Trockenes HCl-Gas aus Salzsäure und Schwefelsäure konz.

[WillD]

Das Auftropfen einer erschwinglichen Salzsäure (HCl aq 31%) auf konzentrierte Schwefelsäure (H2SO4) ist eine der besten Methoden zur Herstellung von trockenem gasförmigem HCl, wenn eine schnelle Skalierung erforderlich ist. Die Reaktionsgeschwindigkeit und die Temperatur lassen sich leicht kontrollieren. Die Gefäße lassen sich leicht und schnell reinigen und bei Bedarf sofort mit einer neuen Portion Reagenzien füllen. Die Methode ist gut geeignet, wenn Sie große Mengen trockener HCl sofort und schnell benötigen. Es ist besser, Glas- oder Kunststoffreaktoren oder handgefertigte Analoga (Fässer und Rührwerke) zu verwenden.

Muriatic acid tropft langsam in gerührte Schwefelsäure. Die Schwefelsäure dehydriert die Muriatsäure und setzt dabei ein trockenes Gas frei. Die freigesetzte HCl wird vorzugsweise über eine kleine Menge Schwefelsäure in einem Zwischenbehälter übergeleitet, um Spuren von Wasser zu entfernen. Das erhaltene trockene Gas kann den verfügbaren Isopropylalkohol für die Lagerung als wasserfreie Lösung sättigen. Anhand des Gewichts der Lösung lässt sich die Konzentration der resultierenden Lösung bestimmen (nicht mehr als 25 % für IPA)

Empfohlene Menge an Schwefelsäure - 2 Teile pro 1 Muriatic (31%) Säure. Die gerührt während der gesamten Zeit. Die Reaktion kann gesehen werden Blasen in den Empfänger. Kunststoffrohre sind für Gas geeignet. Bei den richtigen Verhältnissen wird fast das gesamte HCl aus der Salzsäure entfernt.

Beispiel für einen industriellen Reaktor für diese Methode

Beispiel für einen Laborgenerator

 

[G.Patton]

CaCl2 ist in der Handhabung wesentlich sicherer als konzentrierte H2SO4. Außerdem ist es kostengünstig erhältlich, manchmal als Nebenprodukt des Solvay-Prozesses. Die oben gezeigten Standardbaugruppen für die Gaserzeugung eignen sich für die Herstellung von rohem HCl(g).

Es ist in der Lage, genügend Wasser zu binden (mehr als 30 % seines Gewichts, wenn man bedenkt, dass es nur zu CaCl2-2H2O hydratisiert, das bis 150 °C stabil ist), um eine beträchtliche Menge HCl-Gas zu liefern. In einem typischen Durchlauf wurden 100 g 35%ige HCl auf 100 g körniges CaCl2 bei Raumtemperatur (der thermische Effekt ist nicht signifikant) gegeben, und man erhielt 15 g HCl(g). Dies entspricht einer Ausbeute von über 40 %, die mit der in Gl. 2 angegebenen Ausbeute von 80 % verglichen werden kann; allerdings wird dabei ein Gewichtsverhältnis von etwa 1:3 zwischen H2SO4 und HCl(aq) verwendet.

CaCl2 ist außerdem leichter zu entsorgen als H2SO4, und es wird weniger Base benötigt, um den endgültigen Abfall zu neutralisieren. Ein weiterer Vorteil dieses Verfahrens gegenüber den auf H2SO4 basierenden Verfahren betrifft pädagogische Aspekte. Durch Erhitzen auf 200 °C kann das entstehende wachsartige Gemisch (oder die kristalline Masse, in die es sich nach einigen Stunden umwandelt), das wasserfreie CaCl2, für die Wiederverwendung regeneriert werden, sobald eine HCl-Lösung gewonnen wurde. In diesem Fall kann ein Teil des gebildeten Calciumoxychlorids vernachlässigt werden.

Auch wenn dies aus praktischer Sicht ohne Wert sein mag, kann es doch von pädagogischer Bedeutung sein, weil es die Aufmerksamkeit auf aktuelle Themen wie die Optimierung von Prozessen, das Recycling von Chemikalien und die Verringerung von Abfällen lenkt. Zu diesem Zweck ist der in Abb. b gezeigte Aufbau besser geeignet als der in Abb. a, da das resultierende Gemisch bereits destilliert werden kann.

UPD: Eine Alternative.

 

[Riot]

Hallo , ım denken die Verwendung Abb. a aber Sie erwähnten Wasser wird Ihre Ausbeute wie viel Rückgang wird fallen, hat ı angenommen, um gefangen hcı Gas gen in kleineren synteshis machen Problem verwenden

Danke!

 

[IM BATMAN]

Könnten Sie bitte erklären, welche Base benötigt wird, um den endgültigen Abfall zu neutralisieren?
Sollte ich das also tun, bevor ich ihn wegwerfe?

 

[G.Patton]

Sie müssen Alkali hinzufügen, um den pH-Wert neutral zu machen.

 

[IM BATMAN]

aber zum Wegwerfen? wann hatte man denn das ganze Gas gebraucht?

 

[G.Patton]

Ich verstehe Ihre Frage nicht, formulieren Sie sie bitte korrekt auf Englisch um.

 

[IM BATMAN]

haha..ok ok
Ich meinte, wenn ich die Mischung nur zum Verwerfen oder aus einem anderen Grund basifizieren muss.
Ich nehme an, ich sollte basifizieren, um die Reaktion zu stoppen usw., richtig?

 

[G.Patton]

ja

 

[IM BATMAN]

Tnx! Ich habe die Säuerung immer in nasser Form gemacht... ich werde es auf jeden Fall versuchen.

 

[Nitecore20]

Hallo. Kann mir jemand sagen, ob ein Rückschlagventil in der Schlauchleitung ein Zurücksaugen verhindern kann? So etwas wie das hier

 

[G.Patton]

Ja, es kann

 

[Nitecore20]

thanks

 

[ASheSChem]

Hallo,

ich habe versucht, mit allen Geräten, die ich kenne, zu verstehen.

Danach habe ich zwei "Shema" gemacht, können Sie mir bestätigen, ob das alles in Ordnung ist?

Spoiler: shema 1

Spoiler: shema 2

für die CaCl2-Route ist das Shema 2 in Ordnung oder muss ich etwas wie das erste machen?

Ich stelle mir vor, dass meine Einrichtung nicht perfekt ist, aber mit dem, was ich auf amazon finde, nachsichtig sein

 

[ASheSChem]

@William Dampier, @G.Patton
mein Schema ist gut für diesen Vorgang :x

 

[G.Patton]

Hallo, ASheSChem. Sie müssen Ihren druckausgleichenden Tropftrichter schließen. Außerdem musst du den Schlauch mit dem Gas in eine freie Basenlösung auftauchen lassen. Es ist besser, Fallen zu verwenden, da dies die Ausbeute erhöht, aber nicht wesentlich.

 

[ASheSChem]

OK, danke;

in einer Freebase-Lösung, wenn sie im Standby-Modus war, bevor ich den pH-Wert meiner Lösung änderte?
Welche Art von basenfreier Lösung?

über die Fallen; die zwei (eine Blase und eine trocken) sind notwendig? nur eine kann verwendet werden? mehr Fallen mehr Erträge?

Vielen Dank!

 

[G.Patton]

Ich habe von 4-mmc- oder Methamph-Synthesen erzählt, wenn Sie HCl-Salz herstellen wollen.

Ja, genau. Das Wasser löst das Produktsalz auf und die Ausbeute wird geringer sein.

 

[ASheSChem]

Ja, deshalb versuche ich, das zu lernen; ändere meine Sulfatamph. in Methamph.

 

[ASheSChem]

Sprechen Sie so etwas? um welches Reagenz handelt es sich? (im roten Kreis)

 

[G.Patton]

Ja
Ich kann nicht genau sagen, was in diesem Video verwendet wird. Wahrscheinlich CaCl2 und HCl-Säure. Die Spritze mit CaCl2 dient dazu, Wasser aus dem Gas zu absorbieren. Die leere Spritze wird als Gasvolumenindikator verwendet.

 

[ASheSChem]

danke @G.Patton

er hat den schlauch mit gaz in den roten kreis gelegt, wenn er ihn nicht benutzt oder verstehe ich das nicht ? ^^
es ist Wasser?