Einleitung.
Etwa 80 % der Reaktionen im organischen Labor beinhalten einen Schritt namens Rückfluss. Man verwendet ein Reaktionslösungsmittel, um die Stoffe in Lösung und bei konstanter Temperatur zu halten, indem man das Lösungsmittel siedet, kondensiert und in den Kolben zurückführt. Die Rückflussmethode ist auch bei der Drogensynthese weit verbreitet, z. B. bei Amphetamin und Methamphetamin und anderen Phenylethylaminen, LSD, einigen synthetischen Cannabinoiden, CBD-Isomerisierung, MDMA und vielen anderen Fällen. Diese Technik ist recht einfach, aber man darf ihre Gefahr nicht unterschätzen und muss alle Vorsichtsmaßnahmen treffen.
Überblick über den Reflux.
Bei einem Rückfluss (Abb. 1) wird eine Flüssigkeit zum Sieden gebracht und kondensiert, wobei die kondensierte Flüssigkeit in den Originalkolben zurückkehrt. Ein Rückflussaufbau ist analog zu einer Destillation, mit dem Hauptunterschied, dass der Kühler vertikal angeordnet ist. Die Flüssigkeit bleibt während des aktiven Rückflusses auf dem Siedepunkt des Lösungsmittels (oder der Lösung).
Eine Rückflussapparatur ermöglicht das einfache Erhitzen einer Lösung, jedoch ohne den Verlust von Lösungsmittel, der beim Erhitzen in einem offenen Gefäß entstehen würde. In einer Rückflussapparatur werden die Lösungsmitteldämpfe durch den Kühler aufgefangen, und die Konzentration der Reaktanten bleibt während des gesamten Prozesses konstant. Der Hauptzweck des Rückflusses einer Lösung ist die kontrollierte Erwärmung einer Lösung bei konstanter Temperatur. Stellen Sie sich zum Beispiel vor, dass Sie eine Lösung eine Stunde lang auf 60℃ erhitzen wollen, um eine chemische Reaktion durchzuführen. Es wäre schwierig, ein Warmwasserbad auf 60℃ zu halten, wenn man nicht über eine spezielle Ausrüstung verfügt, und es würde eine regelmäßige Überwachung erfordern. Wäre jedoch Methanol das Lösungsmittel, könnte die Lösung bis zum Rückfluss erhitzt werden, und sie würde ihre Temperatur ohne regelmäßige Wartung beim Siedepunkt von Methanol (65℃) halten. Es stimmt, 65℃ ist nicht 60℃, und wenn die spezifische Temperatur für die Reaktion entscheidend wäre, dann wären spezielle Heizgeräte erforderlich. Häufig wird jedoch der Siedepunkt des Lösungsmittels als Reaktionstemperatur gewählt, weil er praktisch ist.
Schritt-für-Schritt-Verfahren.
1. Die zurückzuführende Lösung wird in einen Rundkolben gegossen und mit einer Verlängerungsklammer und einer kleinen Gummidichtung am Ringständer oder Gitterwerk befestigt (Abb. 2 a und Video). Der Kolben sollte nicht mehr als halb voll sein. In den Abbildungen sind aus unbekannten Gründen keine Gummidichtungen zu sehen. Bei Hochtemperatursieden (>150℃) oder Flammenerhitzung können sie nicht verwendet werden.
2. Fügen Sie einen Rührstab oder einige Kochsteine hinzu, um Beulen zu vermeiden. Kochsteine sollten nicht verwendet werden, wenn konzentrierte Lösungen von Schwefel- oder Phosphorsäure unter Rückfluss gekocht werden, da sie die Lösung verfärben. Wird zum Beispiel bei konzentrierter Schwefelsäure ein Rührstab zur Verhinderung von Beulen verwendet, bleibt die Lösung farblos (Abb. 2 b). Wird die gleiche Reaktion mit einem Kochstein durchgeführt, so verdunkelt sich die Lösung beim Erhitzen (Abb. 2 c) und färbt schließlich die gesamte Lösung tief violett-braun (Abb. 2 d).
2. Fügen Sie einen Rührstab oder einige Kochsteine hinzu, um Beulen zu vermeiden. Kochsteine sollten nicht verwendet werden, wenn konzentrierte Lösungen von Schwefel- oder Phosphorsäure unter Rückfluss gekocht werden, da sie die Lösung verfärben. Wird zum Beispiel bei konzentrierter Schwefelsäure ein Rührstab zur Verhinderung von Beulen verwendet, bleibt die Lösung farblos (Abb. 2 b). Wird die gleiche Reaktion mit einem Kochstein durchgeführt, so verdunkelt sich die Lösung beim Erhitzen (Abb. 2 c) und färbt schließlich die gesamte Lösung tief violett-braun (Abb. 2 d).
3. Gummischläuche auf einen Kühler stecken (die Enden vorher anfeuchten, damit sie gleiten können), dann den Kühler senkrecht auf den Rundkolben aufsetzen. Wenn Sie einen hohen Kühler verwenden, klemmen Sie den Kühler an den Ringständer oder das Gitterwerk (Abb. 3 a). Achten Sie darauf, dass der Kühler gut in den Kolben passt. Sicherheitshinweis: Wenn die Teile nicht richtig verbunden sind und brennbare Dämpfe entweichen, können sie durch die Wärmequelle entzündet werden. Verbinden Sie den Rundkolben und den Kondensator nicht mit einer Kunststoffklammer, wie in Abb.3 с gezeigt. Kunststoffklammern können manchmal versagen (insbesondere, wenn sie erhitzt werden), und bei dieser Anordnung kann der Kolben am Ende des Rückflusses nicht zuverlässig von der Wärmequelle entfernt werden.
Hinweis: Je höher der Siedepunkt Ihres Lösungsmittels (Lösungsmittelgemischs) ist, desto kürzer benötigen Sie einen Rückflusskühler. Umgekehrt, wenn Ihr Lösungsmittel bei niedrigen Temperaturen siedet (Ether), verwenden Sie den längsten Liebig-Rückflusskühler.
4. Schließen Sie den Schlauch am unteren Arm des Kondensators an den Wasserhahn an und lassen Sie den Schlauch am oberen Arm in das Waschbecken ablaufen (Abb. 3 b). Es ist wichtig, dass das Wasser unten in den Kühler hinein- und oben wieder herausläuft (so dass das Wasser gegen die Schwerkraft fließt), sonst ist der Kühler unwirksam, da er sich nicht vollständig füllt.
Hinweis: Je höher der Siedepunkt Ihres Lösungsmittels (Lösungsmittelgemischs) ist, desto kürzer benötigen Sie einen Rückflusskühler. Umgekehrt, wenn Ihr Lösungsmittel bei niedrigen Temperaturen siedet (Ether), verwenden Sie den längsten Liebig-Rückflusskühler.
4. Schließen Sie den Schlauch am unteren Arm des Kondensators an den Wasserhahn an und lassen Sie den Schlauch am oberen Arm in das Waschbecken ablaufen (Abb. 3 b). Es ist wichtig, dass das Wasser unten in den Kühler hinein- und oben wieder herausläuft (so dass das Wasser gegen die Schwerkraft fließt), sonst ist der Kühler unwirksam, da er sich nicht vollständig füllt.
5. Wenn mehrere Lösungen gleichzeitig rückgeführt werden sollen (z. B. wenn mehrere Schüler nebeneinander eine Rückführung durchführen), können die Schläuche der einzelnen Rückführungseinrichtungen in Reihe geschaltet werden (Abb. 4). Zu diesem Zweck wird der obere Arm von "Setup A", der normalerweise in das Waschbecken abläuft, stattdessen mit dem unteren Arm von "Setup B" verbunden. Durch die Reihenschaltung von Apparaten wird der Wasserverbrauch minimiert, da das aus einem Kondensator austretende Wasser in den nächsten fließt. Es können mehrere Rückflussapparate in Reihe geschaltet werden, und der Wasserdurchfluss sollte überwacht werden, um sicherzustellen, dass alle Apparate ausreichend gekühlt werden.
6. Beginnen Sie, einen gleichmäßigen Wasserstrom durch die Schläuche zirkulieren zu lassen (nicht so stark, dass der Schlauch durch den hohen Wasserdruck umkippt). Überprüfen Sie noch einmal, ob die Gläser sicher zusammenpassen, und stellen Sie dann die Wärmequelle unter den Kolben. Schalten Sie die Rührplatte ein, wenn Sie einen Rührstab verwenden.
a) Wenn Sie einen Heizmantel verwenden, halten Sie ihn mit einer verstellbaren Plattform (z. B. einem Drahtgeflecht oder einer Ringklammer) fest. Lassen Sie einige Zentimeter unterhalb des Heizmantels frei, damit der Heizmantel nach Abschluss der Reaktion abgesenkt und der Kolben abgekühlt werden kann. Wenn der Heizmantel nicht perfekt zur Größe des Rundkolbens passt, umgeben Sie den Kolben mit Sand, um einen besseren Kontakt herzustellen (Abb. 5 a).
b) Bei Verwendung eines Sandbads wird der Kolben so in den Sand eingegraben, dass der Sand mindestens so hoch ist wie der Flüssigkeitsstand im Kolben (Abb. 5 b).
c) Wenn der Aufbau längere Zeit unbeaufsichtigt bleibt (z. B. über Nacht), spannen Sie Kupferdraht über die Schlauchbefestigungen am Kondensator, um zu verhindern, dass sie durch Druckschwankungen des Wassers abspringen.
7. Wenn die Wärmequelle vorgeheizt wurde (fakultativ), sollte die Lösung innerhalb von fünf Minuten zu sieden beginnen. Ist dies nicht der Fall, muss die Heizrate erhöht werden. Die richtige Heizrate ist erreicht, wenn die Lösung kräftig kocht und ein "Rückflussring" etwa auf einem Drittel der Höhe des Kondensators zu sehen ist. Ein "Rückflussring" ist die obere Grenze des Bereichs, in dem die heißen Dämpfe aktiv kondensieren. Bei einigen Lösungen (z. B. wässrigen Lösungen) ist der Rückflussring deutlich zu erkennen, da die Tröpfchen im Kühler gut sichtbar sind (Abb. 6 a+b). Bei anderen Lösungen (z. B. vielen organischen Lösungsmitteln) ist der Rückflussring subtiler, aber bei genauer Beobachtung zu erkennen (Abb. 6 c). Im Kondensator können subtile Bewegungen zu sehen sein, wenn Flüssigkeit an den Seiten des Kondensators heruntertropft, oder Objekte im Hintergrund können aufgrund der Lichtbrechung durch die kondensierende Flüssigkeit verzerrt erscheinen (in Abb. 6 d ist die Ringständerstange verzerrt).
8. Wenn man ein Verfahren anwendet, bei dem man eine bestimmte Zeit zurückfließen lassen soll (z. B. "eine Stunde zurückfließen lassen"), sollte die Zeitspanne beginnen, wenn die Lösung nicht nur kocht, sondern im unteren Drittel des Kessels aktiv zurückfließt.
9. Die Hitze sollte reduziert werden, wenn der Rückflussring bis zur Hälfte des Kessels oder höher steigt, da sonst Dämpfe aus dem Kolben entweichen könnten.
10. Nach Beendigung des Rückflusses ist die Wärmequelle abzuschalten und der Kolben von der Heizung zu nehmen, indem man entweder die Rückflussapparatur anhebt oder die Wärmequelle nach unten fallen lässt (Abb. 7 a).
9. Die Hitze sollte reduziert werden, wenn der Rückflussring bis zur Hälfte des Kessels oder höher steigt, da sonst Dämpfe aus dem Kolben entweichen könnten.
10. Nach Beendigung des Rückflusses ist die Wärmequelle abzuschalten und der Kolben von der Heizung zu nehmen, indem man entweder die Rückflussapparatur anhebt oder die Wärmequelle nach unten fallen lässt (Abb. 7 a).
Drehen Sie das durch den Kühler fließende Wasser erst ab, wenn sich die Lösung nur noch warm anfühlt. Nach einigen Minuten Luftkühlung kann der Rundkolben in ein Leitungswasserbad getaucht werden, um den Abkühlungsprozess zu beschleunigen (Abb. 7 b).
Trockener Rückfluss.
Wenn Sie den atmosphärischen Wasserdampf von Ihrer Reaktion fernhalten müssen, müssen Sie ein Trockenrohr und den Einlassadapter im Rückflussaufbau verwenden (Abb. 8). Diese können Sie verwenden, wenn Sie Wasserdampf aus jedem System fernhalten müssen, nicht nur aus dem Rückflussapparat.
1. Reinigen und trocknen Sie das Trocknungsrohr, falls erforderlich. Eine gründliche Reinigung ist nicht erforderlich, es sei denn, Sie vermuten, dass das wasserfreie Trockenmittel nicht mehr wasserfrei ist. Wenn das Zeug im Inneren des Röhrchens verklumpt ist, ist es wahrscheinlich tot. Sie sollten das Röhrchen zu Beginn des Verfahrens reinigen und neu befüllen. Achten Sie darauf, dass Sie wasserfreies Calciumchlorid oder -sulfat verwenden. Es sollte nach wenigen Benutzungen noch in Ordnung sein. Wenn Sie Glück haben, können Sie Drierite, ein speziell hergestelltes wasserfreies Kalziumsulfat, mit dem weißen Drierite mischen. Wenn die Farbe blau ist, ist das Trockenmittel gut; wenn es rot ist, ist das Trockenmittel nicht mehr trocken, und Sie sollten es loswerden (siehe Trockenmittel in "Vakuum-Exsikkatoren").
2. Lege einen losen Stöpsel aus Glaswolle oder Baumwolle ein, damit das Trockenmittel nicht in den Reaktionskolben fällt.
3. Bauen Sie die Apparatur wie gezeigt zusammen, wobei das Trockenrohr und der Adapter oben auf dem Kühler liegen.
4. Nun können die Reagenzien in den Kolben gegeben und mit der Apparatur erhitzt werden. In der Regel wird die Apparatur im leeren Zustand erhitzt, um das Wasser von den Wänden der Apparatur zu vertreiben.
5. Erhitzen Sie die in der Regel leere Apparatur auf einem Dampfbad, wobei Sie die gesamte Einrichtung ab und zu um eine Vierteldrehung drehen, um sie gleichmäßig zu erhitzen. Ein Brenner kann verwendet werden, wenn keine Brandgefahr besteht und das Erhitzen sorgfältig durchgeführt wird. Die schweren Glasschliffe können bei zu starker Erhitzung brechen.
6. Lassen Sie das Gerät auf Zimmertemperatur abkühlen. Beim Abkühlen wird Luft durch das Trockenrohr gesaugt, bevor sie auf das Gerät trifft. Die in der Luft enthaltene Feuchtigkeit wird durch das Trocknungsmittel aufgefangen.
7. Geben Sie die trockenen Reagenzien oder Lösungsmittel rasch in den Reaktionskolben und bauen Sie das System wieder zusammen.
8. Führen Sie die Reaktion wie einen Standard-Rückfluss durch.
2. Lege einen losen Stöpsel aus Glaswolle oder Baumwolle ein, damit das Trockenmittel nicht in den Reaktionskolben fällt.
3. Bauen Sie die Apparatur wie gezeigt zusammen, wobei das Trockenrohr und der Adapter oben auf dem Kühler liegen.
4. Nun können die Reagenzien in den Kolben gegeben und mit der Apparatur erhitzt werden. In der Regel wird die Apparatur im leeren Zustand erhitzt, um das Wasser von den Wänden der Apparatur zu vertreiben.
5. Erhitzen Sie die in der Regel leere Apparatur auf einem Dampfbad, wobei Sie die gesamte Einrichtung ab und zu um eine Vierteldrehung drehen, um sie gleichmäßig zu erhitzen. Ein Brenner kann verwendet werden, wenn keine Brandgefahr besteht und das Erhitzen sorgfältig durchgeführt wird. Die schweren Glasschliffe können bei zu starker Erhitzung brechen.
6. Lassen Sie das Gerät auf Zimmertemperatur abkühlen. Beim Abkühlen wird Luft durch das Trockenrohr gesaugt, bevor sie auf das Gerät trifft. Die in der Luft enthaltene Feuchtigkeit wird durch das Trocknungsmittel aufgefangen.
7. Geben Sie die trockenen Reagenzien oder Lösungsmittel rasch in den Reaktionskolben und bauen Sie das System wieder zusammen.
8. Führen Sie die Reaktion wie einen Standard-Rückfluss durch.
Zugabe und Rückfluss.
Es kommt immer wieder vor, dass man während einer laufenden Reaktion eine Verbindung zugeben muss, meist zusammen mit einem Rückfluss. Nun, man bricht das System nicht auf, lässt giftige Dämpfe entweichen und macht sich krank, um neue Reagenzien hinzuzufügen. Man verwendet einen Zugabe-Trichter. Wir haben vorhin bei der Betrachtung des Stiels über Zugabetrichter mit Scheidetrichtern (Laborgläser) gesprochen, und das war vielleicht verwirrend.
Verwendung des Trichters.
Sieh dir Abb.9 a an. Es ist ein echter Scheidetrichter. Man gibt Flüssigkeiten hinein, schüttelt sie und extrahiert sie. Aber kann man diesen Trichter verwenden, um Material zu einem Aufbau hinzuzufügen? Nein. Am Ende befindet sich kein Glasschliff; und nur Glasschliffe passen zu Glasschliffen. Abb.9 c zeigt einen druckausgleichenden Zugabetrichter. Erinnern Sie sich noch daran, dass Sie gewarnt wurden, den Stopfen eines Scheidetrichters zu entfernen, damit sich beim Entleeren kein Vakuum im Trichter aufbaut? Jedenfalls gleicht der Seitenarm den Druck auf beiden Seiten der Flüssigkeit aus, die Sie in den Kolben geben, so dass sie frei fließen kann, ohne dass sich ein Vakuum bildet und ohne dass Sie den Stopfen entfernen müssen. Diese Ausrüstung ist sehr schön, sehr teuer, sehr begrenzt und sehr selten. Und wenn man eine Extraktion mit einem solchen Gerät versucht, läuft die gesamte Flüssigkeit aus dem Rohr auf den Boden, wenn man den Trichter schüttelt. Also wurde ein Kompromiss gefunden (Abb.9 b). Da man wahrscheinlich mehr extrahieren als addieren wird, ob mit oder ohne Rückfluss, wurde das Druckausgleichsrohr entfernt, aber die Glasschliffverbindung blieb dran. Extraktionen: kein Problem. Die Art des Stiels ist unwichtig. Aber bei der Zugabe müssen Sie dafür sorgen, dass sich kein unangenehmes Vakuum aufbaut. Sie können den Stopfen von Zeit zu Zeit entfernen oder einen Trockenschlauch und einen Einlassadapter anstelle des Stopfens einsetzen. Letzteres hält die Feuchtigkeit fern und verhindert den Aufbau eines Vakuums im Trichter.
Wie man einrichtet
Es gibt mindestens zwei Möglichkeiten, eine Zugabe und einen Rückfluss einzurichten, entweder mit einem Dreihalskolben oder einem Claisen-Adapter. Ich dachte, ich zeige diese beiden Aufbauten mit Trocknungsröhrchen. Sie verhindern, dass die Luftfeuchtigkeit in die Reaktion gelangt. Wenn du sie nicht brauchst, kannst du sie auch weglassen.
Verwendung des Trichters.
Sieh dir Abb.9 a an. Es ist ein echter Scheidetrichter. Man gibt Flüssigkeiten hinein, schüttelt sie und extrahiert sie. Aber kann man diesen Trichter verwenden, um Material zu einem Aufbau hinzuzufügen? Nein. Am Ende befindet sich kein Glasschliff; und nur Glasschliffe passen zu Glasschliffen. Abb.9 c zeigt einen druckausgleichenden Zugabetrichter. Erinnern Sie sich noch daran, dass Sie gewarnt wurden, den Stopfen eines Scheidetrichters zu entfernen, damit sich beim Entleeren kein Vakuum im Trichter aufbaut? Jedenfalls gleicht der Seitenarm den Druck auf beiden Seiten der Flüssigkeit aus, die Sie in den Kolben geben, so dass sie frei fließen kann, ohne dass sich ein Vakuum bildet und ohne dass Sie den Stopfen entfernen müssen. Diese Ausrüstung ist sehr schön, sehr teuer, sehr begrenzt und sehr selten. Und wenn man eine Extraktion mit einem solchen Gerät versucht, läuft die gesamte Flüssigkeit aus dem Rohr auf den Boden, wenn man den Trichter schüttelt. Also wurde ein Kompromiss gefunden (Abb.9 b). Da man wahrscheinlich mehr extrahieren als addieren wird, ob mit oder ohne Rückfluss, wurde das Druckausgleichsrohr entfernt, aber die Glasschliffverbindung blieb dran. Extraktionen: kein Problem. Die Art des Stiels ist unwichtig. Aber bei der Zugabe müssen Sie dafür sorgen, dass sich kein unangenehmes Vakuum aufbaut. Sie können den Stopfen von Zeit zu Zeit entfernen oder einen Trockenschlauch und einen Einlassadapter anstelle des Stopfens einsetzen. Letzteres hält die Feuchtigkeit fern und verhindert den Aufbau eines Vakuums im Trichter.
Wie man einrichtet
Es gibt mindestens zwei Möglichkeiten, eine Zugabe und einen Rückfluss einzurichten, entweder mit einem Dreihalskolben oder einem Claisen-Adapter. Ich dachte, ich zeige diese beiden Aufbauten mit Trocknungsröhrchen. Sie verhindern, dass die Luftfeuchtigkeit in die Reaktion gelangt. Wenn du sie nicht brauchst, kannst du sie auch weglassen.
Siedesteine (Siedechips).
Siedesteine (oder Siedechips) sind kleine Stücke aus schwarzem porösem Gestein (oft Siliziumkarbid), die einem Lösungsmittel oder einer Lösung zugesetzt werden. Sie enthalten eingeschlossene Luft, die beim Erhitzen einer Flüssigkeit herausblubbert, und haben eine große Oberfläche, die als Keimzellen für die Bildung von Lösungsmittelblasen dienen kann. Sie sollten einer kühlen Flüssigkeit zugesetzt werden, nicht einer, die sich in der Nähe ihres Siedepunkts befindet, da es sonst zu einem heftigen Ausbruch von Blasen kommen kann. Wird eine Flüssigkeit mit Hilfe von Kochsteinen zum Sieden gebracht, gehen die Blasen in der Regel hauptsächlich von den Steinen aus (Abb. 11 b). Siedesteine können nicht wiederverwendet werden, da sich ihre Spalten nach einmaligem Gebrauch mit Lösungsmittel füllen und sie keine Blasen mehr erzeugen können.
Beim Erhitzen konzentrierter Lösungen von Schwefel- oder Phosphorsäure sollten keine Siedepunkte verwendet werden, da sie die Lösung zersetzen und verunreinigen können. Abb. 12 zeigt zum Beispiel eine Fischer-Veresterungsreaktion, bei der konzentrierte Schwefelsäure verwendet wird. Wenn ein Rührstab zur Vermeidung von Stößen verwendet wird, bleibt die Lösung farblos (Abb. 12 a). Wird dieselbe Reaktion mit einem Kochstein durchgeführt, so verdunkelt sich die Lösung beim Erhitzen (Abb. 12 b) und färbt schließlich die gesamte Lösung tief violettbraun (Abb. 12 c). Die dunkle Farbe verunreinigt nicht nur die Lösung, sondern erschwert auch die Manipulation des Materials mit einem Scheidetrichter: In Abb. 12 d sind zwei Schichten zu sehen, auch wenn sie nur schwer zu erkennen sind.
Erhitzungsmethoden und Entflammbarkeit.
- In manchen Kontexten ist die Wahl der zu verwendenden Wärmequelle entscheidend, während in anderen Kontexten mehrere gleich gut funktionieren können. Die Wahl der zu verwendenden Wärmequelle hängt von mehreren Faktoren ab.
- Verfügbarkeit (verfügt Ihre Einrichtung über die entsprechende Ausrüstung?)
- Geschwindigkeit der Erwärmung (wollen Sie langsam oder schnell erwärmen?)
- Flexibilität der Erwärmung (muss die Wärme in einem Gerät hin und her bewegt werden?)
- Erforderliche Endtemperatur (Flüssigkeiten mit niedrigem Siedepunkt erfordern einen anderen Ansatz als Flüssigkeiten mit hohem Siedepunkt)
- Entflammbarkeit des Inhalts
Da die Sicherheit ein wichtiger Faktor bei der Auswahl von Laborverfahren ist, muss die Entflammbarkeit der zu erhitzenden Flüssigkeit berücksichtigt werden. Fast alle organischen Flüssigkeiten gelten als "brennbar", d. h. sie können Feuer fangen und eine Verbrennung auslösen (eine wichtige Ausnahme ist, dass halogenierte Lösungsmittel in der Regel nicht brennbar sind). Dies bedeutet jedoch nicht, dass sich alle organischen Flüssigkeiten sofort entzünden, wenn sie in die Nähe einer Wärmequelle kommen. Viele Flüssigkeiten benötigen eine Zündquelle (einen Funken, ein Streichholz oder eine Flamme), damit sich ihre Dämpfe entzünden, eine Eigenschaft, die oft durch den Flammpunkt der Flüssigkeit beschrieben wird. Der Flammpunkt ist die Temperatur, bei der die Dämpfe mit einer Zündquelle entzündet werden können. Der Flammpunkt von 70 %igem Ethanol liegt beispielsweise bei 16,6 ℃, was bedeutet, dass es sich bei Zimmertemperatur mit einem Streichholz entzünden kann. Ein Bunsenbrenner ist eine hervorragende Zündquelle (er kann Temperaturen von ca. 1500 ℃ erreichen), so dass Brenner bei organischen Flüssigkeiten eine ernsthafte Brandgefahr darstellen und eine Wärmequelle sind, die häufig vermieden werden sollte.
Eine weitere wichtige Eigenschaft bei der Erörterung der Entflammbarkeit ist die Selbstentzündungstemperatur einer Flüssigkeit: die Temperatur, bei der sich der Stoff unter normalem Druck und ohne Vorhandensein einer Zündquelle spontan entzündet. Diese Eigenschaft ist besonders aufschlussreich, da sie keine Flamme erfordert (die im organischen Labor häufig vermieden wird), sondern nur einen heißen Bereich. Eine auf "hoch" eingestellte Heizplatte kann Temperaturen von bis zu 350 ℃ erreichen. Sicherheitshinweis: Da Diethylether, Pentan, Hexan und niedrig siedender Petrolether Selbstentzündungstemperaturen unterhalb dieses Wertes haben (Abb. 14), wäre es gefährlich, diese Lösungsmittel auf einer Heizplatte zu kochen, da die Dämpfe aus dem Behälter austreten und sich bei Kontakt mit der Oberfläche der Heizplatte entzünden könnten. Generell ist bei der Verwendung einer Kochplatte zum Erhitzen von flüchtigen, entflammbaren Flüssigkeiten in einem offenen Gefäß Vorsicht geboten, da die Dämpfe die Keramikabdeckung der Kochplatte übersteigen und mit dem darunter liegenden Heizelement in Berührung kommen können, das heißer als 350 °C sein kann. Aus diesem Grund sind Kochplatten nicht die optimale Wahl für das Erhitzen von offenen Gefäßen mit flüchtigen organischen Flüssigkeiten, obwohl sie in einigen Fällen mit Vorsicht verwendet werden können, wenn sie auf "niedrig" eingestellt und in einem gut belüfteten Abzug verwendet werden.
Eine weitere wichtige Eigenschaft bei der Erörterung der Entflammbarkeit ist die Selbstentzündungstemperatur einer Flüssigkeit: die Temperatur, bei der sich der Stoff unter normalem Druck und ohne Vorhandensein einer Zündquelle spontan entzündet. Diese Eigenschaft ist besonders aufschlussreich, da sie keine Flamme erfordert (die im organischen Labor häufig vermieden wird), sondern nur einen heißen Bereich. Eine auf "hoch" eingestellte Heizplatte kann Temperaturen von bis zu 350 ℃ erreichen. Sicherheitshinweis: Da Diethylether, Pentan, Hexan und niedrig siedender Petrolether Selbstentzündungstemperaturen unterhalb dieses Wertes haben (Abb. 14), wäre es gefährlich, diese Lösungsmittel auf einer Heizplatte zu kochen, da die Dämpfe aus dem Behälter austreten und sich bei Kontakt mit der Oberfläche der Heizplatte entzünden könnten. Generell ist bei der Verwendung einer Kochplatte zum Erhitzen von flüchtigen, entflammbaren Flüssigkeiten in einem offenen Gefäß Vorsicht geboten, da die Dämpfe die Keramikabdeckung der Kochplatte übersteigen und mit dem darunter liegenden Heizelement in Berührung kommen können, das heißer als 350 °C sein kann. Aus diesem Grund sind Kochplatten nicht die optimale Wahl für das Erhitzen von offenen Gefäßen mit flüchtigen organischen Flüssigkeiten, obwohl sie in einigen Fällen mit Vorsicht verwendet werden können, wenn sie auf "niedrig" eingestellt und in einem gut belüfteten Abzug verwendet werden.
Da die Verbrennung eine Reaktion in der Dampfphase ist, haben Flüssigkeiten mit niedrigem Siedepunkt (< 40 ℃) in der Regel niedrige Flammpunkte und Selbstentzündungstemperaturen, da sie einen hohen Dampfdruck aufweisen (Abb. 12). Alle Flüssigkeiten mit niedrigem Siedepunkt sollten mit größerer Vorsicht behandelt werden als Flüssigkeiten mit mittlerem Siedepunkt (> 60 ℃).
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