Question Rekristallisationsproblem

[Acab1312]

Hallo, kann mir jemand bei der Umkristallisierung von Methamphetaminen helfen, nachdem die Isomere getrennt und mit Aceton gewaschen wurden. Ich habe jedes Mal das Problem, dass sich keine richtigen Kristalle bilden. Es wurde mit dcm/Aceton umkristallisiert auch mit h20 (7 Tage) . Aber ich bekomme immer flache Papiere. Kann mir jemand sagen, was das Problem ist? Die Qualität ist gut - nach Reagenztest ist es auch das richtige Produkt. Vielen Dank für Ihre Hilfe

 

[Osmosis Vanderwaal]

Die Form der Kristalle wird durch das Lösungsmittel bestimmt. Vielleicht probieren Sie ein paar verschiedene Mischungen aus? Verdampfen Sie es, bis Sie Schneeflocken sehen? Mit Iso/Aceton erhalte ich schillernde Flocken und mit Iso/H2o stachelige Kleckse wie ein Seeigel. Ich würde gerne einige seltsame Kristalle sehen und was das Lösungsmittel war.

 

[Acab1312]

Welches Lösungsmittel würden Sie empfehlen, um Kristalle wie btcboss2022 zu erhalten? Ich löse das Produkt in einem Lösungsmittel und lasse es verdampfen, bis sich eine Haut auf der Oberfläche bildet, dann wird es langsam abgekühlt 24 Raumtemperatur, dann 48 Stunden, Kühlschrank, wenn nicht mit h2o, dann weitere 72 Stunden, dann bekomme ich kontinuierlich dieses Ergebnis. Zuerst dachte ich, es läge an der Isomerentrennung, dass der ee-Wert zu niedrig ist, aber jetzt habe ich es 2 mal hintereinander mit dem gleichen Endergebnis getrennt

 

[Acab1312]

DCM/Aceton

 

[Osmosis Vanderwaal]

Für mich ist das genau L-Meth, bestenfalls racemisch.

 

[Acab1312]

Vielen Dank, mein Freund, du hattest recht, es war das L-Isomer. Habe alle meine Niederschläge der Isomerentrennung, angesäuert, Aceton crash und umkristallisiert sieht jetzt wie das gewünschte Produkt. Ich kann bestätigen, dass L(+)-Weinsäure das gewünschte Isomer im Präzipitat hat, nicht in der h20-Lösung. Was mich fasziniert ist, dass die Leute die L-Meth sehr gut und aktiv fanden. Ich danke Ihnen herzlich

 

[Osmosis Vanderwaal]

Zufälligerweise habe ich Stunden damit verbracht, Literatur zu finden, die den Unterschied aufzeigt. Auf mikroskopischer Ebene ist D-Meth "strahlenförmig", lang und schlank, und L-Meth ist quadratisch und hat das Aussehen eines vierblättrigen Klees. Racemic Meth kann die stellagtitförmigen Scherben nicht produzieren, und wenn man genau hinsieht, kann man die 2 unterschiedlichen Kristallstrukturen erkennen

 

[Acab1312]

Tut mir leid, dass ich ihre Antwort nicht ganz verstehe, aber nach dem Effekt zu urteilen, ist es d-meth oder L-meth, wenn sie sich darauf beziehen. Leider ist das racmische Produkt nicht so erwünscht, das würde ich auch bevorzugen. Oder meinen sie, dass die Kristalle noch racmic sind?

 

[Acab1312]

Glauben Sie, dass dies das unerwünschte Isomer ist? Das wäre faszinierend

 

[Zan444]

Sie brauchen das D-Meth, nicht das L-Meth, das L-Meth können Sie wegwerfen, es ist nutzlos

 

[Osmosis Vanderwaal]

Die Umwandlung in D-Methamphetamin kann über mehrere Wege erfolgen. Eine Möglichkeit ist die sn2-Reaktion (eine Inversion, ein Rückseitenangriff)

 

[Acab1312]

Ja, ich habe mich bereits darüber informiert. Welchen Weg würden Sie für die Racemisierung von L-Meth empfehlen?

 

[Zan444]

Ja, aber der Benutzer hat gefragt, warum seine Kristalle so aussehen, und ich habe ihm geantwortet. Und es ist besser, das D-Meth gleich zu kristallisieren, als das L-Meth zu machen, oder habe ich etwas falsch verstanden? Der User hat L-Meth statt D-Meth gemacht, richtig?

 

[Acab1312]

Ja, das stimmt, das war L-Meth, nicht das gewünschte D-Meth.

 

[Acab1312]

So sehen die heute aus mit danke nochmal

 

[Zan444]

Hast du es jetzt mit dem D-Meth geschafft?

 

[Acab1312]

Ja, die Zuschreibungen für die Isomerentrennung mit L-Weinsäure waren falsch. Dort wurde gesagt, dass d-meth in der Mutterlösung ist, aber das war leider falsch, das gewünschte Isomer war im Niederschlag. Zum Glück habe ich meinen ganzen Niederschlag aufbewahrt und konnte ihn nun extrahieren.

 

[Zan444]

Ich hatte also recht, und das L-Meth war weiß und das D-Meth transparent, oder?

 

[Acab1312]

Es hat weniger mit der Farbe von L-Meth zu tun, als vielmehr mit der Farbe von d-Meth, die klar und weiß ist. Ich denke, es hat eher mit der Art der Kristalle oder der Form zu tun, denn das L-Meth bildet eher quadratische Kristalle. Und das D-Meth bildet längliche Kristalle.

 

[UWe9o12jkied91d]

Gratulation

 

[Acab1312]

Leider verstehe ich das nicht, aber ich werde demnächst einen ausführlicheren Bericht über die Aufteilung der Isomere geben. Sobald mein Polarimeter verfügbar ist.

 

[UWe9o12jkied91d]

Ich habe gerade Glückwunsch gesagt.