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Amphetamin durch Leuckart-Reaktion?
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- Aug 29, 2022
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Ich habe dies für mdma gefunden, vielleicht kann jemand die Änderungen für Amphetamin angeben.
In einen Dreihalskolben, der mit einem Tropftrichter, einem Thermometer (in die Reaktionsmischung) und einem nach unten gerichteten Kühler (einfache Destillationsapparatur) ausgestattet ist, gibt man 133 g (1,72 mol) einer 40%igen Methylaminlösung und 88 g (1,72 mol) 90%iger Ameisensäure. Die Temperatur wird durch Abdestillieren von Wasser auf 160°C erhöht und 59,4 g (0,334 mol) Piperonylaceton werden auf einmal zugegeben. Die folgende Apparatur kann durch einen Dreihalskolben ersetzt werden, und das Piperonylaceton wird zugegeben, indem das Thermometer kurzzeitig durch einen Trichter ersetzt wird. Das Gemisch wird 7 Stunden lang bei 160-170 °C gehalten, und das überdestillierte Keton wird regelmäßig in den Kolben zurückgeführt. Das Formylderivat wird in der Reaktionsmischung durch achtstündiges Erhitzen unter Rückfluss mit 120 ml konzentrierter HCl (145 ml 31,5%ige Salzsäure) hydrolysiert. Das Gemisch wird mit 200 ml Wasser verdünnt und mit Benzol (oder Ether usw.) extrahiert, um wasserunlösliche Stoffe zu entfernen. Die wässrige Lösung wird mit ein wenig Holzkohle, Norit (oder durch Aktivkohle aus dem Zoofachhandel gefiltert) behandelt. Die Lösung wird mit Ammoniak (oder alternativ 25 % NaOH) alkalisch gemacht, und das so entstandene Öl wird mit Benzol (oder Ether usw.) extrahiert. Das Benzol wird dreimal mit Wasser gewaschen und mit Natriumsulfat oder einem anderen Trockenmittel getrocknet. Ein HCl-Gasstrom wird durch die Lösung geleitet, bis sich kein Niederschlag mehr bildet. Der Niederschlag wird abfiltriert und getrocknet.
40%iges Methylamin ist neben Methylaminhydrochlorid die gebräuchlichste Form. Durch Basenbildung von 116 g Methylaminhydrochlorid mit 68,5 g NaOH in 80 ml Wasser erhält man annähernd die geforderte 40%ige Lösung. Geben Sie das Methylaminhydrochlorid nach dem Abkühlen langsam zur NaOH-Lösung hinzu. Halten Sie die Lösung kühl, um die Löslichkeit des Methylamins zu maximieren.
In einen Dreihalskolben, der mit einem Tropftrichter, einem Thermometer (in die Reaktionsmischung) und einem nach unten gerichteten Kühler (einfache Destillationsapparatur) ausgestattet ist, gibt man 133 g (1,72 mol) einer 40%igen Methylaminlösung und 88 g (1,72 mol) 90%iger Ameisensäure. Die Temperatur wird durch Abdestillieren von Wasser auf 160°C erhöht und 59,4 g (0,334 mol) Piperonylaceton werden auf einmal zugegeben. Die folgende Apparatur kann durch einen Dreihalskolben ersetzt werden, und das Piperonylaceton wird zugegeben, indem das Thermometer kurzzeitig durch einen Trichter ersetzt wird. Das Gemisch wird 7 Stunden lang bei 160-170 °C gehalten, und das überdestillierte Keton wird regelmäßig in den Kolben zurückgeführt. Das Formylderivat wird in der Reaktionsmischung durch achtstündiges Erhitzen unter Rückfluss mit 120 ml konzentrierter HCl (145 ml 31,5%ige Salzsäure) hydrolysiert. Das Gemisch wird mit 200 ml Wasser verdünnt und mit Benzol (oder Ether usw.) extrahiert, um wasserunlösliche Stoffe zu entfernen. Die wässrige Lösung wird mit ein wenig Holzkohle, Norit (oder durch Aktivkohle aus dem Zoofachhandel gefiltert) behandelt. Die Lösung wird mit Ammoniak (oder alternativ 25 % NaOH) alkalisch gemacht, und das so entstandene Öl wird mit Benzol (oder Ether usw.) extrahiert. Das Benzol wird dreimal mit Wasser gewaschen und mit Natriumsulfat oder einem anderen Trockenmittel getrocknet. Ein HCl-Gasstrom wird durch die Lösung geleitet, bis sich kein Niederschlag mehr bildet. Der Niederschlag wird abfiltriert und getrocknet.
40%iges Methylamin ist neben Methylaminhydrochlorid die gebräuchlichste Form. Durch Basenbildung von 116 g Methylaminhydrochlorid mit 68,5 g NaOH in 80 ml Wasser erhält man annähernd die geforderte 40%ige Lösung. Geben Sie das Methylaminhydrochlorid nach dem Abkühlen langsam zur NaOH-Lösung hinzu. Halten Sie die Lösung kühl, um die Löslichkeit des Methylamins zu maximieren.
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