Ich dachte, ich gebe BB ein paar Informationen
Wasserstoffperoxid wird durch langsame Zugabe von 10 Gramm Bariumperoxid zu 50 ml eiskalter, 20-prozentiger Schwefelsäure hergestellt. Die Zugabe erfolgt in kleinen Portionen unter gutem Rühren. Zusätzlich werden Eisstücke in die Reaktionsmischung gegeben. Während der Zugabe scheidet sich Bariumsulfat aus. Nach Abschluss der Zugabe wird Bariumcarbonat zugegeben, um den Schwefelsäureüberschuss zu entfernen. Anschließend wird das Gemisch filtriert, um die wässrige Wasserstoffperoxidlösung zu gewinnen.
Quellenangabe: Jander / Blasius: "Einführung in das anorganisch - chemische Praktikum", S. Hirzel Verlag Stuttgarte, 15. Auflage 2005, Seite 106
Konzentriertes Wasserstoffperoxid kann explodieren!!! Ein 500-ml-Destillierkolben ist mit einem Normschliff versehen, auf den eine weibliche Glaskappe aufgesetzt wird, die mit einer Destillationskapillare versehen ist. Das Seitenrohr der Kapillare ist über Schliffe mit einem Spiralkühler verbunden, der in einen Behälter mit einem Fassungsvermögen von etwa 200 ml mündet. Nach dem Einfüllen von 180 ml Perhydrol (das in mit Paraffinwachs beschichteten Flaschen aufbewahrt wird) wird der Kolben auf ein Wasserbad (45 bis 50 °C) gestellt und der Stoff über einen Zeitraum von etwa 3,5 Stunden bei einem Druck von 16 bis 22 mm destilliert. Dabei werden etwa 150-160 ml Wasser und etwas Wasserstoffperoxid entfernt. Der Rückstand enthält etwa 98 % H2O2. Das zu destillierende Wasservolumen kann auf dem zuvor tarierten Auffangkolben markiert werden (steigt die Temperatur des Wasserbades über 52°C, so färbt sich das konzentrierte H2O2 gelb und sollte verworfen werden). Das konzentrierte Produkt kann aus dem Kolben entnommen werden, ohne dass die Gefahr einer Zersetzung besteht. (Würde man am Hals des Kolbens einen Schliff verwenden, wäre die Zersetzung an der rauen Oberfläche spürbar.).
Mit einer anderen Methode kann man auch 80-90% Wasserstoffperoxid als Ausgangsmaterial erhalten, indem man eine 30%ige Wasserstoffperoxidlösung mit der doppelten Menge p-Cymol mischt und das Gemisch anschließend bei 50°C unter Verwendung eines Vakuumabsaugers destilliert. Auf diese Weise wird der größte Teil des Wassers und des p-Cymens entfernt. Nach der mechanischen Abtrennung des verbleibenden p-Cymol-H2O2-Gemisches erfolgt die weitere Verarbeitung wie oben beschrieben.
Referenz: G. Brauer, Handbook of Preparative Inorganic Chemistry, Vol 1, 140-141 p, Academic Press, New York, 1965.
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Isomerisierung von rohem Schwefelterpentin
Eine Mischung aus rohem Schwefelterpentin (500 mL) und verdünnter wässriger Schwefelsäure (100 mL, 36 %) wurde 5 Stunden lang bei 110 °C gerührt. Die wässrige Schicht wurde in einem Scheidetrichter entfernt. Das isomerisierte organische Material wurde durch Destillation unter vermindertem Druck (5 hPa; 70-80 °C) vom schwereren (polymerisierten) Material gereinigt und in 76 % Ausbeute erhalten.
Beispiel 2
Oxidation einer Mischung von Terpinen zu p-Cymol Eine Lösung von FeCI3*6H20 (31 g, 0.24 Äq.) in Wasser (60 mL) wurde zu einer Lösung des isomerisierten Materials von Beispiel 1 (80 mL, 64 g) in p-Cymol (79 mL, 63 g) gegeben. Die resultierende Mischung wurde auf 90 °C erhitzt und 1,5 Stunden lang unter Luftabschluss kräftig gerührt. Das Produkt wurde aus dem rohen organischen Reaktionsgemisch durch Destillation unter vermindertem Druck (5 hPa; 70-80 °C) isoliert und in 29 % Ausbeute (korrigiert um die als Lösungsmittel zugesetzte Menge an p-Cymol) erhalten.
Beispiel 3
Oxidation einer Mischung von Terpinen zu p-Cymol
FeCI3*6 H20 (2,5 g) und verdünnte wässrige Salzsäure (10 mL, 13%) wurden zu dem isomerisierten Material aus Beispiel 1 (10 mL, 8 g) gegeben. Das resultierende Zweiphasensystem wurde auf 90 °C erhitzt und 40 Stunden lang unter Luftabschluss kräftig gerührt. Die Ausbeute an p-Cymol im rohen Reaktionsgemisch betrug 16,2 %, wie durch Gaschromatographie bestimmt.
Wasserstoffperoxid wird durch langsame Zugabe von 10 Gramm Bariumperoxid zu 50 ml eiskalter, 20-prozentiger Schwefelsäure hergestellt. Die Zugabe erfolgt in kleinen Portionen unter gutem Rühren. Zusätzlich werden Eisstücke in die Reaktionsmischung gegeben. Während der Zugabe scheidet sich Bariumsulfat aus. Nach Abschluss der Zugabe wird Bariumcarbonat zugegeben, um den Schwefelsäureüberschuss zu entfernen. Anschließend wird das Gemisch filtriert, um die wässrige Wasserstoffperoxidlösung zu gewinnen.
Quellenangabe: Jander / Blasius: "Einführung in das anorganisch - chemische Praktikum", S. Hirzel Verlag Stuttgarte, 15. Auflage 2005, Seite 106
Konzentriertes Wasserstoffperoxid kann explodieren!!! Ein 500-ml-Destillierkolben ist mit einem Normschliff versehen, auf den eine weibliche Glaskappe aufgesetzt wird, die mit einer Destillationskapillare versehen ist. Das Seitenrohr der Kapillare ist über Schliffe mit einem Spiralkühler verbunden, der in einen Behälter mit einem Fassungsvermögen von etwa 200 ml mündet. Nach dem Einfüllen von 180 ml Perhydrol (das in mit Paraffinwachs beschichteten Flaschen aufbewahrt wird) wird der Kolben auf ein Wasserbad (45 bis 50 °C) gestellt und der Stoff über einen Zeitraum von etwa 3,5 Stunden bei einem Druck von 16 bis 22 mm destilliert. Dabei werden etwa 150-160 ml Wasser und etwas Wasserstoffperoxid entfernt. Der Rückstand enthält etwa 98 % H2O2. Das zu destillierende Wasservolumen kann auf dem zuvor tarierten Auffangkolben markiert werden (steigt die Temperatur des Wasserbades über 52°C, so färbt sich das konzentrierte H2O2 gelb und sollte verworfen werden). Das konzentrierte Produkt kann aus dem Kolben entnommen werden, ohne dass die Gefahr einer Zersetzung besteht. (Würde man am Hals des Kolbens einen Schliff verwenden, wäre die Zersetzung an der rauen Oberfläche spürbar.).
Mit einer anderen Methode kann man auch 80-90% Wasserstoffperoxid als Ausgangsmaterial erhalten, indem man eine 30%ige Wasserstoffperoxidlösung mit der doppelten Menge p-Cymol mischt und das Gemisch anschließend bei 50°C unter Verwendung eines Vakuumabsaugers destilliert. Auf diese Weise wird der größte Teil des Wassers und des p-Cymens entfernt. Nach der mechanischen Abtrennung des verbleibenden p-Cymol-H2O2-Gemisches erfolgt die weitere Verarbeitung wie oben beschrieben.
Referenz: G. Brauer, Handbook of Preparative Inorganic Chemistry, Vol 1, 140-141 p, Academic Press, New York, 1965.
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Isomerisierung von rohem Schwefelterpentin
Eine Mischung aus rohem Schwefelterpentin (500 mL) und verdünnter wässriger Schwefelsäure (100 mL, 36 %) wurde 5 Stunden lang bei 110 °C gerührt. Die wässrige Schicht wurde in einem Scheidetrichter entfernt. Das isomerisierte organische Material wurde durch Destillation unter vermindertem Druck (5 hPa; 70-80 °C) vom schwereren (polymerisierten) Material gereinigt und in 76 % Ausbeute erhalten.
Beispiel 2
Oxidation einer Mischung von Terpinen zu p-Cymol Eine Lösung von FeCI3*6H20 (31 g, 0.24 Äq.) in Wasser (60 mL) wurde zu einer Lösung des isomerisierten Materials von Beispiel 1 (80 mL, 64 g) in p-Cymol (79 mL, 63 g) gegeben. Die resultierende Mischung wurde auf 90 °C erhitzt und 1,5 Stunden lang unter Luftabschluss kräftig gerührt. Das Produkt wurde aus dem rohen organischen Reaktionsgemisch durch Destillation unter vermindertem Druck (5 hPa; 70-80 °C) isoliert und in 29 % Ausbeute (korrigiert um die als Lösungsmittel zugesetzte Menge an p-Cymol) erhalten.
Beispiel 3
Oxidation einer Mischung von Terpinen zu p-Cymol
FeCI3*6 H20 (2,5 g) und verdünnte wässrige Salzsäure (10 mL, 13%) wurden zu dem isomerisierten Material aus Beispiel 1 (10 mL, 8 g) gegeben. Das resultierende Zweiphasensystem wurde auf 90 °C erhitzt und 40 Stunden lang unter Luftabschluss kräftig gerührt. Die Ausbeute an p-Cymol im rohen Reaktionsgemisch betrug 16,2 %, wie durch Gaschromatographie bestimmt.