Die Reaktionen laufen nach dem Schema 1 ab.
In Abbildung 1 sind die Ausgangskomponenten dargestellt.
P2P wird zusammen mit Ammoniumformiat und Ethanol in einen 1-Liter-Kolben gegeben, und die Mischung wird gut gerührt. Abbildung 2
Dem erhaltenen Gemisch wird Mg zugesetzt. Die Reaktion beginnt fast sofort. Abbildung 3
Während der Reaktion werden 5 mL Essigsäure (HAc) zugegeben. Abbildung 4
Die Reaktion verläuft ziemlich heftig; der Kolben muss in einem Eisbad abgekühlt werden. Abbildung 5
Die Reaktion ist nach 30-40 Minuten vollständig abgeschlossen. Abbildung 6
Nach Abschluss der Reaktion wird das Gemisch filtriert. Abbildung 7
Nach dem Filtrieren wird der Papierfilter mit 15-25 mL Essigsäure gespült. Abbildung 8
Zur Extraktion des Amins werden dem Filtrat 50-70 mL DCM zugesetzt. Abbildung 9
Anschließend wird eine 25%ige wässrige Lösung von NaOH zugegeben, bis der pH-Wert 8-10 erreicht. Während dieses Vorgangs bildet sich ein weißer Magnesiumhydroxid-Niederschlag, der mit der Freisetzung des Amphetamins als freie Base einhergeht, die durch einen unverwechselbaren angenehmen Geruch gekennzeichnet ist. Abbildung 10
Die amphetaminfreie Base aus RM wird mit mehreren Portionen DCM weiter extrahiert. Abbildung 11
Der Extrakt in DCM wird mit wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet. Abbildung 12
Das DCM wird abdestilliert. Abbildung 13
Nach der Abdestillation des DCM enthält der Kolben das Öl der amphetaminfreien Base. Abbildung 14
Die aminfreie Base wird in ein Becherglas überführt, und die Rückstände im Kolben werden mit 5 mL Ethylacetat gewaschen. Abbildung 15
Zu der Lösung der freien Base von Amphetamin in Ethylacetat wird Schwefelsäure hinzugefügt, bis der pH-Wert 7 erreicht ist. Es bildet sich ein Niederschlag von Amphetaminsulfat. Abbildung 16
Der Amphetaminsulfat-Niederschlag wird durch ein Papierfilter filtriert und mit 5 mL Ethylacetat gewaschen. Abbildung 17
Das Präzipitat wird an der Luft getrocknet. Abbildung 18
Die Ausbeute an Amphetaminsulfat betrug 1,17 g oder 17 %. Abbildung 19
Schema 1
Ausgangsreagenzien und Materialien
Ausgangsreagenzien und Materialien
- 5 g gereinigtes P2P (P2P erhalten durch Reduktion von P2NP mit Natriumborhydrid)
- 4,1 g Mg
- 30 г HCOONH4
- 10-15 ml H2O
- 50 ml EtOH 88%ig
- 30 ml HAc
- 100-150 ml DCM
- 5+5 ml Ethylacetat
- 2-3 mL konzentrierte Schwefelsäure (83%)
- pH-Indikatorpapier
- 2 Liter kaltes Wasser in technischer Qualität
- 20-30 g wasserfreies Natriumsulfat
- 50 mL 25%ige NaOH (Natriumhydroxid)
- 500-mL- und 250-mL-Kolben
- Rückflusskühler
- Scheidetrichter
- Filterpapier
- Trichter
- Bechergläser
- Erhitzer
In Abbildung 1 sind die Ausgangskomponenten dargestellt.
Abbildung 1
P2P wird zusammen mit Ammoniumformiat und Ethanol in einen 1-Liter-Kolben gegeben, und die Mischung wird gut gerührt. Abbildung 2
Abbildung 2
Dem erhaltenen Gemisch wird Mg zugesetzt. Die Reaktion beginnt fast sofort. Abbildung 3
Abbildung 3
Während der Reaktion werden 5 mL Essigsäure (HAc) zugegeben. Abbildung 4
Abbildung 4
Die Reaktion verläuft ziemlich heftig; der Kolben muss in einem Eisbad abgekühlt werden. Abbildung 5
Abbildung 5
Die Reaktion ist nach 30-40 Minuten vollständig abgeschlossen. Abbildung 6
Abbildung 6
Nach Abschluss der Reaktion wird das Gemisch filtriert. Abbildung 7
Abbildung 7
Nach dem Filtrieren wird der Papierfilter mit 15-25 mL Essigsäure gespült. Abbildung 8
Abbildung 8
Zur Extraktion des Amins werden dem Filtrat 50-70 mL DCM zugesetzt. Abbildung 9
Abbildung 9
Anschließend wird eine 25%ige wässrige Lösung von NaOH zugegeben, bis der pH-Wert 8-10 erreicht. Während dieses Vorgangs bildet sich ein weißer Magnesiumhydroxid-Niederschlag, der mit der Freisetzung des Amphetamins als freie Base einhergeht, die durch einen unverwechselbaren angenehmen Geruch gekennzeichnet ist. Abbildung 10
Abbildung 10
Die amphetaminfreie Base aus RM wird mit mehreren Portionen DCM weiter extrahiert. Abbildung 11
Abbildung 11
Der Extrakt in DCM wird mit wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet. Abbildung 12
Abbildung 12
Das DCM wird abdestilliert. Abbildung 13
Abbildung 13
Nach der Abdestillation des DCM enthält der Kolben das Öl der amphetaminfreien Base. Abbildung 14
Abbildung 14
Die aminfreie Base wird in ein Becherglas überführt, und die Rückstände im Kolben werden mit 5 mL Ethylacetat gewaschen. Abbildung 15
Abbildung 15
Zu der Lösung der freien Base von Amphetamin in Ethylacetat wird Schwefelsäure hinzugefügt, bis der pH-Wert 7 erreicht ist. Es bildet sich ein Niederschlag von Amphetaminsulfat. Abbildung 16
Abbildung 16
Der Amphetaminsulfat-Niederschlag wird durch ein Papierfilter filtriert und mit 5 mL Ethylacetat gewaschen. Abbildung 17
Abbildung 17
Das Präzipitat wird an der Luft getrocknet. Abbildung 18
Abbildung 18
Die Ausbeute an Amphetaminsulfat betrug 1,17 g oder 17 %. Abbildung 19
Abbildung 19
Schlussfolgerungen und Empfehlungen
Schlussfolgerungen und Empfehlungen
- Die Methode ist relativ einfach, um das Amin aus P2P und Ammoniumformiat durch Reduktion mit Magnesiummetall zu synthetisieren.
- Die Methode lässt sich durch portionsweise Zugabe von Magnesiummetall zur Reaktionsmasse vergrößern.
- Ein Nachteil der Methode ist die Produktausbeute von 17 %.
