Sandmeyer-Reaktion von GABA zu GBL/GHB
Kurze Einführung
Wie andere von mir veröffentlichte Aufsätze ist auch diese Methode zu 100 % rezeptfrei. Sie eignet sich hervorragend für Chemiker, die GHB in kleinen Mengen und mit hoher Ausbeute herstellen möchten, ohne dabei direkt regulierte Chemikalien wie Gamma-Butyrolacton (GBL) oder 1,4-Butandiol (BDO) zu erhalten. Außerdem werden die typischerweise geringen Ausbeuten bei der Oxidation von Tetrahydrofuran (THF) vermieden. Es verwendet eine leicht zu beschaffende Aminosäure, Gamma-Aminobuttersäure (GABA), und Natriumnitrit (NaNO2). Es lässt sich sehr gut skalieren und läuft ohne allzu große Schwierigkeiten. Es wird keine einzige verdächtige Chemikalie verwendet.
Bei der Sandmeyer-Reaktion wird salpetrige Säure verwendet, um Amine in Diazoniumsalze umzuwandeln. Diese Reaktion, die bei der Umwandlung von GABA in GHB angewendet wird, ist in der ersten Reaktion unten dargestellt. Aliphatische Diazoniumsalze werden in Gegenwart von Wasser rasch hydrolysiert, wobei Stickstoffgas entsteht und eine Hydroxylgruppe zurückbleibt. Dies ist im zweiten Schritt dargestellt. Als Ergebnis dieser Reaktionen kann GABA in einer einfach durchzuführenden Eintopfreaktion in GHB umgewandelt werden.
Durchführung der Reaktion
Stellen Sie einen 2-Liter-Kolben in Eiswasser auf einen Magnetrührer. Jetzt:
Füge 3mol GABA hinzu (309,4g)
Füge 3mol NaNO2 (207,0g) hinzu
Füge 700ml Wasser hinzu (das Gesamtvolumen beträgt dann etwa 1100ml)
Einen 1"-Rührstab einsetzen und mit dem Rühren beginnen
Füllen Sie einen 500ml-Additionstrichter mit 3,3mol HCl(aq) (385,0g 31,25%, 334,8ml 31,25%)
Versehen Sie den Zusatztrichter mit einem Gasauslassadapter und entlüften Sie ihn nach außen.
Beginne, die Salzsäure langsam in die Mischung zu tropfen. Tröpfeln Sie alle 2-5 Sekunden etwa 1 Tropfen hinein. Erhöhen Sie die Geschwindigkeit mit der Zeit und ersetzen Sie das Eis nach Bedarf, aber lassen Sie nicht zu, dass die Entwicklung des braunen Giftgases zu stark wird. Nach etwa einer Stunde, nachdem der letzte Tropfen Säure hinzugefügt wurde, muss das Eis nicht mehr ausgetauscht werden. Sobald die Reaktion abgeschlossen ist, kann mit der Extraktion begonnen werden. (normalerweise 24-36 Stunden später)
Extrahieren der Ware
Hierfür gibt es viele Möglichkeiten. Ich arbeite noch daran, aber nach etwa 20 Durchläufen bin ich dazu gekommen, diese Arbeit zu verwenden. Für die Lösungsmittelextraktion können Sie Ethylacetat (EtOAc), Chloroform oder Methylenchlorid (Dichlormethan, auch DCM genannt) verwenden. Ich habe normalerweise DCM verwendet, da die organische Schicht auf den Boden des Scheidetrichters fällt.
Aufbau für eine einfache Destillation.
Destillieren, wobei die ersten 5-10 ml des Destillats weggeworfen werden, da sie eine beträchtliche Menge an Stickstoffoxiden enthalten werden. Destilliere so viel Wasser wie möglich ab, bis das Natriumchlorid beginnt, die wässrige Schicht zu sättigen und auszufallen.
Der Rest des Destillats (ca. 700 ml) enthält etwa 1 g GBL/10 ml.
Den Rest des Destillats 30 Min. lang mit NaHCO3 unter Rückfluss behandeln.
Mit etwa 5 % Aktivkohle (d. h. 35 ml Aktivkohle) (im Vergleich zum Volumen der Lösung) 5-10 Minuten lang kochen.
Abkühlen lassen und filtrieren, die Aktivkohle mit destilliertem Wasser waschen. Bewahren Sie die NaGHB auf.
Mit dem Rest der wässrigen Lösung extrahiert man 5 Mal mit 625 ml DCM.
Destillieren Sie das DCM ab (verwenden Sie das DCM wieder!).
Destillieren Sie das GBL (unter Vakuum, falls vorhanden).
Reagieren Sie mit NaHCO3 und destilliertem Wasser und behandeln Sie es wie zuvor mit Aktivkohle.
Kurze Einführung
Wie andere von mir veröffentlichte Aufsätze ist auch diese Methode zu 100 % rezeptfrei. Sie eignet sich hervorragend für Chemiker, die GHB in kleinen Mengen und mit hoher Ausbeute herstellen möchten, ohne dabei direkt regulierte Chemikalien wie Gamma-Butyrolacton (GBL) oder 1,4-Butandiol (BDO) zu erhalten. Außerdem werden die typischerweise geringen Ausbeuten bei der Oxidation von Tetrahydrofuran (THF) vermieden. Es verwendet eine leicht zu beschaffende Aminosäure, Gamma-Aminobuttersäure (GABA), und Natriumnitrit (NaNO2). Es lässt sich sehr gut skalieren und läuft ohne allzu große Schwierigkeiten. Es wird keine einzige verdächtige Chemikalie verwendet.
Bei der Sandmeyer-Reaktion wird salpetrige Säure verwendet, um Amine in Diazoniumsalze umzuwandeln. Diese Reaktion, die bei der Umwandlung von GABA in GHB angewendet wird, ist in der ersten Reaktion unten dargestellt. Aliphatische Diazoniumsalze werden in Gegenwart von Wasser rasch hydrolysiert, wobei Stickstoffgas entsteht und eine Hydroxylgruppe zurückbleibt. Dies ist im zweiten Schritt dargestellt. Als Ergebnis dieser Reaktionen kann GABA in einer einfach durchzuführenden Eintopfreaktion in GHB umgewandelt werden.
Durchführung der Reaktion
Stellen Sie einen 2-Liter-Kolben in Eiswasser auf einen Magnetrührer. Jetzt:
Füge 3mol GABA hinzu (309,4g)
Füge 3mol NaNO2 (207,0g) hinzu
Füge 700ml Wasser hinzu (das Gesamtvolumen beträgt dann etwa 1100ml)
Einen 1"-Rührstab einsetzen und mit dem Rühren beginnen
Füllen Sie einen 500ml-Additionstrichter mit 3,3mol HCl(aq) (385,0g 31,25%, 334,8ml 31,25%)
Versehen Sie den Zusatztrichter mit einem Gasauslassadapter und entlüften Sie ihn nach außen.
Beginne, die Salzsäure langsam in die Mischung zu tropfen. Tröpfeln Sie alle 2-5 Sekunden etwa 1 Tropfen hinein. Erhöhen Sie die Geschwindigkeit mit der Zeit und ersetzen Sie das Eis nach Bedarf, aber lassen Sie nicht zu, dass die Entwicklung des braunen Giftgases zu stark wird. Nach etwa einer Stunde, nachdem der letzte Tropfen Säure hinzugefügt wurde, muss das Eis nicht mehr ausgetauscht werden. Sobald die Reaktion abgeschlossen ist, kann mit der Extraktion begonnen werden. (normalerweise 24-36 Stunden später)
Extrahieren der Ware
Hierfür gibt es viele Möglichkeiten. Ich arbeite noch daran, aber nach etwa 20 Durchläufen bin ich dazu gekommen, diese Arbeit zu verwenden. Für die Lösungsmittelextraktion können Sie Ethylacetat (EtOAc), Chloroform oder Methylenchlorid (Dichlormethan, auch DCM genannt) verwenden. Ich habe normalerweise DCM verwendet, da die organische Schicht auf den Boden des Scheidetrichters fällt.
Aufbau für eine einfache Destillation.
Destillieren, wobei die ersten 5-10 ml des Destillats weggeworfen werden, da sie eine beträchtliche Menge an Stickstoffoxiden enthalten werden. Destilliere so viel Wasser wie möglich ab, bis das Natriumchlorid beginnt, die wässrige Schicht zu sättigen und auszufallen.
Der Rest des Destillats (ca. 700 ml) enthält etwa 1 g GBL/10 ml.
Den Rest des Destillats 30 Min. lang mit NaHCO3 unter Rückfluss behandeln.
Mit etwa 5 % Aktivkohle (d. h. 35 ml Aktivkohle) (im Vergleich zum Volumen der Lösung) 5-10 Minuten lang kochen.
Abkühlen lassen und filtrieren, die Aktivkohle mit destilliertem Wasser waschen. Bewahren Sie die NaGHB auf.
Mit dem Rest der wässrigen Lösung extrahiert man 5 Mal mit 625 ml DCM.
Destillieren Sie das DCM ab (verwenden Sie das DCM wieder!).
Destillieren Sie das GBL (unter Vakuum, falls vorhanden).
Reagieren Sie mit NaHCO3 und destilliertem Wasser und behandeln Sie es wie zuvor mit Aktivkohle.