Question Kann ich dies für Acetylierungen verwenden?

[Dr.Mirakulix]

Guten Tag, liebe Leute,

ich bin auf der Suche nach einem Acetylierungsmittel, genauer gesagt nach Essigsäureanhydrid (ich möchte mich nicht mit unnötig giftigem Zeug wie Acetylchlorid herumschlagen).
Wie auch immer, beim Stöbern habe ich dieses Produkt (und nur dieses Produkt) gefunden:

(Auf dem Titel steht 'Essigsäure 100%' auf Deutsch)

Ist das dasselbe wie AA? In meinem Land ist es ein regulierter Stoff, aber nur in der großzügigen Menge von 100 l und mehr. Trotzdem scheint es ziemlich schwierig zu sein, hier welche zu bekommen. Selbst Eisessig ist ziemlich selten legal zu bekommen.

Lange Rede, kurzer Sinn: Handelt es sich bei diesem Produkt um Essigsäureanhydrid und kann es für Acetylierungen verwendet werden?

Und außerdem: Ist es sicher, dieses Produkt zu bestellen, oder wird es jeden Käufer sofort auf eine Art "Most-Wanted-by-Government"-Liste setzen, wie ein Honigtopf? Sollte ich vor dem Kauf dieses Produkts irgendwelche besonderen Vorsichtsmaßnahmen treffen?

Ich danke Ihnen im Voraus!

 

[archae]

Das ist kein Essigsäureanhydrid. Es ist Essigsäure. Unterschiedliche Chemikalien. Im Zweifelsfall können Sie die CAS-Nummern der Verbindungen überprüfen, da diese die Namen vollständig disambiguieren. Wenn sie die gleiche CAS-Nummer haben, handelt es sich um die gleiche Verbindung.

Was möchten Sie acetylieren? Manchmal kann GAA verwendet werden. Wenn es sich um Morphin handelt, könnte es möglich sein, dieses zu verwenden, wenn man Schwefelsäure als Katalysator hinzufügt, aber dieser Weg ist in der Literatur nicht sehr gut beschrieben.

 

[Dr.Mirakulix]

Hallo und vielen Dank für Ihre Antwort! Oh, das ist schade. Ich hatte angenommen, dass es sich um Anhydrid handeln muss, weil es zu 100% rein ist, aber das scheint ein Denkfehler zu sein. Ich dachte 99% = GAA, 100% = AA?

Ja, ich wollte Morphin acetylieren (Morphinbasen-Extrakt um ganz genau zu sein). Vielen Dank für den Tipp! GAA kann ich besorgen, nur bei der Schwefelsäure habe ich keine Ahnung? Da muss wohl jemand experimentieren, wenn das nicht gut dokumentiert ist ;-)

Edit: Meine Recherchen haben ergeben, dass es sich bei dieser Essigsäure zu 100 % tatsächlich um GAA handelt. Ich werde sie also so oder so kaufen und nach einem brauchbaren Katalysator für die Reaktion Ausschau halten.

 

[G.Patton]

Hallo. Wie @archae schon sagte, handelt es sich um unterschiedliche Substanzen. AA ist die Abkürzung für Acetic Anhydride (Essigsäureanhydrid). GAA ist Eisessig (99%ige Essigsäure).

 

[Dr.Mirakulix]

Hallo und danke für die Klarstellung! Das bedeutet also, dass ich das verwenden muss, was ich hier bekommen kann, und (das war mein ursprünglicher Plan) die Synthese von 6-MAM mit Eisessig anstreben muss.

Was den Katalysator angeht: Wissen Sie, ob man anstelle von Schwefelsäure einen anderen Katalysator verwenden kann (vielleicht HCl 37%?) Die einzige Möglichkeit, die ich kenne, wäre Batteriesäure, und ich hätte kein gutes Gefühl dabei, diese für etwas zu verwenden, das für den menschlichen Verzehr bestimmt ist. Und sie in großen Mengen aus China zu kaufen, scheint auch keine gute Lösung zu sein, da ich nur ein paar Milliliter benötigen würde :-/

 

[G.Patton]

Soviel ich weiß, kann man 3-MAM aus Morphin gewinnen. 6-MAM kann aus Heroin gewonnen werden. Ich habe keine Informationen über alternative Methoden gefunden. Ich halte es für unmöglich, bei dieser Synthese HCl als Katalysator zu verwenden.

 

[OrgUnikum]

Bei der Acetylierung mit Essigsäure entsteht das so genannte "Teerheroin". Essigsäureanhydrid lässt sich leicht aus Acetylchlorid herstellen, indem man das Chlorid zu GAA hinzufügt und destilliert (IIRC). Ausführlichere Informationen finden Sie im Chemie-Wiki von sciencemadness.org, mit Links zu verwandten Themen.
Acetylchlorid aus Polen, ich denke, Sie kennen die Orte. Könnte auch mit Benzoylchlorid funktionieren, das gibt's in den Niederlanden. Shop sollte bekannt sein.

H2SO4 kann bei dieser Art von Reaktionen durch Metaphosphorsäure ersetzt werden, die man kaufen kann oder durch längeres Erhitzen von H3PO4 auf ca. 150 °C herstellt, bis nur noch eine kristalline Masse übrig ist, die, wenn man lange genug gewartet hat, überwiegend aus Metaphosphorsäure besteht. Es funktioniert sehr gut und sauber als Katalysator, aber es braucht Zeit, um seine Arbeit zu tun, Tage.
Andere Katalysatoren können Tosinsäure (wasserfrei) oder Trifluorsäure sein.

 

[Dr.Mirakulix]

Vielen Dank für Ihre Antwort!

Auf der Suche nach weiteren Informationen über diese Reaktion fand ich in einem anderen Forum einige Berichte über die erfolgreiche Verwendung von Eisessig mit Natriumacetat als Katalysator zur Bildung von 6-MAM aus Morphin. Ich möchte diesen Weg experimentell ausprobieren, aber ich habe mich gefragt, wie viel Natriumacetat benötigt wird und wie man den Katalysator aus dem Endprodukt entfernen kann. Die Leute dort sagten, dass man stochiometrisch berechnen kann, wie viel Natriumacetat benötigt wird, aber ich muss zugeben, dass ich nicht weiß, wo ich damit anfangen soll.
Sorry für die vielen Anfängerfragen, ich hoffe, ich gehe euch nicht schon auf die Nerven und jemand kann mir weiterhelfen.

 

[OrgUnikum]

Sie würden sich viel (wirklich viel) Ärger und Mühe ersparen, wenn Sie sich auf die Beschaffung von Essigsäureanhydrid oder der zu seiner Herstellung benötigten Chemikalien konzentrieren würden. Der Grund dafür ist die einfache Tatsache, dass Essigsäureanhydrid der Reaktand ist, mit dem man auch ohne ernsthafte Erfahrung in der Chemie aus Morphin Heroin herstellen kann.

In mehr als 20 Jahren, in denen ich mich immer wieder mit Drogenchemie beschäftigt habe, bin ich von jemandem, der dem Wahn unterlag, dass alles frei verkäuflich sein sollte, zu jemandem geworden, der lieber mehr Zeit damit verbringt, qualitativ hochwertige Grundstoffe und Chemikalien zu beschaffen, denn selbst wenn man diese zur Hand hat und ein gutes Verständnis der Chemie und eine gute Laborpraxis besitzt, ist es oft nicht annähernd so einfach, wie es aussieht.