Einleitung
Ich stelle dem BB-Publikum die Methamphetamin-Synthesemethode der reduktiven Aminierung von 1-Phenyl-2-propanon (P2P) mit NaBH4 vor. Mit dieser Methode lassen sich große Mengen des Produkts herstellen. Das schwierigste Problem bei dieser Methode ist die Wärmeentwicklung während der exothermen Reaktion der Iminreduktion. Es ist äußerst wichtig, die Temperatur in dem beschriebenen Rahmen zu halten und alle Reagenzien und die Reaktionsatmosphäre trocken zu halten (Trockenröhrchen mit CaCl2 verwenden). Außerdem ist der Umgang mit NaBH4 sehr gefährlich und erfordert große Aufmerksamkeit, da dieses Reagenz toxisch wirkt, mit Wasser und Alkoholen unter Freisetzung enormer Mengen an Wasserstoff reagiert und das entsprechende Borat bildet, was zu einer Explosion, Verbrennungen und Verletzungen führen kann. Siemüssen Chemikalienglas, Handschuhe, einen Chemikalienmantel und ein Atemschutzgerät verwenden.
Ausrüstung und Glaswaren.
- Keramischer Mörser.
- Bechergläser von 2 L (x2), 0,5 L (x2) und 200 ml (x2).
- 2 L (x2) und 10 L Erlenmeyerkolben.
- Messzylinder für 100 ml.
- 2-L-Dreihalskolben mit rundem Boden und Stopfen.
- 2-L-Rundbodenkolben mit Vakuum-Schnellverschluss oder Schlenk-Kolben.
- 0,5 L Einfacher Tropftrichter mit Claisen-Kolben und Trockenrohr oder 0,5 L Gleichdrucktropftrichter.
- 1 L Abscheidertrichter.
- 2 L Verdampfungskolben.
- Pyrex-Schale 0,5 L.
- Magnetrührer mit Heizplatte.
- Silikon-Ölbad.
- Eiswürfel/Methanolbad (-10 °C) oder Eisbrei mit Salz (-10 °C).
- Laborwaage (1 g-1 kg ist geeignet).
- Ofen.
- Laborthermometer (-20 °C bis 200 °C) mit Adapter für Dreihalskolben.
- Absaugvorrichtung.
- Trocknungsrohr x2.
- Rotavap-Maschine mit Wasserbad.
- Filterpapier.
Reagenzien.
- 138 g P2P (1 Mol) (1-Phenyl-2-Propanon).
- 10% Methylamin in Methanol (w/w) - 1000 ml mit 100 g MeNH2 (~3 mol).
- Magnesiumsulfat - 36 g (MgSO4-7H2O, ofentrocken bei 300 °C für 2h MgSO4-1H2O) [Zum Trocknen der MeOH/MeNH2-Lösung].
- Kieselgel (3-5 mm große Kugeln) - 200 ml (trocknen bei 300 °C/2h, sie werden dunkel!) [Zur Absorption von 2 mol H2O während der Rxn].
- 15 g NaBH4 als Reduktionsmittel für das gebildete (wasserfreie!) Imin.
- 5-7 L destilliertes Wasser + ~5 L destilliertes Wasser zum Füllen des Rotavap-Maschinenbades.
- 1 L Dichlormethan (DCM).
- 0,5 L Aceton.
Wichtig: Die Reaktion reagiert sehr empfindlich auf jedes Wasser (Flüssigkeit oder Dampf in der Luft!).
Hinweis: Alle Manipulationen in einer herausziehbaren Sonde oder unter einer Abzugshaube durchführen; Methylamin ist eine ziemlich giftige Substanz, deren Dämpfe nicht in die Atemwege gelangen dürfen. Die Verwendung einer Atemschutzmaske ist erforderlich. Das Einatmen von Methylamin führt zu schweren Reizungen der Haut, der Augen und der oberen Atemwege. Es führt zunächst zu Erregung und dann zu einer Depression des zentralen Nervensystems. DerTod kann durch Atemstillstand eintreten.
Hinweis: Alle Manipulationen in einer herausziehbaren Sonde oder unter einer Abzugshaube durchführen; Methylamin ist eine ziemlich giftige Substanz, deren Dämpfe nicht in die Atemwege gelangen dürfen. Die Verwendung einer Atemschutzmaske ist erforderlich. Das Einatmen von Methylamin führt zu schweren Reizungen der Haut, der Augen und der oberen Atemwege. Es führt zunächst zu Erregung und dann zu einer Depression des zentralen Nervensystems. DerTod kann durch Atemstillstand eintreten.
Verfahren
Trocknen der Vorstufen
Zerkleinern Sie zunächst schnell Ihre vorgetrocknete (Ofen, 300 °C, 3 Std.) trockene MgSO4 zu popcornförmigen Steinen in einem Mörser, sieben Sie das Pulver aus und geben Sie die Steine direkt unter maximalem Rühren in das Methanol/Methylamin-Gemisch (1000 ml) und schließen Sie den Topf, damit kein Wasser aus der Luft eindringt. Rühren Sie 10 Minuten lang weiter, dann wird das gesamte Wasser in das MgSO4 aufgenommen. Stehen lassen und warten, bis das gesamte MgSO4 am Boden liegt. Nun zapfst du das nun trockene MeOH/Methylamin (MA)-Gemisch schnell in einen 2-L-Dreihalskolben mit rundem Boden ab und verschließt diesen. Wasche den leeren Topf direkt mit viel Wasser aus, um den Methylamingeruch zu entfernen, damit du ihn sicher aufbewahren kannst.
SyntheseZerkleinern Sie zunächst schnell Ihre vorgetrocknete (Ofen, 300 °C, 3 Std.) trockene MgSO4 zu popcornförmigen Steinen in einem Mörser, sieben Sie das Pulver aus und geben Sie die Steine direkt unter maximalem Rühren in das Methanol/Methylamin-Gemisch (1000 ml) und schließen Sie den Topf, damit kein Wasser aus der Luft eindringt. Rühren Sie 10 Minuten lang weiter, dann wird das gesamte Wasser in das MgSO4 aufgenommen. Stehen lassen und warten, bis das gesamte MgSO4 am Boden liegt. Nun zapfst du das nun trockene MeOH/Methylamin (MA)-Gemisch schnell in einen 2-L-Dreihalskolben mit rundem Boden ab und verschließt diesen. Wasche den leeren Topf direkt mit viel Wasser aus, um den Methylamingeruch zu entfernen, damit du ihn sicher aufbewahren kannst.
Gib nun die 200 ml (im Becherglas abmessen, die Freiräume vernachlässigen) trockenen Silicagel-Perlen (2-5 mm) und einen magnetischen Rührstab ebenfalls in den 2-L-Kolben und verschließe ihn wieder. Den 2-Liter-Kolben in ein Silikonölbad bei 20 °C stellen. Das Silikonöl erwärmt sich nur langsam! Jetzt keine Wärme zuführen, es ist in dieser Phase nur als Kühlmedium gedacht. Nun gibt man langsam über einen Tropftrichter die 138 g P2P unter kräftigem Rühren in den 2-Liter-Kolben. Die Temperatur steigt während der (wasserfreien) Iminbildung auf 23 °C an. Das Wasser aus dieser Reaktion wird von dem getrockneten Silicagel aufgenommen! Dies dauert 30 Minuten. Dann lässt man eine weitere Stunde mischen. Die Farbe der Reaktionsmischung ändert sich von hellgelb zu kaffee- und milchfarben. Temperatur 23 °C.
Nach 1 Stunde wird das Mischen beendet und die Flüssigkeit in einen 2-L-Glas-Erlenmeyerkolben mit flachem Boden abgegossen und ein Mischstab hinzugefügt. Das restliche Silicagel wird dreimal mit 50 ml getrocknetem (Silicagel verwenden) Methanol gewaschen, um das restliche Imin aufzufangen, und diese 2 x 50 ml werden ebenfalls in den 2 L Erlenmeyer gegossen. Nun stellt man den 2 L Erlenmeyer auf den magn.mixer, in ein Eiswürfel/Methanol-Bad (-10 °C) (oder zerstoßenes Eis mit Salz) und beginnt kräftig zu mischen. Setzen Sie einen Tropftrichter mit Gummiring auf den 2-Liter-Erlenmeier. Fange nun an, alle 5 Minuten einen Teelöffel NaBH4 in minimaler Methanolmenge zuzugeben und spüle es aus dem Trichter mit minimaler Methanolmenge. Nach jedem Löffel verschließt man den Trichter locker mit einem Gummistopfen. Dies dauert 2,5 Stunden. Überschreiten Sie nicht die Temperatur von 20 °C! Der nächste Löffel kann bei ±8 °C zugegeben werden. Die Farbe der Lösung ist helles, klares Orange/Braun. Insgesamt 8,5 Stunden mischen lassen (es könnten auch viel weniger Stunden sein).
Das Gesamtvolumen beträgt ~1900 ml. Fügen Sie dann die Mischung zu 5 l destilliertem Wasser in einen 10-Liter-Kolben hinzu, unter magn.mixing. Der pH=12. Füge dann 500 ml DiChloroMethan (DCM) hinzu und mische 30 Minuten lang kräftig. Öl ausfallen lassen und eine dunkle, honigfarbene Schicht aus DCM+Öl auf dem Boden absetzen. Dekantieren Sie den Wasseranteil mit einem Sauger + Silikonschlauch. Den Rest (Wasser+DCM+Öl) in einen Scheidetrichter füllen und nur das DCM+Öl = 550 ml abzapfen (DCM-Sollwert 40 °C). Die übriggebliebenen MgSO4- und Borosalze bleiben schön im Wasserteil. Dann trocknet man das DCM+Öl mit etwas trockener MgSO4 und dekantiert in 2l Erlenmeier. Wasche diese MgSO4 mit frischem, TROCKENEM DCM und füge die DCM-Waschungen zu dem nun trockenen DCM+Öl hinzu. Gesamtvolumen DCM+Öl =1000 ml, Farbe honigfarben/rot.
Herstellung von Methamphetaminhydrochlorid
Beginne nun, diese 1000 ml mit HCl-Gas über einen 2-Liter-Schlenkkolben (oder einen Rundkolben mit Vakuum-Schnellverschluss) zu sprudeln, während dieser 2-Liter-Kolben im Eisbad auf einem Magnetrührer steht und kräftig gemischt wird. Den pH-Wert häufig kontrollieren, bis pH 6 fortfahren. 1000 ml der nun angesäuerten Lösung in einen 2-Liter-Verdampferkolben gießen und auf eine Rotavap-Maschine stellen. Drehzahl ~ 100 U/min, t° = 80 °C, geringes Vakuum = 0,8 bar (Wasserstrahlabsauger genügt), um den Kolben zu halten. Nachdem fast das gesamte DCM abdestilliert wurde, verfärbt sich der Inhalt des Kolbens plötzlich von dunkler Honigfarbe zu cremiger Milchfarbe und trocknet zu einem runden Kuchen am Boden aus. Entnehmen Sie die ~0,5 l DCM, die sich jetzt im Auffangkolben befinden, und hängen Sie den leeren Kolben wieder auf. Setzen Sie nun volles Vakuum an, um die letzten Spuren von Wasser zu entfernen.
Reinigung durch 3 x Umkristallisation: Geben Sie eine Mindestmenge an heißem (40 °C) trockenem DCM (oder trockenem 98%+ Ethanol) in den Kolben, bis sich die letzten Reste des Trockenmaterials auflösen, und fügen Sie die 4fache DCM-Menge in Form von trockenem Aceton hinzu. Mit einem Stopfen verschließen und 1 Stunde in den Gefrierschrank stellen. Es bildet sich eine feste schmutzig-weiße Kristallmasse mit einer Schicht dunkelroter Flüssigkeit darauf. Dekantiere die Flüssigkeit und wiederhole diesen Schritt noch 2x und 2 Stunden. Beim letzten Mal erhält man schneeweiße Kristalle von racemischem Methamphetaminhydrochlorid. Trockengewicht = 141,5 g, nahezu quantitative Ausbeute.
Methamphetamin-Reinigung.
Sie können diese Technik anwenden oder die folgenden Ratschläge befolgen, um ICE Meth herzustellen: Schmelzen Sie diese Kristallmasse in einem Alu-Flachbodentopf auf einer Heizplatte bei 170-175 °C. Lasse sie dann ganz langsam schmelzen und erhöhe die Temperatur nicht mehr als nötig, sonst beginnt sie zu rauchen (dann hast du deinen ersten Schnelltest: viel Spaß!). Wieder auf 150 °C abkühlen, ganz langsam, 1 °C/30 Min. (mit dem Temperaturregler regulieren!), und schon hat man EIS, nachdem man es ganz langsam wieder auf Raumtemperatur abkühlen lässt (mit geschlossenem Deckel!, es ist hygroskopisch!). Vorteil: Du hast das gesamte Wasser in diesem Prozess entfernt!
Du kannst das Sulfatsalz besser nach einer logischen Methode herstellen: Lass 10% H2SO4/Ethanol mischen und säuere eine 1:4-Mischung aus freisetzendem Meth/Ethanol. Dies ist nicht so hygroskopisch. Filtern und trocknen Sie die Kristalle.
Reinigung durch 3 x Umkristallisation: Geben Sie eine Mindestmenge an heißem (40 °C) trockenem DCM (oder trockenem 98%+ Ethanol) in den Kolben, bis sich die letzten Reste des Trockenmaterials auflösen, und fügen Sie die 4fache DCM-Menge in Form von trockenem Aceton hinzu. Mit einem Stopfen verschließen und 1 Stunde in den Gefrierschrank stellen. Es bildet sich eine feste schmutzig-weiße Kristallmasse mit einer Schicht dunkelroter Flüssigkeit darauf. Dekantiere die Flüssigkeit und wiederhole diesen Schritt noch 2x und 2 Stunden. Beim letzten Mal erhält man schneeweiße Kristalle von racemischem Methamphetaminhydrochlorid. Trockengewicht = 141,5 g, nahezu quantitative Ausbeute.
Methamphetamin-Reinigung.
Sie können diese Technik anwenden oder die folgenden Ratschläge befolgen, um ICE Meth herzustellen: Schmelzen Sie diese Kristallmasse in einem Alu-Flachbodentopf auf einer Heizplatte bei 170-175 °C. Lasse sie dann ganz langsam schmelzen und erhöhe die Temperatur nicht mehr als nötig, sonst beginnt sie zu rauchen (dann hast du deinen ersten Schnelltest: viel Spaß!). Wieder auf 150 °C abkühlen, ganz langsam, 1 °C/30 Min. (mit dem Temperaturregler regulieren!), und schon hat man EIS, nachdem man es ganz langsam wieder auf Raumtemperatur abkühlen lässt (mit geschlossenem Deckel!, es ist hygroskopisch!). Vorteil: Du hast das gesamte Wasser in diesem Prozess entfernt!
Du kannst das Sulfatsalz besser nach einer logischen Methode herstellen: Lass 10% H2SO4/Ethanol mischen und säuere eine 1:4-Mischung aus freisetzendem Meth/Ethanol. Dies ist nicht so hygroskopisch. Filtern und trocknen Sie die Kristalle.
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