Question P2NP-Synthese

Zeus the chemist

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Ich habe versucht, P2NP unter Verwendung von Benzaldehyd und Nitroethan mit einem Cyclohexylamin-Katalysator zu synthetisieren. Ich habe es 6 Stunden lang unter Rückfluss erhitzt und nichts erhalten. Nur eine gelbe, ölartige Substanz, die brennt, wenn man sie anzündet. Kann mir jemand bei diesem Problem helfen?
 

wael gano

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Welche Temperatur haben Sie verwendet?
Haben Sie Lösungsmittel hinzugefügt?

GEPUpMmWo9
 

Zeus the chemist

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Die Anweisung lautete, bei 60 °C zu schmelzen, aber unser System konnte damit nicht umgehen, also lag die Temperatur bei 80 °C. Mit der Zeit erreichte sie 120°C. Wir haben einen Heizmantel verwendet, der keine Einrichtung zur Temperaturkontrolle hat.
 
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wael gano

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Die Reaktionsmasse muss mit Isopropylalkohol versetzt und auf 50 Grad Celsius erhitzt werden, dann muss sie in den Gefrierschrank gelegt werden, bis Kristalle entstehen.
 

Zeus the chemist

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Vielen Dank für Ihre Antwort. Funktioniert die Reaktion bei 50°C? Sollte ich die Reaktion 6 Stunden lang bei 50 °C unter Rückfluss durchführen?
 

wael gano

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Sie können ein Öl- oder Wasserbad mit einer konstanten Temperatur von 60/80 °C verwenden.
3 Stunden erhitzen, dann die Hitze entfernen und warten, bis es abgekühlt ist. Es ist vorzuziehen, IPA in der doppelten Menge des Benzaldehyds zuzugeben.
Zum Auskristallisieren in den Gefrierschrank stellen
 

Zeus the chemist

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Ich habe kein Lösungsmittel verwendet, es war eine Mischung aus Benzaldehyd, Cyclohexylamin und Nitroethan. Welches Lösungsmittel sollte ich Ihrer Meinung nach verwenden?
 

HIGGS BOSSON

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Zeigen Sie mir ein Bild von Ihrer Reaktionsmasse.
Manchmal gibt es Schwierigkeiten bei der Kristallisation. Um den Prozess in Gang zu setzen, muss man die Lösung im Gefrierschrank abkühlen und dann ein P2NP-Korn als Kristallisationsanregung hinzufügen.
Manchmal hilft es, die Lösung aus einem Glas in ein Glas zur Oxidation zu gießen.
 

Zeus the chemist

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Vielen Dank für Ihre Antwort. Dies ist mein erstes Mal, dass ich P2NP synthetisiere. Ich konnte kein Foto davon machen. Außerdem stimmte die Temperatur nicht, mein System konnte nicht mit einer konstanten Temperatur von 60°C umgehen. Die Temperatur lag bei 80°C und stieg auf 120°C an. Sie lag konstant bei 120°C und stieg nie darüber hinaus. Können Sie einen besseren Weg zur Synthese vorschlagen? Ich bin bereit, es zu versuchen, bis ich das richtige Produkt bekomme.
 

HIGGS BOSSON

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Sehen Sie sich unsere Videos über die Synthese von P2NP an
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/media/1-phenyl-2-nitropropene-synthesis.69/
 
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