4'-Methylpropiophenon-Iodierung zu 2-Iod-4'-methylpropiophenon durch Iod/Kupfer(II)-oxid. Video-Handbuch.

WillD

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Reaktionsschema:
Xh6O3fTwUL

Reagenzien:
  • 4'-Methylpropiophenon (cas 5337-93-9) 5 kg;
  • Сooper(II)-Oxid (CuO) 2,7 kg;
  • Isopropylalkohol (IPA) 50 l;
  • Jod 6,5 kg;
Ausrüstung und Glaswaren:
RbAZqduFBX


Synthese:
1. 4'-Methylpropiophenon 5 kg und IPA 50 l werden in einen 100-Liter-Batch-Reaktorgegeben .
2. Der Rührer wird eingeschaltet.
3. Zum Gemisch wird unter Rühren langsam 2,7 kg feines Сooper(II)-Oxidpulver zugegeben.
4. Jod (I2) 6,5 kg wird dem Gemisch ebenfalls unter Rühren zugegeben.
5. Das Reaktionsgemisch wird auf 70 °C erhitzt und 24 Stunden lang unter ständigem Rühren und Erhitzen weitergeführt.
6. Danach wird der Rührer abgestellt. Die Lösung wird belassen, um Kupfer auszufällen. Das Erhitzen wird fortgesetzt.
7. Die 2-Iod-4'-methylpropiophenon-Lösung wird aus dem Niederschlag durch den Deckel des Reaktors dekantiert.
8. Die Lösung wird für 24 Stunden in einen Gefrierschrank gestellt.
9.
Die 2-Iod-4'-methylpropiophenon-Kristalle werden durch einen Nutschenfilter filtriert und auf dem Filter mit kaltem IPA gewaschen.
10.
Die gefilterte Lösung wird zu 2/3 im Rotovap abdestilliert, kristallisiert und erneut gewaschen.
11.
Die 2-Iod-4'-methylpropiophenon-Kristalle werden im Vakuum oder an der Luftgetrocknet. Die Ausbeute beträgt 6,5 kg.

2-Iodo-4'-methylpropiophenon-Synthese (cas 236117-38-7)

⚙️
  • Dreihalskolben mit rundem Boden 2000 mL.
  • Rührer mit Heizfläche und Wasserbad.
  • Schott-Trichter und Buchner-Kolben.
  • Bechergläser.
  • Skala.
  • Messzylinder 100 mL;
🛢️
  • 4'-Methylpropiophenon (4-MP; cas 5337-93-9) 100 g;
  • Jod (I2) 128 g;
  • Isopropylalkohol (IPA) 1000 mL;
  • Сooper(II)-Oxid (CuO) 53 g;
(00:50) - Man gießt destilliertes Wasser in das Wasserbadgefäß und taucht den Rundkolben etwa zur Hälfte in das Wasser ein. Es ist besser, den Kolben mit dem Reaktionsgemisch (Rm) in den gleichen Wasserstand des Bades zu tauchen.

(01:07) - Die Temperatur des Heizgeräts auf 80 °C einstellen. Die Wassertemperatur muss >60 °C sein. Die Reagenzien werden nacheinander in den Kolben gegeben, wenn die Wassertemperatur 60 °C erreicht hat.
4-MP (100 g) + IPA (1000 mL) und schalte den Rührer ein.

(2:00) - Kupferoxid (CuO) 53 g wird über den Pulvertrichter zu Rm gegeben.
⚠️ Das Kupferoxid (CuO) muss unter Rühren im gesamten Rm-Volumen verteilt werden.

(2:22) - Als Nächstes werden 128 g trockenes Iod in mehreren Portionen zugegeben. Die Fraktion des Iods spielt keine Rolle (körnig oder kristallin).
⚠️ Das Jod wird in IPA gelöst. Denken Sie daran, dass Iod ein Halogen ist und aus Sicherheitsgründen eine Abluftanlage verwendet werden muss.

(2:46) -
EinRückflusskühler (mit Kaltwasserdurchfluss) wird an den Rundkolben angeschlossen, um die Reaktionsdämpfe zu kondensieren.
⚠️ Eine unlösliche CuO-Suspension und Iod werden in Rm beobachtet, das durch Rühren das gesamte Reaktionsvolumen gleichmäßig ausfüllen sollte. Andernfalls wird die Reaktion nicht korrekt durchgeführt.

(3:11) - Die Veränderungen in Rm werden 15-20 Stunden nach Beginn der Reaktion beobachtet. Die Reaktion kann bei diesem Temperaturregime über einen längeren Zeitraum durchgeführt werden, jedoch nicht unter 15 Stunden.

(3:30) - Der Rührer wird abgeschaltet. Die Kupferverbindungen müssen im gesamten Lösungsvolumen ausgefällt werden.

(3:38) - Rm wird dekantiert. Die Kupferausfällungen verbleiben im Gefäß. Der Niederschlag wird entsorgt.

(3:52) - Rm ist eine alkoholische Lösung von 2-Iod-4'-methylpropiophenon. Sie wird auf Raumtemperatur abgekühlt und dann für 12 Stunden in den Gefrierschrank gestellt.

(4:00) - 2-Iodo-4'-methylpropiophenon wird in einem Becherglas kristallisiert. Ein Saugfiltersystem wird vorbereitet und IPA (zum Waschen des kristallisierten Produkts) im Gefrierschrank gekühlt.

(4:27) - 2-Iodo-4'-methylpropiophenon wird filtriert, mit gekühltem IPA gewaschen und bei Raumtemperatur
unter Vakuum (optional) bis zur Gewichtskonstanz getrocknet .

(4:45) - 2-Iodo-4'-methylpropiophenon (cas 236117-38-7) Endausbeute ist 130 g.
 
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BHBlueberry

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Tut mir leid, aber ich habe noch nie davon gehört - ist es ein Vorläufer oder was?
 

HIGGS BOSSON

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Es ist ein Vorprodukt für die Synthese von Mephedron, das als Analogon für Länder interessant ist, in denen 4-Methyl-alpha-Brompropiophenon verboten ist.
 

beetlebb

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Sie können auch eine selektive Bromierung mit Kupfer(II)-bromid durchführen
 

CryoThio

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Bitte beschreiben Sie, was Sie meinen. Kann Kupferbromid an der gleichen Stelle eingesetzt werden, und wenn ja, unter welchen Bedingungen und in welchem Format?
 

ADATA

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Ist es möglich, den IPA-Wert zu senken oder andere Methoden anzuwenden, um die Kapazität zu verringern?
 

WillD

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Nein. Es wird Probleme mit Reinheit und Ausbeute geben.
Ja, aber die Mechanismen der Reaktionen sind etwas anders.
 

CryoThio

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Können Sie beschreiben, wie die Reaktion mit Kupferbromid aussehen würde?
 

Venom2021

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Zubereitung 2-Iod-4-methylpropiophenon Das so genannte Iodoketon In ein Becherglas geben 4-Methylpropiophenon 150ml (148,90g) N-Iodosucinimid 270g P-Toulensulfonsäure-Monohydrat 228g Wir decken die Gläser mit einem Glasdeckel nicht dicht ab. Wir stellen sie in die Mikrowelle und stellen sie auf 700 W. Wir beleuchten die Gläser 3 Mal für 1 Minute mit 30 Sekunden Pause zwischen den Durchgängen. Wir warten, bis die Romantik auf Temperatur abgekühlt ist. Wir gießen 300 ml Wasser mit Eis in das Innere und mischen es gründlich. Ein Jodoketon wird fast sofort entstehen Wir filtern auf dem Filter und 2 oder 3 weitere Male Wir waschen das Wasser Kristallisation 1g Jodoketon hinzufügen 0,5ml oder 0,7ml dcm in einem Kanister gemischt und in den Gefrierschrank -20 über Nacht Nach einer Nacht, filtern Sie es und dann trocknen Sie es. Ausbeute 210g bis 215g reines Iodoketon wird mich ok ??
 

yin-yang

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Gibt es einen Unterschied in der Ausbeute zwischen der I- und der Br-Gruppe beim Aminierungsschritt?
 

fuckypu

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Bk4 ist besser als 4mmc und stärker als jk4
 

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@WilliamDampier könnte ich 4'-Chlorpropiophenon anstelle von 4'-Methylpropiophenon verwenden?

Entschuldigung für die dumme Frage, aber ich habe gelesen, dass sich beide Phenone ähnlich verhalten.
 

Didi

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Englisch mate
 

Karam

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طريقةWie man Meth mit Jod, Phosphor und Ephedrin kocht
 

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Hallo, ich denke, ja, das können Sie.
 

hustla

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Es ist möglich, Kupfer(II)-Oxid nach der Jodierung zurückzugewinnen, es zu waschen und später wieder zu verwenden, richtig? Es ist ein Katalysator?
 

w2x3f5

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er bindet HI und verschiebt dadurch das Gleichgewicht der Reaktion in Richtung der Bildung von Iodopropiophenon
 

Katty Korner

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Eine Frage für Anfänger: Ist die Ausbeute an Methylcathinon mit Jod höher als mit Brom?
 

w2x3f5

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vielleicht ein wenig höher, aber schnellere Reaktion als mit Br
 

Zefsaid23

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Hallo! Eine Frage für Anfänger: Kann ich Propiophenon anstelle von 4'-Methylpropiophenon verwenden, um Ephedron (Methcathinon) herzustellen?
 

Katty Korner

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Aus Propiophenon wird Methcathinon, ja. Es sind dieselben Schritte, afaik, man ersetzt es einfach und rechnet die Molzahl aus usw. Aber ich bin auch kein Chemiker, ich mag das Thema einfach.
 

4-MMC118

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Jod Verwendung CAS7553-56-2 oder CAS 12190-71-5?
 
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