Fragen nach der Synthese von Phenyl-2-nitropropen (P2NP) (Henry-Reaktion)

Edeleanu

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Hallo, ich habe diese Reaktion gestern Abend versucht. Es war meine erste Synthese, die ganze Erfahrung war ein bisschen beängstigend, um ehrlich zu sein 😅 Ich habe einen Haufen Fehler gemacht und ich habe ein paar Fragen, bevor ich es wieder versuche. Vielen Dank im Voraus an alle, die mir helfen können!

Erstens: Als ich die Flasche mit dem N-Butylamin öffnete, kam weißer Rauch heraus. Das hat mich erschreckt, aber ich habe trotzdem weitergemacht. Kann mir jemand sagen, ob dies zu erwarten ist? Brauche ich besondere Lagerungsbedingungen für das n-Butylamin? Es wurde bei Raumtemperatur in einem Gartenhaus gelagert, sollte ich es stattdessen im Kühlschrank aufbewahren?

Als ich die Flasche mit Benzaldehyd öffnete, war ich überrascht, wie stark der Geruch ist. Ich ließ die Tür offen, damit ich atmen konnte, aber der Geruch wurde wahrscheinlich von den Nachbarn wahrgenommen. Ich denke, das nächste Mal wäre es am besten, eine Atemschutzmaske zu benutzen und die Tür nur mitten in der Nacht zu öffnen, wenn die Leute schlafen, was meinen Sie?

Ich habe das P2NP noch nicht kristallisiert, aber ich frage mich, wie ich die Reste der Lösung entsorgen soll. Ich nehme an, dass sie die Reagenzien enthält, die nicht reagiert haben, also sollte ich es wahrscheinlich vermeiden, sie direkt in den Abfluss zu spülen. Aber was ist dann noch übrig? Gibt es eine Möglichkeit, die Reagenzien zu neutralisieren und sie dann herunterzuspülen?

Alle drei Flaschen mit Nitroethan, Benzaldehyd und n-Butylamin wurden geöffnet und wieder verschlossen, so dass die Reagenzien mit der Luft in Berührung gekommen sind. Gibt es eine Art Verfallsdatum, bevor sie unbrauchbar werden?
 

AgamemnonFromTroy

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Hallo!
Es ist normal, dass N-Butylamin beim Öffnen ein wenig raucht, das ist kein Grund zur Sorge. Es gibt eine Handvoll Reagenzien, die dies bewirken, wobei das bekannteste HCl ist.

Benzaldehyd wird häufig als Aromastoff verwendet und ist nicht besonders giftig, aber leicht reizend. Was den Geruch anbelangt, so können Sie nichts dagegen tun, aber wenn Sie jemand auf den Geruch anspricht, können Sie einfach sagen, dass es sich um einen neuen Lufterfrischer oder etwas Ähnliches handelt.

Bevor du das P2NP filtrierst, empfehle ich, den Kolben mit der P2NP-Lösung für einige Zeit in den Gefrierschrank zu stellen. Dadurch wird sichergestellt, dass so viel P2NP wie möglich isoliert wird. Nach der ersten Filtration (wenn Sie den größten Teil des Produkts isoliert haben) würde ich die Lösung einige Tage lang im Gefrierschrank lassen, um zu sehen, ob die Ausfällung anhält. Wenn nichts aus der Lösung austritt, können Sie sie ruhig in den Abfluss spülen, da sie größtenteils entweder nicht umgesetztes Nitorethan/Benzaldehyd enthält, das in dem gewählten Lösungsmittel gelöst ist, so dass sie sicher gespült werden kann.

Im Allgemeinen ist es in Ordnung, Reagenzien der Luft auszusetzen, aber versuchen Sie, die Exposition so weit wie möglich einzuschränken, um eine Verunreinigung und/oder Verdunstung des besagten Reagenz zu verhindern. Einige Reagenzien wie KOH und NaOH sowie MgSO4 sind stark ölhaltig und absorbieren Wasser aus der Umgebungsluft, was ihre Funktionalität beeinträchtigt. Informieren Sie sich im Internet über die Eigenschaften der Reagenzien, die Sie verwenden möchten, und darüber, wie sie gelagert werden sollten und welche potenziellen Gefahren von ihnen ausgehen.
 

Edeleanu

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Hallo @HectorFromTroy, vielen Dank für diese beruhigenden Worte und für Ihre Vorschläge!

Ich habe die Lösung 2 Tage lang im Gefrierschrank stehen lassen und sie dann über den Buchner-Trichter filtriert.
Gute Idee, das werde ich ausprobieren.
 
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