Question Bitte helfen Sie mir bei dieser NaBH4-Synthese.

[Doubleboil]

Es wurden P2P-Reaktionen mit Methylamin hcl und NaBH4 durchgeführt. Extrahiert mit dcm. Ph auf 7 eingestellt, tropfenweise mit hcl-Lösung, wodurch eine neue Schicht an der Spitze entsteht. Diese Schicht trennte sich ab und kristallisierte nicht im Gefrierschrank. Bitte um Ratschläge Danke

 

[Osmosis Vanderwaal]

Sieht so aus, als hätten Sie einen pH-Wert von 6 wählen sollen, denn es scheint sich um eine empfindliche Reaktion zu handeln.
h ttps://erowid.org/archive/rhodium/chemistry/meth-nabh4.html

 

[UWe9o12jkied91d]

Methylamin Hcl wie es ist? Du brauchst es Freebase.

 

[Doubleboil]

@UWe9o12jkied91d Tut mir leid, dass ich nicht ausführlicher war. Ja, ich habe das Methylamin hcl mit NaOH und in Methanol basisch gemacht. Angenommen, die vorherigen Schritte waren alle korrekt.... Jetzt habe ich das freie Basisöl, das ich nur ungern mit hcl vergase....

 

[UWe9o12jkied91d]

Und warum? Man könnte eine Lösungsmittelextraktion durchführen, etwa 20 % wässrige HCl zugeben, eventuell etwas mehr Wasser zugeben, die organische Phase gut extrahieren, abtrennen, das Wasser erhitzen, um es sanft zu verdampfen, sobald etwa so viel Wasser wie HCl-Salz übrig ist, Ipa etwa so viel oder mehr als das Wasser zugeben und ungestört kristallisieren lassen, wenn nichts auftaucht, mehr verdampfen

 

[Doubleboil]

Nachdem ich das 20%ige HCl hinzugefügt habe, wird es sich in Schichten auflösen? Ich nehme die organische Schicht oben und erhitze sie langsam. An welchem Punkt sollte ich einen Niederschlag sehen? Oder bleibt es ein Öl und man sieht nichts, bis es anfängt zu kristallisieren? Denn so wie ich es verstehe, sollte es, wenn ich HCl-Gas einsetze, anfangen, hart zu werden?

 

[UWe9o12jkied91d]

Sie fügen HCl hinzu, fügen etwas Wasser hinzu, trennen das Lösungsmittel mechanisch ab, verdampfen etwas Wasser, kristallisieren Ihr HCl-Salz wird im Wasser gelöst sein, Sie werden Feststoffe sehen, nachdem Sie das meiste Wasser verdampft haben und ipOH nach einem Tag oder

 

[41Dxflatline]

Eine von was getrennte Schicht? Was wollten Sie damit sagen, dass es eine Schicht gibt?

 

[Doubleboil]

Beim Einstellen des pH-Werts von DCM/Öl bildete sich bei sinkendem PH-Wert eine neue Schicht auf der Oberfläche. Ich weiß, dass es sich nicht um verdünntes HCl handelt, denn das Volumen ist viel größer als das.

 

[41Dxflatline]

Wahrscheinlich handelt es sich um Tetrachlorkohlenstoff aus dem DCM. Ist das DCM von Reagenzienqualität?

 

[Doubleboil]

Ja, das DCM ist von höchster Qualität. Aber wenn dieser Tetrachlorkohlenstoff oben drauf ist, ist dann das organische Öl immer noch im DCM?