In einigen youtube-Benzocain-Synthese, Jungs verwenden Ethanol, aber wissen Sie, ob es möglich ist, Isopropanol oder andere billiger als Ethanol verwenden?
Ich habe heute etwas ausprobiert... aber FAIL 
1. test
10gr von PABA + 100ml Isopropanol
Anmerkung: kalt wollte es sich nicht auflösen, ich musste es erhitzen
sobald es sich aufgelöst hat, habe ich es leicht abgekühlt
Zugabe von 12,5ml h2so4, es bildet sich direkt ein Niederschlag... Ich habe es 3 mal zugegeben, aber ich denke zu schnell... Meine Mischung ist rosa statt weiß
Nach 1h20 Rückfluss ist meine Mischung immer noch nicht aufgelöst und immer noch rosa.
Ich füge ein wenig Isopropanol hinzu, um zu sehen...
1 Stunde mehr Rückfluss... immer noch rosa und nicht klar...
Ich stoppe und gebe eine alkalische Lösung zum Testen hinzu... nichts... der pH-Wert bleibt sehr hoch und nichts passiert; nicht einmal heiß...
scheitern
1. test
10gr von PABA + 100ml Isopropanol
Anmerkung: kalt wollte es sich nicht auflösen, ich musste es erhitzen
sobald es sich aufgelöst hat, habe ich es leicht abgekühlt
Zugabe von 12,5ml h2so4, es bildet sich direkt ein Niederschlag... Ich habe es 3 mal zugegeben, aber ich denke zu schnell... Meine Mischung ist rosa statt weiß
Nach 1h20 Rückfluss ist meine Mischung immer noch nicht aufgelöst und immer noch rosa.
Ich füge ein wenig Isopropanol hinzu, um zu sehen...
1 Stunde mehr Rückfluss... immer noch rosa und nicht klar...
Ich stoppe und gebe eine alkalische Lösung zum Testen hinzu... nichts... der pH-Wert bleibt sehr hoch und nichts passiert; nicht einmal heiß...
scheitern
der test von heute :
- Lösen Sie 10 g PABA in 100 ml Isopropanol auf, bis es transparent ist.
- Nach dem Auflösen kühlen Sie die Mischung ab.
Hinweis: Nach dem Abkühlen wird die Mischung wieder weiß.
- Unter magnetischem Rühren 12,5 ml H2SO4 langsam in die Mischung geben
Hinweis: Langsam zugegeben bleibt die Mischung weiß.
- Rückfluss
Anmerkung: nach 45min war die Lösung immer noch weiß, ich beschloss, die Temperatur zu erhöhen. Bei 90 Minuten angekommen, ist die Lösung rosa/orange geworden...
Ich beschließe, 35 Minuten weiterzumachen. In diesem Stadium ist die Lösung transparent orange. Ich beschließe, noch 30 Minuten weiterzumachen, um zu sehen, ob sie klar wird oder nicht.
es blieb orange.
Ist die Farbe auf die Qualität des PABA oder auf das Isopropanol zurückzuführen? zu überprüfen.
- Die Mischung abkühlen lassen
- Zugabe der mit Soda gesättigten Lösung, bis der pH-Wert 8 erreicht
- Buchner-Vakuumfiltration (wenn möglich, ich habe meine gestern zerbrochen...)
- Zwei Waschungen mit H2O durchführen
- Das Benzocain im Filter auffangen und trocknen lassen
Ausbeute : 7,4 gr
Hinweise:
Soda gesättigte Lösung:
Die Löslichkeit von Natriumcarbonat in Wasser nimmt mit der Temperatur zu, bis zu 33 Massenprozent bei 40°C, danach nimmt sie ab und tendiert zu einem etwas niedrigeren Wert von 30 Massenprozent. Die Sättigungslöslichkeit für 100 g reines Wasser beträgt 7,1 g bei 0°C, 45,5 g bei 100°C.
- Lösen Sie 10 g PABA in 100 ml Isopropanol auf, bis es transparent ist.
- Nach dem Auflösen kühlen Sie die Mischung ab.
Hinweis: Nach dem Abkühlen wird die Mischung wieder weiß.
- Unter magnetischem Rühren 12,5 ml H2SO4 langsam in die Mischung geben
Hinweis: Langsam zugegeben bleibt die Mischung weiß.
- Rückfluss
Anmerkung: nach 45min war die Lösung immer noch weiß, ich beschloss, die Temperatur zu erhöhen. Bei 90 Minuten angekommen, ist die Lösung rosa/orange geworden...
Ich beschließe, 35 Minuten weiterzumachen. In diesem Stadium ist die Lösung transparent orange. Ich beschließe, noch 30 Minuten weiterzumachen, um zu sehen, ob sie klar wird oder nicht.
es blieb orange.
Ist die Farbe auf die Qualität des PABA oder auf das Isopropanol zurückzuführen? zu überprüfen.
- Die Mischung abkühlen lassen
- Zugabe der mit Soda gesättigten Lösung, bis der pH-Wert 8 erreicht
- Buchner-Vakuumfiltration (wenn möglich, ich habe meine gestern zerbrochen...)
- Zwei Waschungen mit H2O durchführen
- Das Benzocain im Filter auffangen und trocknen lassen
Ausbeute : 7,4 gr
Hinweise:
Soda gesättigte Lösung:
Die Löslichkeit von Natriumcarbonat in Wasser nimmt mit der Temperatur zu, bis zu 33 Massenprozent bei 40°C, danach nimmt sie ab und tendiert zu einem etwas niedrigeren Wert von 30 Massenprozent. Die Sättigungslöslichkeit für 100 g reines Wasser beträgt 7,1 g bei 0°C, 45,5 g bei 100°C.
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MDA Synthesis. Part 1 of 3.