Wie lange lässt man es reagieren? In der wissenschaftlichen Literatur wird als ideale Methode 55-60 °C für 10 Minuten angegeben:
"In dem Bemühen, andere Reaktionsbedingungen für Schritt 2 3a zu finden, durchsuchten wir die Literatur nach
Synthesen von a-tert-Butylaminopropiophenon, dem ringunsubstituierten Analogon von Bupropion.
Wir fanden nur einen Hinweis 9 auf die Synthese dieser Verbindung, die 5 Stunden Rückfluss in Benzol erforderte und nur eine Ausbeute von 37 % ergab.
Daraufhin versuchten wir es mit N-Methylpyrrolidinon (NMP) als Lösungsmittel und stellten fest, dass die Reaktion von t-Butylamin und 2 bei Raumtemperatur in diesem Lösungsmittel deutlich exotherm verlief und in weniger als 0,5 Stunden abgeschlossen war (wie am Verschwinden von 2 mittels GC-MS zu erkennen war).
Aus Rücksicht auf die Ungeduld der Jugend versuchten wir, die Reaktion in einem Wasserbad von 60 (C zu erwärmen, und stellten fest, dass sie in weniger als 10 Minuten abgeschlossen war.
Im Gegensatz dazu ist die Reaktion in Acetonitril, dem von den BW-Mitarbeitern verwendeten Lösungsmittel, nicht exotherm, wesentlich langsamer und führte nach Hill et al. (7) nur zu einer Ausbeute von 43 %, während unsere Ausbeuten im Durchschnitt 75-85 % betrugen."
Hier geht es um die Synthese von Bupropion, aber ich bin der festen Überzeugung, dass das Gleiche auch für 4-MMC gelten kann, da sich die Struktur nicht wesentlich unterscheidet.Wenn man bedenkt, dass die Ausbeuten mit DCM hoch sind, gelten die gleichen Bedingungen höchstwahrscheinlich auch für DCM.
Es wäre ein großartiger Beitrag für unsere Gemeinschaft, wenn jemand TLC-Platten hätte und bereit wäre zu testen, wie lange man die Reaktion unter verschiedenen Bedingungen (20 °C, 60 °C, DCM, NMP) durchführen muss.