Wenn ich die Trennung durchführe, muss ich nur ein paar Minuten warten, bis die oberste Schicht aufhört, sich wie eine außerirdische Version einer Lavalampe zu verhalten. Dann kippe ich die untere Schicht in ein Glas und gebe genau (2g anh. Na2SO4 pro 10g P2NP) x Multiplikator der aktuellen Chargengröße in die organische Schicht und schüttle sie dann eine Weile ab. Das führt dazu, dass alle grauen Schlammtropfen an der Salzoberfläche dehydriert werden. Schließlich bildet das Konglomerat aus leicht erstarrenden Sulfat- und Amalgamtrümmern etwas Ähnliches wie die in der Säulenchromatographie verwendete "Fritte". Es verstopft nicht das Ablassventil des Trichters, sondern wirkt wie ein Filter, der eine kristallklare, gelbliche, basenfreie Lösung zurücklässt. Dann kippe ich den Schlamm aus dem Glas zurück in den SF, wenn die zweite Runde nicht so reich an frisch aufgeschwommener Freebase-Schicht ist, füge ich nur 10 ml Isooctan (2,2,4-Trimethylpentan) oder ein ähnliches unpolares, hochsiedendes Lösungsmittel mit niedrigem Dampfdruck hinzu, schüttele wieder, warte 10-15 Minuten und dann teilweise: 2-3 Zoll Höhe ablassen -> SF kräftig durchwirbeln, um einen Wirbel zu erzeugen -> beobachten, wie der graue Schlamm über der obersten Schicht von den Trichterwänden abgerissen wird -> so lange wie nötig wiederholen. Die zweite Extraktionsschicht wird dann in einen Glastrichter mit schmalem Bein gegossen, vorsichtig mit einer Baumwollfritte angeklopft und mit 2g anh. Na2SO4. Nach der Trockenfiltration des Extraktes wird das Filterbett mit 1-2ml des zuvor verwendeten Extraktionsmittels gewaschen und schließlich mit der ersten Extraktionsschicht vereinigt. Einfach, effektiv, IMO auch kostengünstig und kaum gvmnt-anfällig.
P.S. Wie viel hast du mit welcher Säure gewonnen, und aus welcher Menge P2NP, ich bin wirklich neugierig auf die Rohdaten.
