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Wenn Sie. irgendwelche Probleme entdecken oder etwas hinzufügen können, wäre ich Ihnen sehr dankbar. Ich werde versuchen, eine Reihe von Videos zu machen. Um zum Forum beizutragen und ein Produkt zu verschenken, möchte ich, dass es so viele Informationen wie möglich enthält und das Produkt halbwegs anständig zum Verzehr ist.
Fühlt euch frei, vielleicht einen Tweet oder Trick zu empfehlen, der euch hilft, und ich werde ihn einbeziehen. Wissen ist Macht Leute lasst es uns verbreiten.
Phase 1 (100g bk4 + 300ml DCM)
Lösen Sie 2b4mp in Dichlormethan (DCM) in einem Reaktor / Flachboden-Rundkolben auf.
(leicht erwärmen, um die Verdünnung zu unterstützen 25ºC)
Phase 2 und 3 (200-ML MA 40%)
Eine 40%ige wässrige Lösung von Methylamin wird schubweise zugegeben, so dass die Temperatur nicht über 40 ºC ansteigt. 50 ml alle 5 Minuten (insgesamt 30 Minuten) NICHT über 40 ºC
(Die Zugabe von Methylamin führt zu einer exothermen Reaktion)
Phase 3 (40 ºC nicht überschreiten)
Mischen Sie die Lösung 4 Stunden lang bei ~35 ºC.
Sobald die Temperatur zu sinken beginnt, schalten Sie die Heizung ein.
NACH 4 Stunden in ein Glasgefäß umfüllen.
GLASBECHER auf dem Rührer
Phase 4.
ERSTE WÄSCHE: 500 ml 5%ige Natriumbikarbonatlösung bei ca. 30 ºC zugeben.
(Trennen Sie die Schichten so weit wie möglich mit einem Rührer)
Umfüllen in einen Trenntrichter.
60 Minuten stehen lassen (untere Schicht abtropfen lassen)
GLASBECHER / Rührer / Mixer
2. Waschung 200 ml Demiwasser bei 30ºC
Etwa 10 Minuten lang gut umrühren.
In den Scheidetrichter überführen
TRENNUNGSTRICHTER.
4MMC-Lösung 30 Min. stehen lassen
Falls die Lösung etwas trübe ist, einen Spritzer Natriumbicarbonat hinzufügen, im Scheidetrichter schütteln und 30 Minuten stehen lassen. Untere Wasserschicht abtropfen lassen. In ein Becherglas umfüllen.
GLASBECHER
Phase 5 (150 ml Aceton + 30 ml HCL)
Eiskalte Säuremischung tropfenweise in die 4mmc-Lösung geben, während der Magnetrührer auf hoher Stufe läuft. Den pH-Wert ständig kontrollieren. Wenn der PH-Wert 5 erreicht, stoppen und in einen Plastikbecher umfüllen. Für 10 Stunden in den Kühlschrank stellen.
(Sie müssen nicht die gesamte Lösung verwenden, nur der PH-Wert ist wichtig)
GLASBECHER klein (Qualitätskontrolle)
Phase 6.
4mmc Feststoff zu Pulver zermahlen
Nimm 1 Gramm des Pulvers und löse es bei 90 ºC in Demiwasser auf.
Jetzt können wir die Farbe der Lösung sehen.
Je dunkler die Farbe, desto mehr Verunreinigungen sind vorhanden. Wir wollen eine klare Lösung sehen. Wenn sie nicht klar ist, müssen wir sie zusätzlich reinigen. (Mindestens dunkler als die Farbe einer Zitrone)
Vakuumfilter.
BUCHNER-FUNNEL / Glasspachtel
Phase 7 (eiskaltes Aceton)
Das zerkleinerte Pulver in den Trichter geben und zuerst ein wenig kaltes IPA verwenden, danach mit Aceton waschen, während man das 4mmc auf dem Filterpapier vorsichtig umrührt. Lassen Sie IPA und Aceton verdampfen, bevor Sie mehr auftragen, damit sich das 4mmc nicht im Alkohol auflöst.
Vergewissern Sie sich, dass das Pulver eher eine flüssige Konsistenz hat. Wenn es lehmartig ist, kann es das Filterpapier verstopfen.
Lassen Sie den Staubsauger eine Zeit lang laufen, bis Sie eine trockene Konsistenz haben.
Füllen Sie das Pulver in eine Schale und trocknen Sie es mit einer Infrarotlampe in einem warmen, trockenen Raum zu Ende.
Es ist fertig, wenn es ein pudriges, refraktives Aussehen hat.
FLÜSSIGKEIT NICHT WEGWERFEN
ERGEBNIS.
Wenn Ihr Gesamtgewicht einen großen Prozentsatz der Masse verloren hat, ist es möglich, dass sich noch 4MMC im IPA und Aceton befindet. Lassen Sie mehr als 50 % der Flüssigkeit langsam verdampfen, und lassen Sie sie durchlaufen. Erneut filtern
CRYSTALLISATION (optional)
GLASBECHER / beheizter Mixer.
(1g auf 1ml Demi-Wasser/1ml IPA)
Mischen Sie Ihr 4mmc in Ihre Lösung und erhitzen Sie sie auf etwa 80ºC (sehr kleine Blasen), während Sie Ihren Magnetmixer kräftig laufen lassen.
KRISTALLISATIONSSCHALE
(Pyrex kann Hitze und Kälte vertragen)
Phase 9.
Gießen Sie die 4 mmc-Lösung in die Schale.
Vorzugsweise in einem trockenen Raum bei 18-20ºC kristallisieren lassen. Vorzugsweise ist eine Klimaanlage zu verwenden. Wenn die Kristallisation aufhört, 8 Stunden lang in den Gefrierschrank stellen.
Je mehr Wasser Sie verwenden, desto größer sind die Kristalle und desto länger dauert es, die Kristalle aus der Schale zu entfernen
Die Kristalle ein- oder zweimal mit eiskaltem Aceton im Buchner-Trichter waschen.
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Phase 1 (100g bk4 + 300ml DCM)
Lösen Sie 2b4mp in Dichlormethan (DCM) in einem Reaktor / Flachboden-Rundkolben auf.
(leicht erwärmen, um die Verdünnung zu unterstützen 25ºC)
Phase 2 und 3 (200-ML MA 40%)
Eine 40%ige wässrige Lösung von Methylamin wird schubweise zugegeben, so dass die Temperatur nicht über 40 ºC ansteigt. 50 ml alle 5 Minuten (insgesamt 30 Minuten) NICHT über 40 ºC
(Die Zugabe von Methylamin führt zu einer exothermen Reaktion)
Phase 3 (40 ºC nicht überschreiten)
Mischen Sie die Lösung 4 Stunden lang bei ~35 ºC.
Sobald die Temperatur zu sinken beginnt, schalten Sie die Heizung ein.
NACH 4 Stunden in ein Glasgefäß umfüllen.
GLASBECHER auf dem Rührer
Phase 4.
ERSTE WÄSCHE: 500 ml 5%ige Natriumbikarbonatlösung bei ca. 30 ºC zugeben.
(Trennen Sie die Schichten so weit wie möglich mit einem Rührer)
Umfüllen in einen Trenntrichter.
60 Minuten stehen lassen (untere Schicht abtropfen lassen)
GLASBECHER / Rührer / Mixer
2. Waschung 200 ml Demiwasser bei 30ºC
Etwa 10 Minuten lang gut umrühren.
In den Scheidetrichter überführen
TRENNUNGSTRICHTER.
4MMC-Lösung 30 Min. stehen lassen
Falls die Lösung etwas trübe ist, einen Spritzer Natriumbicarbonat hinzufügen, im Scheidetrichter schütteln und 30 Minuten stehen lassen. Untere Wasserschicht abtropfen lassen. In ein Becherglas umfüllen.
GLASBECHER
Phase 5 (150 ml Aceton + 30 ml HCL)
Eiskalte Säuremischung tropfenweise in die 4mmc-Lösung geben, während der Magnetrührer auf hoher Stufe läuft. Den pH-Wert ständig kontrollieren. Wenn der PH-Wert 5 erreicht, stoppen und in einen Plastikbecher umfüllen. Für 10 Stunden in den Kühlschrank stellen.
(Sie müssen nicht die gesamte Lösung verwenden, nur der PH-Wert ist wichtig)
GLASBECHER klein (Qualitätskontrolle)
Phase 6.
4mmc Feststoff zu Pulver zermahlen
Nimm 1 Gramm des Pulvers und löse es bei 90 ºC in Demiwasser auf.
Jetzt können wir die Farbe der Lösung sehen.
Je dunkler die Farbe, desto mehr Verunreinigungen sind vorhanden. Wir wollen eine klare Lösung sehen. Wenn sie nicht klar ist, müssen wir sie zusätzlich reinigen. (Mindestens dunkler als die Farbe einer Zitrone)
Vakuumfilter.
BUCHNER-FUNNEL / Glasspachtel
Phase 7 (eiskaltes Aceton)
Das zerkleinerte Pulver in den Trichter geben und zuerst ein wenig kaltes IPA verwenden, danach mit Aceton waschen, während man das 4mmc auf dem Filterpapier vorsichtig umrührt. Lassen Sie IPA und Aceton verdampfen, bevor Sie mehr auftragen, damit sich das 4mmc nicht im Alkohol auflöst.
Vergewissern Sie sich, dass das Pulver eher eine flüssige Konsistenz hat. Wenn es lehmartig ist, kann es das Filterpapier verstopfen.
Lassen Sie den Staubsauger eine Zeit lang laufen, bis Sie eine trockene Konsistenz haben.
Füllen Sie das Pulver in eine Schale und trocknen Sie es mit einer Infrarotlampe in einem warmen, trockenen Raum zu Ende.
Es ist fertig, wenn es ein pudriges, refraktives Aussehen hat.
FLÜSSIGKEIT NICHT WEGWERFEN
ERGEBNIS.
Wenn Ihr Gesamtgewicht einen großen Prozentsatz der Masse verloren hat, ist es möglich, dass sich noch 4MMC im IPA und Aceton befindet. Lassen Sie mehr als 50 % der Flüssigkeit langsam verdampfen, und lassen Sie sie durchlaufen. Erneut filtern
CRYSTALLISATION (optional)
GLASBECHER / beheizter Mixer.
(1g auf 1ml Demi-Wasser/1ml IPA)
Mischen Sie Ihr 4mmc in Ihre Lösung und erhitzen Sie sie auf etwa 80ºC (sehr kleine Blasen), während Sie Ihren Magnetmixer kräftig laufen lassen.
KRISTALLISATIONSSCHALE
(Pyrex kann Hitze und Kälte vertragen)
Phase 9.
Gießen Sie die 4 mmc-Lösung in die Schale.
Vorzugsweise in einem trockenen Raum bei 18-20ºC kristallisieren lassen. Vorzugsweise ist eine Klimaanlage zu verwenden. Wenn die Kristallisation aufhört, 8 Stunden lang in den Gefrierschrank stellen.
Je mehr Wasser Sie verwenden, desto größer sind die Kristalle und desto länger dauert es, die Kristalle aus der Schale zu entfernen
Die Kristalle ein- oder zweimal mit eiskaltem Aceton im Buchner-Trichter waschen.