Question Fraktionierte Destillation von Nitroethan

[Evilcarrot2]

Kann Nitroethan fraktioniert aus Ethylacetat destilliert werden?

Wie ich sehe, liegen die Siedetemperaturen recht weit auseinander, was logisch klingt.
Aber bilden sie ein Azeotrop?
Ich habe 200 ml des Gemischs in einen RB-Kolben gegeben und mit dem Erhitzen begonnen, aber es gab nie eine 56-Grad-Portion, die überkam, sondern eine konstante 60-75 Grad. Ich habe etwa die Hälfte dieses Versuchs hinter mir.
Kann ich den Azeotrok brechen oder gibt es eine Möglichkeit, beides in ein Salz umzuwandeln, so dass es filtriert werden kann. Oder bin ich nur auf halbem Weg durch und überdenken es?

 

[Evilcarrot2]

I
Ich entschuldige mich für sein Ethylformiat

 

[Evilcarrot2]

Ich habe also die 1. Destillation abgeschlossen und werde meine bisherigen Ergebnisse mitteilen.

Msds sagt 30-60% Nitroethan
30-60% Ethylformiat

Nach der 1. Destillation von 200ml
erhielt ich 100ml 1. Fraktion zwischen 60-80°c bei Atmosphärendruck.

Zweite Fraktion 80ml war unter Vakuum 85-95°c

Ich habe nicht bis zur Trockenheit destilliert, so dass vielleicht 10 ml oder so zurückblieben.
Ich muss das Ganze noch viermal wiederholen, was ungefähr 400 ml Nitroethan ergeben sollte, das ich unter reduziertem Druck erneut destillieren werde.

Hoffentlich ist es eine brauchbare Quelle von Nitroethan Ethan für mich bei 78usd pro 1kg Produkt vor der Trennung

 

[MadHatter]

Interessant. Was war Ihre ursprüngliche Quelle für Nitroethan?

 

[TheShocker]

rc-Kraftstoff

 

[Evilcarrot2]

RC-Kraftstoff enthält Nitromethan, und ich habe es auf die harte Tour herausgefunden. Ich habe die Reaktion mit der Destillation von RC-Treibstoff durchgeführt und viele, viele erstaunliche gelbe Kristalle erhalten, weil ich dachte, ich hätte einen einfachen Weg zu p2np gefunden. Als mir g.patton sagte, dass es sich um Nitrostyrol handeln würde, war ich nicht überzeugt und dachte wirklich, ich hätte p2np. Der Schmelzpunkt Mitte 50 bestätigte, dass Herr Patton Recht hatte.

 

[G.Patton]

Hallo, haben Sie eine Vigreux-Säule verwendet?
Haben Sie den bp-Wert bei 1 atm geprüft? Nitroethan hat 114 *C bp.

 

[Evilcarrot2]

Nein, ich habe kein Vigreux verwendet, obwohl ich eines habe. Ich habe es tatsächlich in der Reaktion für p2np verwendet und habe die bisher am schönsten aussehenden Kristalle nach 1 Rekristallisation aus heißem Ipa.
Darf ich Patton eine Frage stellen?
Entstehen bei Benzaldehyd und Ethylformiat unerwünschte Nebenprodukte, wenn ich mein Nitroethan leicht mit Ethylformiat verdünne?
Ich hasse lange Destillationen.
Meine Kristalle werden derzeit an der Luft getrocknet, um das Gewicht zu ermitteln.

 

[G.Patton]

Ich denke, ja, das können sie. Sieht gut aus. Schau mal, wann es getrocknet wird.

 

[Evilcarrot2]

Ich habe einen MP-TEST an meinen gelben Kristallen durchgeführt und die Ergebnisse sind:
Er begann bei 62°C an den Seiten zu schrumpfen und war bei 65°C vollständig verflüssigt.
Mein Schmelzgerät kam mit einem zerbrochenen Thermometer, und das Loch, in das das Thermometer passt, ist so dünn, dass keines meiner anderen 30+ Thermometer hineinpasst, so dass ich ein Thermoelement vom Typ K verwenden muss, so dass ich eine Genauigkeit von +-1°C angeben würde.
Bilder hinzugefügt, leider konnte ich wegen des Sichtlochs nicht beides gleichzeitig auf das Bild bekommen.

Ich denke, MP ist genau richtig?

 

[G.Patton]

Hallo, das sieht nach purem p2np aus, herzlichen Glückwunsch!

 

[Evilcarrot2]

Die Ausbeute war 400 g p2np, womit ich zufrieden bin. Man könnte die Ausbeute wahrscheinlich noch verbessern, indem man eine Vigreux-Säule verwendet und dann das Nitroethan erneut destilliert. Auf diese Weise wäre weniger Ethylformiat in der Reaktion, was wahrscheinlich sehr schadet. Angenommen, die 1L-Mischung enthielt 30% Nitroethan, was ungefähr 4 Mol Nitroethan entspricht.
Und die Ausbeute war 2,45 mol p2np
Ich glaube, das sind 61,25 %, also nicht meine durchschnittlichen 70 %, aber ein Produktverlust von 10 %, damit ich nicht destillieren und erneut destillieren muss, ist für mich ein Gewinn.