechanische Pumpe anstelle eines Aspirators zur Vakuumerzeugung verwendet wird, muss ein zweiter Ableiter verwendet werden, um zu verhindern, dass das Lösungsmittel die Membran zerstört oder vom Öl absorbiert wird.
Es gibt verschiedene Düsen, wie z. B. Spinnen mit mehreren Kolben. Sie werden nach einem Bump Trap auf den Rotationsverdampferhals gesetzt!
Mögliche Gefahren sind Implosionen, die durch die Verwendung von Glasgeräten mit Fehlern, wie z. B. Sternrissen, entstehen. Explosionen können auftreten, wenn sich instabile Verunreinigungen während der Verdampfung konzentrieren, z. B. beim Rotavapen einer ätherischen Lösung, die Peroxide enthält. Dies kann auch geschehen, wenn bestimmte instabile Verbindungen wie organische Azide und Acetylide, nitrohaltige Verbindungen, Moleküle mit Spannungsenergie usw. zum Trocknen gebracht werden.
Benutzer von Rotationsverdampfern müssen Vorsichtsmaßnahmen ergreifen, um den Kontakt mit rotierenden Teilen zu vermeiden, insbesondere das Verfangen von loser Kleidung, Haaren oder Halsketten. Unter diesen Umständen kann der Benutzer durch die Drehbewegung der rotierenden Teile in das Gerät hineingezogen werden, was zu Glasbruch, Verbrennungen und chemischer Belastung führen kann. Besondere Vorsicht ist auch bei der Arbeit mit luftreaktiven Stoffen geboten, insbesondere wenn sie unter Vakuum stehen. Durch ein Leck kann Luft in das Gerät gesaugt werden, und es kann zu einer heftigen Reaktion kommen.
Benutzer von Rotationsverdampfern müssen Vorsichtsmaßnahmen ergreifen, um den Kontakt mit rotierenden Teilen zu vermeiden, insbesondere das Verfangen von loser Kleidung, Haaren oder Halsketten. Unter diesen Umständen kann der Benutzer durch die Drehbewegung der rotierenden Teile in das Gerät hineingezogen werden, was zu Glasbruch, Verbrennungen und chemischer Belastung führen kann. Besondere Vorsicht ist auch bei der Arbeit mit luftreaktiven Stoffen geboten, insbesondere wenn sie unter Vakuum stehen. Durch ein Leck kann Luft in das Gerät gesaugt werden, und es kann zu einer heftigen Reaktion kommen.
Zulieferer.
Es gibt eine Vielzahl von Unternehmen, die diese Geräte herstellen und verkaufen. Ihre Wahl hängt von Ihrem Budget ab. Ich habe eine breite Erfahrung mit verschiedenen Arten von Geräten und möchte sagen, dass es keine großen Unterschiede gibt.
Liste der bekannten Anbieter.
Liste der bekannten Anbieter.
- IKA https://www.ika.com/
- Nantong Sanjing Chemglass Co https://www.sanjingchemglass.com/
- Shanghai Yuanhuai Industrial Co. https://www. yuanhuaiglobal.com/
- Heidolph https://heidolph-instruments.com
- BÜCHI Labortechnik https://www.buchi.com
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